1, identifikimi i metodës hydroxypropyl metil celulozë
(1) Merrni 1.0 g mostër, ujë të nxehtë (80~90℃) 100mL, përzieni vazhdimisht dhe ftoheni në një lëng viskoz në një banjë akulli; Vendosni 2 ml lëng në provëz, shtoni ngadalë 1 ml tretësirë të acidit sulfurik me 0,035% anthrone përgjatë murit të tubit dhe lëreni për 5 minuta. Unaza e gjelbër shfaqet në ndërfaqen midis dy lëngjeve.
(2) Merrni sasinë e duhur të llumit të lartpërmendur të përdorur në identifikimin e (ⅰ) dhe hidheni në pjatën e qelqit. Pas avullimit të ujit, formohet një film duktil.
2, hidroksipropil metil celulozë analiza e përgatitjes zgjidhje standarde
(1) Tretësirë standarde e tiosulfatit të natriumit (0.1mol/L, vlefshmëria: një muaj)
Përgatitja: Zieni rreth 1500 ml ujë të distiluar dhe ftohni derisa të jeni gati për përdorim. Peshoni 25 g tiosulfat natriumi (pesha e tij molekulare është 248,17 dhe përpiquni të jeni të saktë në rreth 24,817 g kur peshoni) ose 16 g tiosulfat natriumi anhidrik, shpërndajeni në 200 ml ujë ftohës të mësipërm, holloni në 1 litër dhe vendoseni në kafe. shishe, vendoseni shishen në errësirë dhe filtroni për përdorim pas dy javësh.
Kalibrimi: Peshoni 0,15 g dikromat kaliumi referues të pjekur në peshë konstante, me saktësi deri në 0,0002 g. Shtoni 2 g jodur kaliumi dhe 20 ml acid sulfurik (1+9), tundeni mirë, vendoseni në errësirë për 10 minuta, shtoni 150 ml ujë dhe 3 ml tretësirë treguese 0,5% niseshte, titroni me 0,1 mol/L tretësirë tiosulfat natriumi, tretësira kthehet nga blu. në jeshile të ndezur në pikën e fundit. Kromati i kaliumit nuk u shtua në eksperimentin bosh. Procesi i kalibrimit u përsërit 2~3 herë dhe u mor vlera mesatare.
Përqendrimi molar C (mol/L) i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit u llogarit si më poshtë:
Ku, M është masa e dikromatit të kaliumit; V1 është vëllimi i tiosulfatit të natriumit të konsumuar, mL; V2 është vëllimi i tiosulfatit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL; 49.03 është masa e dikromatit të kaliumit ekuivalente me 1 mol tiosulfat natriumi, g.
Pas kalibrimit, shtoni pak Na2CO3 për të parandaluar dekompozimin mikrobial.
(2) tretësirë standarde NaOH (0.1mol/L, vlefshmëria: një muaj)
Përgatitja: Rreth 4,0 g NaOH të pastër për analizë u peshuan në një gotë, dhe u shtuan 100 ml ujë të distiluar për t'u tretur, më pas u transferuan në një balonë vëllimore 1L, dhe ujë i distiluar u shtua në peshore dhe u vendos për 7-10 ditë derisa kalibrimi.
Kalibrimi: Vendosni 0,6 ~ 0,8 g hidrogjen ftalat kaliumi të pastër të tharë në 120 ℃ (e saktë deri në 0,0001 g) në një balonë konike 250 ml, shtoni 75 ml ujë të distiluar për ta tretur dhe më pas shtoni 2 ~ 3 pika tiphtrate 1% me tregues p. tretësira e sipërpërgatitur e hidroksidit të natriumit derisa të skuqet pak, dhe pika përfundimtare është që ngjyra të mos zbehet brenda 30S. Shkruani vëllimin e hidroksidit të natriumit. Procesi i kalibrimit u përsërit 2~3 herë dhe u mor vlera mesatare. Dhe bëni një eksperiment bosh.
Përqendrimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit është llogaritur si më poshtë:
Ku, C është përqendrimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit, mol/L; M përfaqëson masën e hidrogjenftalatit të kaliumit, G; V1 është vëllimi i hidroksidit të natriumit të konsumuar, mL; V2 përfaqëson vëllimin e hidroksidit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL; 204.2 është masa molare e hidrogjen ftalatit të kaliumit, g për mol.
(3) Acidi sulfurik i holluar (1+9) (Vlefshmëria: 1 muaj)
Nën përzierje, shtoni me kujdes 100 ml acid sulfurik të koncentruar në 900 ml ujë të distiluar, duke e shtuar ngadalë duke e përzier.
(4) Acidi sulfurik i holluar (1+16,5) (Vlefshmëria: 2 muaj)
Nën përzierje, shtoni me kujdes 100 ml acid sulfurik të koncentruar në 1650 ml ujë të distiluar, duke e shtuar ngadalë. Përziejini ndërsa shkoni.
(5) Treguesi i niseshtës (1%, vlefshmëria: 30 ditë)
Peshoni 1.0 g niseshte të tretshme, shtoni 10 ml ujë, përzieni dhe injektoni në 100 ml ujë të vluar, zieni pak për 2 minuta, vendoseni dhe merrni supernatantin për përdorim.
(6) Treguesi i niseshtës
Treguesi 0,5% i niseshtës është marrë duke marrë 5 ml tretësirë treguese të përgatitur të niseshtës 1% dhe duke e holluar atë në 10 ml me ujë.
(7) tretësirë 30% e trioksidit të kromit (vlefshmëria: 1 muaj)
Peshoni 60 g trioksid kromi dhe shpërndajeni në 140 ml ujë pa lëndë organike.
(8) Tretësirë e acetatit të kaliumit (100g/L, vlefshmëria: 2 muaj)
10 g kokrra anhidër acetati kaliumi u tretën në një zgjidhje 100 ml prej 90 ml acid acetik glacial dhe 10 ml anhidrid acetik.
(9) tretësirë 25% e acetatit të natriumit (220 g/L, vlefshmëria: 2 muaj)
Shpërndani 220 g acetat natriumi anhidrik në ujë dhe holloni në 1000 ml.
(10) Acidi klorhidrik (1:1, vlefshmëria: 2 muaj)
Përzieni acidin klorhidrik të koncentruar me ujë në një raport vëllimi 1:1.
(11) Tretësirë buferike acetate (pH=3.5, vlefshmëria: 2 muaj)
Shpërndani 60 ml acid acetik në 500 ml ujë, më pas shtoni 100 ml hidroksid amoniumi dhe holloni në 1000 ml.
(12) Tretësirë e përgatitjes së nitratit të plumbit
159,8 mg nitrat plumbi u tretën në 100 ml ujë që përmban 1 ml acid nitrik (densiteti 1,42 g/cm3), hollohej në 1000 ml ujë dhe përzihej mirë. Përgatitja dhe ruajtja e kësaj solucioni do të bëhet në xhami pa plumb.
(13) Zgjidhje standarde e plumbit (vlefshmëria: 2 muaj)
Një matje e saktë prej 10 ml tretësirë të përgatitjes së nitratit të plumbit u hollua me ujë në 100 ml.
(14) tretësirë hidroksilamine hidroklorur 2% (periudha e vlefshmërisë: 1 muaj)
Shpërndani 2 g hidroklorur hidroksilamine në 98 ml ujë.
(15) Amoniak (5mol/L, vlefshmëria: 2 muaj)
175.25 g amoniak u tretën në ujë dhe u holluan në 1000 mL.
(16) Lëng i përzier (periudha e vlefshmërisë: 2 muaj)
Përzieni 100 ml glicerinë, 75 ml NaOH (1mol/L) dhe 25 ml ujë.
(17) Tretësirë tioacetamide (4%, vlefshmëria: 2 muaj)
4 g tioacetamid u tretën në 96 g ujë.
(18) Phenanthroline (0.1%, vlefshmëria: 1 muaj)
Shpërndani 0,1 g o-fenantroline në 100 ml ujë.
(19) Klorur stanoz acid (vlefshmëria: 1 muaj)
Shpërndani 20 g klorur kanozi në 50 ml acid klorhidrik të koncentruar.
(20) tretësirë standarde tampon hidrogjen ftalat kaliumi (pH 4.0, vlefshmëria: 2 muaj)
10.12 g hidrogjen ftalat kaliumi (KHC8H4O4) u peshuan me saktësi dhe u thanë në (115±5) ℃ për 2 ~ 3 orë. Hollohet në 1000 ml me ujë.
(21) Solucioni standard i tamponit të fosfatit (pH 6.8, vlefshmëria: 2 muaj)
3,533 g hidrogjen fosfat disodium anhidrik dhe 3,387 g dihidrogjen fosfat kaliumi të thara në (115±5) ℃ për 2 ~ 3 orë u peshuan me saktësi dhe u holluan në 1000 ml me ujë.
3, përcaktimi i përmbajtjes së grupit hidroksipropil metil celulozë
(1) Përcaktimi i përmbajtjes së metoksisë
Përcaktimi i përmbajtjes së metoksisë bazohet në zbërthimin e acidit hidrojodat duke ngrohur me një provë që përmban metoksi për të prodhuar jodur të paqëndrueshëm të metanit (pika e vlimit 42,5 ° C). Jodidi i metanit distilohet me azot në tretësirën e autoreaksionit. Pas larjes për të hequr substancat ndërhyrëse (HI, I2 dhe H2S), avulli i metanit të jodit absorbohet nga tretësira e acidit acetik të acetatit të kaliumit që përmban Br2 për të formuar IBr dhe më pas oksidohet në acid jodik. Pas distilimit, substancat në pranues transferohen në shishe me jod dhe hollohen me ujë. Pas shtimit të acidit formik për të hequr Br2 të tepërt, shtohen KI dhe H2SO4. Përmbajtja e metoksisë mund të llogaritet duke titruar 12 me një tretësirë të Na2S2O3. Ekuacioni i reaksionit mund të shprehet si më poshtë.
Pajisja për matjen e përmbajtjes së metoksisë është paraqitur në figurën 7-6.
Në 7-6 (a), A është një balonë me fund të rrumbullakët 50 ml e lidhur me një kateter. Gryka e ngushtë është e pajisur vertikalisht me një tub të drejtë kondensimi ajri E, rreth 25 cm në gjatësi dhe 9 mm në diametër të brendshëm. Fundi i sipërm i tubit është i përkulur në një tub kapilar qelqi me një dalje poshtë dhe një diametër të brendshëm 2 mm. Figura 7-6 (b) tregon pajisjen e përmirësuar. 1 është balona e reaksionit, e cila është një balonë 50 ml me fund të rrumbullakët dhe tubi i azotit është në të majtë. 2 është tubi vertikal i kondensimit; 3 është pastruesi, që përmban lëng larës; 4 është tubi i përthithjes. Dallimi më i madh midis pajisjes dhe metodës së farmakopesë është se dy absorbuesit e metodës farmakope janë të kombinuara në një, gjë që mund të zvogëlojë humbjen e tretësirës përfundimtare të përthithjes. Përveç kësaj, lëngu larës në skrabber është gjithashtu i ndryshëm nga metoda e farmakopesë, e cila është uji i distiluar, dhe pajisja e përmirësuar është një përzierje e tretësirës së sulfatit të kadmiumit dhe tretësirës së tiosulfatit të natriumit, të cilat mund të thithin më lehtë papastërtitë në gazin e distiluar.
Pipetë e instrumentit: 5mL (5), 10mL (1); Bureta: 50 ml; Shishe matëse e jodit: 250mL; Analizoni ekuilibrin.
Fenol reagent (sepse është i ngurtë, kështu që do të shkrihet përpara se të ushqehet); dioksid karboni ose azoti; Acidi hidrojodat (45%); Analiza e pastër; Tretësirë e acetatit të kaliumit (100g/L); Bromi: i pastër analitik; Acidi formik: i pastër analitik; 25% tretësirë e acetatit të natriumit (220g/L); KI: pastërti analitike; Acidi sulfurik i holluar (1+9); Tretësirë standarde e tiosulfatit të natriumit (0.1mol/L); Treguesi i fenolftaleinës; 1% zgjidhje etanoli; Treguesi i niseshtës: 0,5% niseshte në ujë; Acidi sulfurik i holluar (1+16,5); tretësirë 30% e trioksidit të kromit; Ujë pa organike: shtoni 10 ml acid sulfurik të holluar (1+16,5) në 100 ml ujë, ngrohni deri në valë dhe shtoni 0,1 ml0,02 mol/L titrin e permanganatit të kaliumit, zieni për 10 minuta, duhet të mbetet rozë; Tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit 0,02 mol/L: Sipas metodës së shtojcës së Farmakopesë Kineze, tretësira e titrimit të hidroksidit të natriumit 0,1 mol/L u kalibrua dhe u hollua me saktësi në 0,02 mol/L me ujë të distiluar të zier dhe të ftohur.
Shtoni rreth 10 ml tretësirë larës në tubin e larjes, shtoni 31 ml tretësirë thithëse të sapopërgatitur në tubin thithës, instaloni instrumentin, peshoni rreth 0,05 g (saktësisht në 0,0001 g) të mostrës së tharë që është tharë në peshë konstante në 105 ℃ në balonën e reagimit dhe shtoni 5 ml hidrojodate. Shishja e reaksionit lidhet shpejt me kondensatorin e rikuperimit (gryka e bluarjes njomet me hidrojodate) dhe azoti pompohet në rezervuar me shpejtësinë 1-2 flluska në sekondë. Temperatura kontrollohet ngadalë në mënyrë që avulli i lëngut të vluar të rritet në gjysmën e lartësisë së kondensatorit. Koha e reagimit varet nga natyra e kampionit, nga 45 minuta deri në 3 orë. Hiqeni tubin absorbues dhe transferojeni me kujdes tretësirën absorbuese në një balonë me jod 500 ml që përmban 10 ml tretësirë acetati natriumi 25% derisa vëllimi i përgjithshëm të arrijë rreth 125 ml.
Nën tundje të vazhdueshme, shtoni ngadalë acid formik pikë-pikë derisa e verdha të zhduket. Shtoni një pikë prej 0.1% tregues metil të kuq, dhe ngjyra e kuqe nuk zhduket për 5 minuta. Pastaj shtoni tre pika acid formik. Lëreni të qëndrojë pak, më pas shtoni 1 g jodur kaliumi dhe 5 ml acid sulfurik të holluar (1+9). Tretësira u titrua me tretësirë standarde të tiosulfatit të natriumit 0.1 mol/L dhe afër pikës përfundimtare u shtuan 3 ~ 4 pika të treguesit të niseshtës 0.5% dhe titrimi vazhdoi derisa ngjyra blu u zhduk.
Në të njëjtën situatë, u krye një eksperiment bosh.
Llogaritja e përmbajtjes totale të metoksidit:
Ku, V1 përfaqëson vëllimin (mL) të tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit të konsumuar nga mostrat e titrimit; V2 është vëllimi i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL; C është përqendrimi i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit, mol/L; M i referohet masës së mostrës së tharë, g; 0,00517 është 0,1 mol/L tiosulfat natriumi për 1 ml ekuivalent me 0,00517 g metoksi.
Përmbajtja totale e metoksisë përfaqëson vlerën totale të metoksisë dhe hidroksiproksisë të llogaritjes së metoksisë, kështu që alkoksi total duhet të korrigjohet nga përmbajtja e hidroksiproksisë që rezulton për të marrë përmbajtjen e saktë të metoksisë. PËRMBAJTJA E HIDROKSIPROPOKSISË SË PARË DUHET TË KORRIGJOHET PËR PROPEN E PRODHUR NGA REAGIMI I HI ME HIDROKSIPROPIL ME K=0.93 KONSTANTE (MESATARI I NJË NUMRI TË MADH TË MËSHMIRËSVE TË MËRGANËVE TË SHUMËSVE TË SHUMËSVE TË GAVE). Prandaj:
Përmbajtja e korrigjuar e metoksisë = përmbajtja totale e metoksisë – (përmbajtja hidroksipropoksi ×0,93×31/75)
Ku numrat 31 dhe 75 janë masat molare të grupeve metoksi dhe hidroksipropoksi, përkatësisht.
(2) Përcaktimi i përmbajtjes së hidroksipropoksi
Grupi hidropropoksi në kampion reagon me trioksidin e kromit për të prodhuar acid acetik. Pasi distilohet nga tretësira e autoreaksionit, përmbajtja e acidit kromik përcaktohet me titrim me tretësirë NaOH. Për shkak se në procesin e distilimit do të nxirret një sasi e vogël e acidit kromik, do të konsumohet edhe tretësira e NaOH, kështu që përmbajtja e këtij acidi kromi duhet të përcaktohet më tej me anë të jodimetrisë dhe të zbritet nga llogaritja. Ekuacioni i reagimit është:
Instrumentet dhe reagentët Një grup i plotë instrumentesh për përcaktimin e grupeve hidroksipropoksi; Shishe volumetrike: 1L, 500mL; Cilindri matës: 50mL; Pipeta: 10 ml; Shishe për matjen e jodit: 250 ml. Bureta bazë: 10mL; Tretësirë standarde e tiosulfatit të natriumit (0.1mol/L); Acidi sulfurik i holluar (1+16,5); Acidi sulfurik i holluar (1+9); Treguesi i niseshtës (0,5%).
7-7 është një pajisje për përcaktimin e përmbajtjes së hidroksipropoksisë.
Në 7-7 (a), D është një balonë distilimi me dy qafë 25 ml, B është një tub gjenerator avulli 25 mm×150 mm, C është një tub lidhjeje rrjedhëse, A është një banjë me vaj ngrohje elektrike, E është një kolonë shunt, G është një balonë konike me prizë qelqi, diametri i brendshëm fundor është 0,25-1,25 mm, i futur në balonën e distilimit; F është një tub kondensimi i lidhur me E. Në pajisjen e përmirësuar të paraqitur në FIG. 7-7 (b), 1 është reaktori, i cili është një balonë distilimi 50mL; 2 është koka e distilimit; 3 është një gyp qelqi 50 ml për të kontrolluar shpejtësinë e rrjedhës organike të ujit; 4 është tub azoti; 5 është tubi i kondensimit. Dallimi më domethënës midis pajisjes së modifikuar dhe metodës së farmakopesë është shtimi i një hinke qelqi për të kontrolluar shpejtësinë e rrjedhës së ujit, në mënyrë që shpejtësia e distilimit të mund të kontrollohet lehtësisht.
Metodat e provës në mostrën e tharjes 105 ℃ në peshë konstante është rreth 0.1 g (0.0002 g), e saktë tha në shishe distilimi, shtoni 10 ml tretësirë të trioksidit të kromit 30%, balonën e distilimit në filxhanin e banjës së vajit, niveli i lëngut të banjës së vajit në përputhje me sipërfaqen e lëngshme të trioksidit të kromit, pajisjet e instaluara, ujin e hapur ftohës, azotin, të fabrikës sonë për të kontrolluar shkallën e azotit rreth një flluskë në sekondë. Brenda 30 minutash, banja me vaj u nxeh në 155℃ dhe u mbajt në këtë temperaturë derisa zgjidhja e mbledhur të arrinte 50 ml. Distilimi u ndal për të hequr banjën e vajit.
Lani murin e brendshëm të ftohësit me ujë të distiluar, bashkoni ujin e larjes dhe distilimin në një shishe jodi 500 ml, shtoni 2 pika tregues fenolftalid 1%, titroni me 0,02 mol/L tretësirë hidroksid natriumi në vlerën pH prej 6,9-7,1. , dhe shkruani numrin e përgjithshëm të hidroksidit të natriumit të konsumuar.
Shtoni 0,5 g bikarbonat natriumi dhe 10 ml acid sulfurik të holluar (1+16,5) në shishen e jodit dhe lëreni të qëndrojë derisa të mos prodhohet dioksid karboni. Më pas shtoni 1.0 gr jodur kaliumi, mbylleni fort, tundeni mirë dhe lëreni në errësirë për 5 minuta. Më pas shtoni 1mL tregues niseshteje 0,5% dhe titroni me 0,02mol/L tiosulfat natriumi deri në pikën përfundimtare. Shkruani vëllimin e tiosulfatit të natriumit të konsumuar.
Në një eksperiment tjetër bosh, u regjistruan përkatësisht numrat e vëllimit të tituesve të hidroksidit të natriumit dhe tiosulfatit të natriumit të konsumuar.
Llogaritja e përmbajtjes së hidroksipropoksi:
Ku, K është fotografia e koeficientit të korrigjimit të eksperimentit bosh: V1 është vëllimi i titrimit të hidroksidit të natriumit të konsumuar nga kampioni, mL. C1 është përqendrimi i tretësirës standarde të hidroksidit të natriumit, mol/L; V2 është vëllimi i titrimit të tiosulfatit të natriumit të konsumuar nga kampioni, mL; C2 është përqendrimi i tretësirës standarde të tiosulfatit të natriumit, mol/L; M është masa e mostrës, g; Va është vëllimi i titrimit të hidroksidit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL; Vb është vëllimi i titrimit të tiosulfatit të natriumit të konsumuar në eksperimentin bosh, mL.
4. Përcaktimi i lagështisë
Bilanci instrumental analitik (i saktë në 0.1 mg); Shishe matëse: diametri 60 mm, lartësia 30 mm; Furra e tharjes.
Metoda e provës peshon me saktësi kampionin 2~ 4G (
Koha e postimit: Shtator-08-2022