Metoda analitike për vetitë fiziko-kimike të eterit të celulozës

Burimi, struktura, vetitë dhe aplikimet e eterit të celulozës u prezantuan. Në funksion të testit të indeksit të vetive fiziko-kimike të standardit të industrisë së eterit të celulozës, u parashtrua një metodë e rafinuar ose e përmirësuar dhe realizueshmëria e saj u analizua përmes eksperimenteve.

Fjalët kyçe:eter celuloze; Vetitë fizike dhe kimike; Metoda analitike; Hetim eksperimental

Celuloza është përbërësi polimer natyral më i bollshëm në botë. Një seri derivatesh mund të përftohen nga modifikimi kimik i celulozës. Eteri celuloz është produkt i celulozës pas alkalizimit, eterifikimit, larjes, pastrimit, bluarjes, tharjes dhe hapave të tjerë. Lëndët e para kryesore të eterit të celulozës janë pambuku, kapok, bambu, druri, etj., ndër të cilët përmbajtja e celulozës në pambuk është më e larta, deri në 90 ~ 95%, është një lëndë e parë ideale për prodhimin e eterit celuloz, dhe Kina është një vend i madh i prodhimit të pambukut, i cili gjithashtu promovon zhvillimin e industrisë kineze të eterit të celulozës në një masë të caktuar. Aktualisht, prodhimi, përpunimi dhe konsumi i eterit të fibrave janë në krye të botës.

Eteri celuloz në ushqim, mjekësi, kozmetikë, materiale ndërtimi, letër dhe industri të tjera kanë një gamë të gjerë aplikimesh. Ka karakteristikat e tretshmërisë, viskozitetit, qëndrueshmërisë, jotoksicitetit dhe biokompatibilitetit. Standardi i testit të eterit të celulozës JCT 2190-2013, duke përfshirë pastërtinë e pamjes së eterit të celulozës, shkallën e humbjes së peshës së thatë, hirin e sulfatit, viskozitetin, vlerën e pH, transmetimin dhe tregues të tjerë fizikë dhe kimikë. Megjithatë, kur eteri celuloz aplikohet në industri të ndryshme, përveç analizave fizike dhe kimike, efekti i aplikimit të eterit celuloz në këtë sistem mund të testohet më tej. Për shembull, mbajtja e ujit në industrinë e ndërtimit, ndërtimi me llaç, etj.; Ngjitja e industrisë së ngjitësve, lëvizshmëria, etj.; Lëvizshmëria ditore e industrisë kimike, ngjitja, etj. Vetitë fizike dhe kimike të eterit të celulozës përcaktojnë gamën e aplikimit të tij. Analiza fizike dhe kimike e eterit të celulozës është thelbësore për prodhim, përpunim ose përdorim. Bazuar në JCT 2190-2013, ky punim propozon tre skema rafinimi ose përmirësimi për analizën e vetive fiziko-kimike të eterit të celulozës dhe verifikon realizueshmërinë e tyre nëpërmjet eksperimenteve.

1. Shkalla e humbjes së peshës së thatë

Shkalla e humbjes së peshës gjatë tharjes është indeksi më themelor i eterit të celulozës, i quajtur ndryshe edhe përmbajtja e lagështisë, në lidhje me përbërësit e tij efektivë, jetëgjatësinë etj. Metoda standarde e provës është metoda e peshës së furrës: Rreth 5 g mostra u peshuan dhe u vendosën në një shishe peshimi me një thellësi jo më të madhe se 5 mm. Kapaku i shishes u vendos në furrë, ose tapa e shishes u hap gjysmë dhe u tha në 105 ° C ± 2 ° C për 2 orë. Pastaj kapaku i shishes nxirret dhe ftohet në temperaturën e dhomës në tharëse, peshohet dhe thahet në furrë për 30 min.

Duhen 2 ~ 3 orë për të zbuluar përmbajtjen e lagështisë së një kampioni me këtë metodë, dhe përmbajtja e lagështisë lidhet me indekset e tjera dhe përgatitjen e tretësirës. Shumë indekse mund të kryhen vetëm pasi të ketë përfunduar testi i përmbajtjes së lagështisë. Prandaj, kjo metodë nuk është e përshtatshme në përdorim praktik në shumë raste. Për shembull, linja e prodhimit të disa fabrikave të eterit të celulozës duhet të zbulojë më shpejt përmbajtjen e ujit, kështu që ato mund të përdorin metoda të tjera për të zbuluar përmbajtjen e ujit, si p.sh. matës i shpejtë i lagështisë.

Sipas metodës standarde të zbulimit të përmbajtjes së lagështisë, sipas përvojës së mëparshme praktike eksperimentale, në përgjithësi kërkohet të thahet mostra në peshë konstante në 105℃, 2.5h.

Rezultatet e testimit të përmbajtjes së ndryshme të lagështisë së eterit të celulozës në kushte të ndryshme testimi. Mund të shihet se rezultatet e testimit të 135℃ dhe 0.5 orë janë më të afërta me ato të metodës standarde në 105℃ dhe 2.5h, dhe devijimi i rezultateve të matësit të shpejtë të lagështirës është relativisht i madh. Pasi dolën rezultatet eksperimentale, dy kushtet e zbulimit të 135℃, 0.5 orë dhe 105℃, 2.5 orë të metodës standarde vazhduan të vëzhgoheshin për një kohë të gjatë dhe rezultatet nuk ishin ende shumë të ndryshme. Prandaj, metoda e provës prej 135 ℃ dhe 0,5 orë është e realizueshme, dhe koha e testimit të përmbajtjes së lagështisë mund të shkurtohet me rreth 2 orë.

2. Hiri sulfat

Eteri celuloz i hirit sulfat është një indeks i rëndësishëm, i lidhur drejtpërdrejt me përbërjen e tij aktive, pastërtinë etj. Metoda standarde e provës: Thajeni kampionin në 105℃±2℃ për rezervë, peshoni rreth 2 g kampion në kavanozin që është djegur drejt dhe me peshë konstante, vendoseni kazanin në pllakën ngrohëse ose furrën elektrike dhe ngroheni ngadalë derisa të merret kampioni është plotësisht i karbonizuar. Pas ftohjes së kavanozit, shtohen 2 ml acid sulfurik të koncentruar dhe mbetja laget dhe nxehet ngadalë derisa të shfaqet tym i bardhë. Tharja futet në furrën Muffle dhe digjet në 750 ° C ± 50 ° C për 1 orë. Pas djegies, kutia nxirret jashtë dhe ftohet në temperaturën e dhomës në tharëse dhe peshohet.

Mund të shihet se metoda standarde përdor një sasi të madhe të acidit sulfurik të koncentruar në procesin e djegies. Pas ngrohjes, një sasi e madhe tymi i avulluar i acidit sulfurik të përqendruar. Edhe nëse përdoret në tymin, do të ketë një ndikim serioz në mjedisin brenda dhe jashtë laboratorit. Në këtë punim përdoren eterë të ndryshëm celulozë për të zbuluar hirin në përputhje me metodën standarde pa shtuar acid sulfurik të koncentruar dhe rezultatet e testimit krahasohen me metodën standarde normale.

Mund të shihet se ka një hendek të caktuar në rezultatet e zbulimit të dy metodave. Bazuar në këto të dhëna origjinale, punimi llogarit shumëfishin e hendekut të të dyve në intervalin e përafërt prej 1,35 ~ 1,39. Kjo do të thotë, nëse rezultati i testit të metodës pa acid sulfurik shumëzohet me koeficientin 1,35 ~ 1,39, rezultati i testit të hirit me acid sulfurik mund të merret përafërsisht. Pasi u publikuan rezultatet eksperimentale, dy kushtet e zbulimit u krahasuan për një kohë të gjatë dhe rezultatet mbetën afërsisht në këtë koeficient. Ajo tregon se kjo metodë mund të përdoret për të testuar hirin e pastër të eterit të celulozës. Nëse ka kërkesa të veçanta individuale, duhet të përdoret metoda standarde. Meqenëse eteri kompleks i celulozës shton materiale të ndryshme, nuk do të diskutohet këtu. Në kontrollin e cilësisë së eterit të celulozës, përdorimi i metodës së testit të hirit pa acid sulfurik të koncentruar mund të zvogëlojë ndotjen brenda dhe jashtë laboratorit, të zvogëlojë kohën e eksperimentit, konsumin e reagentit dhe të zvogëlojë rreziqet e mundshme të aksidenteve të shkaktuara nga procesi i eksperimentit.

3, grupi celulozë eter përmbajtjes test mostër paratrajtimi

Përmbajtja e grupit është një nga indekset më të rëndësishme të eterit celuloz, i cili përcakton drejtpërdrejt vetitë kimike të eterit celuloz. Testi i përmbajtjes në grup i referohet eterit të celulozës nën veprimin e katalizatorit, ngrohjes dhe plasaritjes në një reaktor të mbyllur, dhe më pas nxjerrjes dhe injektimit të produktit në kromatografin e gazit për analiza sasiore. Procesi i plasaritjes me ngrohje të përmbajtjes së grupit quhet para-trajtim në këtë punim. Metoda standarde e para-trajtimit është: peshoni 65 mg mostër të tharë, shtoni 35 mg acid adipik në shishen e reaksionit, thithni 3.0 ml lëng standard të brendshëm dhe 2.0 ml acid hidrojodik, hidheni në shishen e reaksionit, mbulojeni fort dhe peshoni. Shkundeni shishen e reaksionit me dorë për 30 sekonda, vendoseni shishen e reaksionit në një termostat metalik në 150℃±2℃ për 20 minuta, nxirreni dhe tundeni për 30 sekonda dhe më pas ngroheni për 40 minuta. Pas ftohjes në temperaturën e dhomës, humbja e peshës kërkohet të jetë jo më shumë se 10 mg. Përndryshe, tretësira e mostrës duhet të përgatitet përsëri.

Metoda standarde e ngrohjes përdoret në reaksionin e ngrohjes së termostatit metalik, në përdorim aktual, diferenca e temperaturës së çdo rreshti të banjës metalike është e madhe, rezultatet janë përsëritshmëri shumë të dobët dhe për shkak se reaksioni i çarjes së ngrohjes është më i rëndë, shpesh për shkak se Reagimi kapak shishe nuk është rrjedhje e rreptë dhe rrjedhje gazi, ekziston një rrezik i caktuar. Në këtë punim, përmes një testi dhe vëzhgimi të gjatë, metoda e paratrajtimit ndryshohet në: duke përdorur shishe qelqi reaksioni, me prizë gome butil fort dhe shirit polipropileni rezistent ndaj nxehtësisë mbështillte ndërfaqen, më pas vendoseni shishen e reaksionit në një cilindër të vogël të veçantë. , mbulojeni fort, në fund futeni në furrë duke nxehur. Shishja e reaksionit me këtë metodë nuk do të rrjedhë lëng ose ajër, dhe është e sigurt dhe e lehtë për t'u përdorur kur reagenti tundet mirë gjatë reagimit. Përdorimi i ngrohjes së furrës me tharje elektrike me shpërthim mund të bëjë që çdo mostër të nxehet në mënyrë të barabartë, rezultati është përsëritshmëri e mirë.

4. Përmbledhje

Rezultatet eksperimentale tregojnë se metodat e përmirësuara për zbulimin e eterit të celulozës të përmendura në këtë punim janë të realizueshme. Përdorimi i kushteve në këtë punim për të testuar shkallën e humbjes së peshës në tharje mund të përmirësojë efikasitetin dhe të shkurtojë kohën e testimit. Përdorimi i hirit të djegies pa testim të acidit sulfurik, mund të zvogëlojë ndotjen laboratorike; Metoda e furrës e përdorur në këtë punim si metoda e paratrajtimit të testit të përmbajtjes së grupit të eterit të celulozës mund ta bëjë trajtimin paraprak më efikas dhe të sigurt.