Eter-ka Cellulose-ka aan-ionic-ka ahayn ee gaasta Chromatography

Maaddada beddelka ee ether-ka cellulose-ka aan-ionic waxaa lagu go'aamiyay chromatography gaaska, natiijooyinka waxaa la barbardhigay titration kiimikaad marka loo eego waqti-qaadashada, hawlgalka, saxnaanta, dib-u-celinta, kharashka, iwm, iyo heerkulka tiirka ayaa laga hadlay. Saamaynta xaaladaha chromatographic sida dhererka tiirka ee saamaynta kala soocida. Natiijooyinku waxay muujinayaan in chromatography gaasku yahay hab lafo-gur oo mudan in la shaaciyo.
Erayada muhiimka ah: ether cellulose aan ionic ahayn; chromatography gaaska; nuxurka beddelka ah

Nonionic cellulose ethers waxaa ka mid ah methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), iwm. Qalabkan waxaa si ballaaran loo isticmaalaa in daawada, cuntada, batroolka, iwm Tan iyo content ee beddelka ayaa saameyn weyn ku leh waxqabadka non- Qalabka ether cellulose ionic, waxaa lagama maarmaan ah in la go'aamiyo waxa ku jira beddelka si sax ah oo degdeg ah. Waqtigan xaadirka ah, inta badan soosaarayaasha gudaha waxay qaataan habka dhaqameed ee titration kiimikaad ee falanqaynta, taas oo ah mid xoog badan oo ay adagtahay in la dammaanad qaado saxnaanta iyo soo celinta. Sababtan awgeed, warqadani waxay baratay habka lagu go'aamiyo waxyaabaha ku jira beddelaadaha ether-ka ee aan-ionic cellulose by chromatography gaaska, waxay falanqeeyaan arrimaha saameeya natiijooyinka baaritaanka, waxayna helaan natiijooyin wanaagsan.

1. Tijaabi
1.1 Qalabka
GC-7800 gaas chromatograph, oo ay soo saartay Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagent
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), guriga; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene waxay ahayd darajada falanqaynta.
1.3 Go'aaminta chromatography gaaska
1.3.1 Xaaladaha gaaska chromatography
Tiirka birta ah ee birta ah ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); heerkulka qolka uumiga 200°C; baaraha: TCD, 200°C; heerkulka tiirka 100°C; gaaska qaadaha: H2, 40ml/min.
1.3.2 Diyaarinta xalka caadiga ah
(1) Diyaarinta xalka caadiga ah ee gudaha: Qaado qiyaastii 6.25g oo toluene ah oo ku rid weel mugga mugga 250mL, ku milo calaamadda o-xylene, si fiican u rux oo dhinac dhig.
(2) Diyaarinta xalalka caadiga ah: muunado kala duwan ayaa leh xalal heersare ah oo u dhigma, muunado HPMC ayaa tusaale ahaan halkan laga soo qaatay. Fijaan ku habboon, ku dar qaddar go'an oo adipic acid ah, 2 mL oo ah hydroiodic acid iyo xal gudaha gudaha ah, oo si sax ah u miisaamaa fijaan Ku dar qaddar ku habboon ee iodoisopropane, miisaan, oo xisaabi inta iodoisopropane lagu daray. Mar labaad ku dar methyl iodide, si siman u miisaan, xisaabi inta ay ku darayso methyl iodide. Si buuxda u gariir, u daa inay u istaagto shaandhaynta, kana fogee iftiinka si hadhow loo isticmaalo.
1.3.3 Diyaarinta xal muunad
Si sax ah u miisaama 0.065 g oo muunad qalalan oo HPMC ah una gal reactor 5 ml oo dhumuc leh, ku dar miisaan le'eg oo adipic acid ah, 2 mL oo xal gudaha ah iyo hydroiodic acid, si dhakhso ah u xidh dhalada falcelinta, oo si sax ah u miisaan. Rux, oo kuleyl 150 ° C ilaa 60 daqiiqo, si fiican u rux inta lagu jiro xilliga. Qabow oo miisaan Haddii miisaanka lumay ka hor iyo ka dib falcelinta uu ka weyn yahay 10 mg, xalka muunada waa mid aan shaqayn oo xalka wuxuu u baahan yahay in dib loo diyaariyo. Ka dib marka saamiga muunada loo oggolaado inuu u istaago shaandhaynta, si taxadar leh u sawir 2 μL ee xalka wejiga sare ee organic, ku duri chromatograph gaaska, oo duub xajmiga. Muunado kale oo aan ahayn cellulose ether-ka waxaa loola dhaqmay si la mid ah HPMC.
1.3.4 Mabda'a cabbiraadda
Qaadashada HPMC tusaale ahaan, waa cellulose alkyl hydroxyalkyl ether isku qasan, kaas oo la kulayliyay aashitada hydroiodic si loo jebiyo dhammaan methoxyl iyo hydroxypropoxyl ether bonds oo ay dhaliso iodoalkane u dhigma.
Heerkulka sare iyo xaaladaha hawo-mareenka, oo leh adipic acid sida kicinta, HPMC waxay la falgashaa hydroiodic acid, methoxyl iyo hydroxypropoxyl ayaa loo beddelaa methyl iodide iyo isopropane iodide. Isticmaalka o-xylene sida nuugista iyo dareeraha, doorka kicinta iyo nuugista waa in kor loo qaado falcelinta hydrolysis ee dhamaystiran. Toluene waxaa loo doortaa sida xalka gudaha gudaha, iyo methyl iodide iyo isopropane iodide ayaa loo isticmaalaa sida xalka caadiga ah. Marka loo eego meelaha ugu sarreeya ee heerka gudaha iyo xalka caadiga ah, waxa ku jira methoxyl iyo hydroxypropoxyl ee muunada waa la xisaabin karaa.

2. Natiijooyinka iyo doodaha
Tiirka chromatographic ee loo adeegsaday tijaabadan waa mid aan dacal ahayn. Marka loo eego barta karkarinta ee qayb kasta, nidaamka ugu sarreeya waa methyl iodide, isopropane iodide, toluene iyo o-xylene.
2.1 Isbarbardhigga u dhexeeya chromatography gaaska iyo titration kiimikaad
Go'aaminta maadada methoxyl iyo hydroxypropoxyl ee HPMC ee titration kiimikaad waa mid bislaaday, waxaana hadda jira laba hab oo inta badan la isticmaalo: Habka Pharmacopoeia iyo habka la hagaajiyay. Si kastaba ha ahaatee, labadan hababka kiimikada waxay u baahan yihiin diyaarinta qadar badan oo xalal ah, qalliinku waa mid adag, waqti-qaadasho, oo si weyn u saameeya arrimo dibadda ah. Marka la eego, chromatography gaasku waa mid aad u fudud, fududahay in la barto lana fahmo.
Natiijooyinka maadada methoxyl (w1) iyo ka kooban hydroxypropoxyl (w2) ee HPMC waxaa lagu go'aamiyay chromatography gaaska iyo titration kiimikaad siday u kala horreeyaan. Waxaa la arki karaa in natiijooyinka labadan hab ay aad isugu dhow yihiin, taas oo muujinaysa in labada habba ay dammaanad qaadi karaan saxnaanta natiijooyinka.
Isbarbardhigga titration kiimikaad iyo gaaska chromatography marka la eego isticmaalka wakhtiga, fududaynta hawlgalka, dib-u-celinta iyo kharashka, natiijadu waxay muujinaysaa in faa'iidada ugu weyn ee chromatography wajiga ay tahay ku habboonaanta, degdegga ah iyo waxtarka sare. Looma baahna in la diyaariyo tiro badan oo reagents ah iyo xalal, waxayna qaadataa in ka badan toban daqiiqo oo kaliya in la cabbiro muunad, wakhtiga dhabta ah ee la badbaadiyeyna waxa uu ka weynaan doonaa tirakoobka. Habka titration kiimikaad, qaladka bini'aadamka ee lagu xukumay barta dhamaadka titration waa weyn yahay, halka natiijooyinka baaritaanka gaaska chromatography ay saameyn yar ku yeelanayaan arrimaha aadanaha. Waxaa intaa dheer, chromatography gaasku waa farsamo kala soocida oo kala saarta alaabta falcelinta oo qiyaaseysa. Haddii ay la shaqayn karto qalabka kale ee wax lagu cabbiro, sida GC/MS, GC/FTIR, iwm., waxa loo isticmaali karaa in lagu aqoonsado muunado kakan oo aan la garanayn (fiyuubyada la beddelay) Alaabta ether-ka cad) ayaa aad u faa'iido badan, taas oo aan u dhigmin titration kiimikaad. . Intaa waxaa dheer, dib u soo saarista natiijooyinka chromatography gaaska ayaa ka fiican titration kiimikaad.
Khasaaraha gaaska chromatography waa in qiimuhu sarreeyo. Qiimaha laga bilaabo samaynta rugta chromatography gaaska ilaa dayactirka qalabka iyo xulashada tiirka chromatographic ayaa ka sarreeya habka titration kiimikaad. Qalabaynta kala duwan iyo xaaladaha tijaabada ayaa sidoo kale saamayn doona natiijooyinka, sida nooca Baaraha, tiirka chromatographic iyo doorashada marxaladda taagan, iwm.
2.2 Saamaynta xaaladaha chromatography gaaska ee natiijooyinka go'aaminta
Tijaabooyinka chromatography gaaska, furaha ayaa ah in la go'aamiyo xaaladaha chromatographic ku habboon si loo helo natiijooyin sax ah. Tijaabadan, hydroxyethylcellulose (HEC) iyo hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ayaa loo isticmaalay sidii alaab cayriin ah, iyo saamaynta laba arrimood, heerkulka tiirka iyo dhererka tiirka, ayaa la darsay.
Marka heerka kala-soocidda R ≥ 1.5, waxaa loo yaqaannaa kala-saar dhammaystiran. Marka loo eego qodobbada "Pharmacopoeia Shiinaha", R waa inuu ka weynaadaa 1.5. Marka lagu daro heerkulka tiirka ee saddex heerkul, xallinta qayb kasta waxay ka weyn tahay 1.5, taas oo buuxinaysa shuruudaha aasaasiga ah ee kala-soocidda, kuwaas oo ah R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Iyadoo la tixgalinayo qodobka dabada, qodobka dabada r>1 waa dabada ugu sarreysa, r<1 waa ugu sarreysa hore, iyo r u dhow yahay 1, si fiican u waxqabadka tiirka chromatographic. Wixii toluene iyo ethyl iodide, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene waa dareeraha leh barta karkarinta ugu sareysa, R90 ° C
Saamaynta dhererka tiirka ee natiijooyinka tijaabada ayaa muujinaya in isla xaalado isku mid ah, kaliya dhererka tiirka chromatographic ayaa la beddelay. Marka la barbar dhigo tiirka la soo buuxiyay ee 3m iyo 2m, natiijooyinka falanqaynta iyo xallinta tiirka 3m ayaa ka sii wanaagsan, iyo muddada dheer ee tiirka, ayaa sii fiicnaanaya waxtarka tiirka. Qiimaha sareeyo, natiijada la isku halayn karo.

3. Gabagabo
Hydroiodic acid waxaa loo isticmaalaa in lagu burburiyo curaarta ether-ka ee ether-ka cellulose-ka aan-ionic si loo dhaliyo iodide molecule yar, kaas oo ay kala soocaan chromatography gaaska oo lagu qiyaaso habka caadiga ah gudaha si loo helo nuxurka beddelka. Marka lagu daro hydroxypropyl methylcellulose, ethers cellulose ee ku habboon habkan waxaa ka mid ah hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, iyo methyl cellulose, iyo habka daaweynta muunadku waa la mid.
Marka la barbar dhigo habka titration kiimikaad ee dhaqameed, falanqaynta chromatography gaaska ee nuxurka beddelka ah ee eter cellulose-ka aan-ionic ayaa leh faa'iidooyin badan. Mabda'a waa mid fudud oo si sahlan loo fahmi karo, qalliinku waa ku habboon yahay, mana jirto baahi loo qabo in la diyaariyo qadar badan oo daawooyin ah iyo reagents, taas oo si weyn u badbaadisa wakhtiga falanqaynta. Natiijooyinka habkan lagu helay waxay la socdaan kuwa lagu helay titration kiimikaad.
Marka la falanqeynayo waxyaabaha beddelka ah ee chromatography gaaska, aad bay muhiim u tahay in la doorto xaaladaha chromatographic ku habboon ee ugu habboon. Guud ahaan, hoos u dhigista heerkulka tiirka ama kordhinta dhererka tiirka ayaa si wax ku ool ah u wanaajin kara xallinta, laakiin waa in taxaddar la sameeyaa si looga hortago in qaybaha ku ururaan tiirka sababtoo ah heerkulka tiirka oo aad u hooseeya.
Waqtigan xaadirka ah, inta badan soosaarayaasha gudaha ayaa wali isticmaalaya titration kiimikaad si ay u go'aamiyaan waxa ku jira beddelka. Si kastaba ha ahaatee, iyada oo la tixgelinayo faa'iidooyinka iyo khasaarooyinka dhinacyada kala duwan, chromatography gaasku waa hab tijaabo ah oo sahlan oo degdeg ah oo mudan in kor loo qaado aragtida isbeddellada horumarinta.