Etherification tali i luga ole cellulose ether

Sa su'esu'eina le gaioiga o le etherification o le cellulose e le masini lomi ma le fa'aoso fa'aoso, ma le hydroxyethyl cellulose ma le carboxymethyl cellulose sa saunia e le chloroethanol ma le monochloroacetic acid. O faʻaiʻuga na faʻaalia ai o le faʻafefeteina o le cellulose na faʻatinoina e ala i le faʻaosoina o le reactor i lalo o le tulaga o le maualuga o le vevesi. Cellulose e lelei le etherification reactivity, lea e sili atu nai lo le auala kneader i le faaleleia o le etherification lelei ma le faaleleia o le malamalama o le tuuina atu o le oloa i le vai vaifofo.) O le mea lea, o le faaleleia o le malosi faaosofia o le faagasologa o le tali atu o se auala sili atu e atiina ae suitulaga etherification cellulose homogeneous. oloa.

upu autu:tali etherification; Selulosa;Hydroxyethyl cellulose; Carboxymethyl cellulose

I le atinaʻeina o oloa mama cellulose ether, o loʻo faʻaaogaina le auala solvent ma e faʻaaogaina le masini faʻapipiʻi e fai ma meafaigaluega tali. Ae ui i lea, o le cotton cellulose e masani lava ona faia i vaega tioata e faʻapipiʻi lelei ma vavalalata ai mole. Pe a faʻaaogaina le masini faʻapipiʻi e fai ma mea e tali atu ai, e telegese le paʻu o le masini lomi i le taimi o le tali, ma o le tetee o le etherifying agent e ulufale ai i vaega eseese o le cellulose e tele ma le saoasaoa e telegese, e mafua ai le umi o le tali atu, maualuga le vaega o le itu. tali ma le tufatufaina le tutusa o vaega sui i luga o filifili mole mole cellulose.

E masani lava o le etherification tali o cellulose o se tali heterogeneous i fafo ma totonu. Afai e leai se gaioiga faʻamalosi i fafo, e faigata ai le faʻaogaina o le etherifying agent i le sone tioata o le cellulose. Ma e ala i le pretreatment o le cotton faamamaina (e pei o le faaaogaina o auala faaletino e faateleina ai le i luga o le cotton faamamaina), i le taimi lava e tasi ma faaosofia reactor mo meafaigaluega tali, faʻaaogaina vave faʻavevesi etherification tali, e tusa ai ma manatu, cellulose e mafai ona fula malosi, le fula. ole vaega amorphous cellulose ma vaega crystallization e foliga mai e tumau, faaleleia le gaoioiga tali. Le tufatufaina tutusa o le cellulose ether substituents i heterogeneous etherification faiga tali e mafai ona ausia e ala i le faateleina o le malosi faaosofia fafo. O lea o le a avea ma taitaiga atinae i le lumanai o lo tatou atunuu e atiina ae tulaga maualuga cellulose etherification oloa ma faagaee ituaiga tali tali ulo e avea ma meafaigaluega tali.

1. Vaega faataitai

1.1 Igoa mama selulosa mea mata mo su'ega

E tusa ai ma meafaigaluega tali eseese o loʻo faʻaaogaina i le faʻataʻitaʻiga, o auala muamua o togafitiga ole cotton cellulose e eseese. Pe a faʻaaogaina le kulimi e fai ma mea e tali atu ai, e ese foʻi auala o le muaʻi togafitiga. Pe a faʻaaogaina le kulimi e fai ma mea e tali atu ai, o le tioata o le cellulose cotton faʻamamaina o loʻo faʻaaogaina o le 43.9%, ma le umi ole umi ole cotton cellulose e 15 ~ 20mm. O le crystallinity o cotton cellulose faamamaina e 32.3% ma o le averesi umi o le cotton cellulose faamamaina e itiiti ifo nai lo le 1mm pe a faʻaosofia reactor faʻaaogaina e fai ma meafaigaluega tali.

1.2 Fausiaina o le carboxymethyl cellulose ma le hydroxyethyl cellulose

O le sauniuniga o le carboxymethyl cellulose ma le hydroxyethyl cellulose e mafai ona faʻatinoina e ala i le faʻaaogaina o le 2L kneader e fai ma mea e tali atu ai (o le averesi o le saoasaoa i le taimi o le tali e 50r / min) ma le 2L faʻafefete faʻamalosi e fai ma mea e tali atu (o le saoasaoa averesi i le taimi o le tali e 500r / min).

I le taimi o le tali, o mea mata uma e maua mai i le faʻamaʻi quantitative tali. O le oloa e maua mai le tali e fufuluina i le w = 95% ethanol, ona faʻagogo lea i le masini mo le 24h i lalo o le mamafa o le 60 ℃ ma le 0.005mpa. O le susu o loʻo i totonu o le faʻataʻitaʻiga na maua o le w = 2.7% ± 0.3%, ma le faʻataʻitaʻiga o oloa mo suʻesuʻega e fufulu seia oʻo i le pefu w <0.2%.

O laasaga sauniuni ole masini lomi e pei o meafaigaluega tali e pei ona taua i lalo:

Etherification tali → fufulu oloa → faʻamago → grated granulation → faʻapipiʻiina o loʻo faia i le kulimi.

O laasaga sauniuni o le faʻaoso faʻaoso e pei o meafaigaluega tali e faʻapea:

Etherification tali → fufulu oloa → fa'amago ma granulation → afifiina o lo'o faia i totonu o se reactor faʻafefe.

E mafai ona iloa o loʻo faʻaaogaina le kneader e fai ma mea e tali atu ai mo le sauniuniga o uiga o le maualalo o le tali lelei, faʻamago ma faʻamalo granulation i lea laasaga ma lea laasaga, ma o le lelei o le oloa o le a faʻaititia tele i le faʻagasologa o le olo.

O uiga o le faagasologa o sauniuniga ma reactor faaosofia e pei o meafaigaluega tali e faapea: maualuga tali lelei, o le granulation oloa e le faʻaaogaina le auala masani faʻagogo faʻagogo ma olo, ma o le faʻamago ma granulation faagasologa e faia i le taimi lava e tasi ma o oloa e le'i fa'amagoina pe a uma ona fufulu, ma o le tulaga lelei o oloa e tumau pea e le suia i le fa'agogo ma le fa'atosina.

1.3 Su'esu'ega fa'a'ese'ese X-ray

X-ray suʻesuʻega diffraction na faia e Rigaku D / max-3A X-ray diffractometer, graphite monochromator, Θ Angle sa 8 ° ~ 30 °, CuKα ave, faagaau mamafa ma tafe tafe o 30kV ma 30mA.

1.4 Iloiloga o alaleo infrared

Alaleo-2000PE FTIR spectrometer infrared na faʻaaogaina mo le suʻesuʻeina o alaleo infrared. O faʻataʻitaʻiga uma mo suʻesuʻega o alaleo infrared sa i ai le mamafa o le 0.0020g. O nei faʻataʻitaʻiga na faʻafefiloi ma le 0.1600g KBr, i le faasologa, ona oomi lea (ma le mafiafia o le <0.8mm) ma suʻesuʻeina.

1.5 Su'esu'ega fa'asalalau

O le transmittance na iloa e le 721 spectrophotometer. O le vaifofo CMC w=w1% na tu'u i totonu o se ipu lanu 1cm i le 590nm umi galu.

1.6 Tulaga o su'esu'ega sui

Ole tikeri ole sui ole HEC ole hydroxyethyl cellulose na fuaina ile metotia masani ole su'esu'ega o vaila'au. O le mataupu faavae o le HEC e mafai ona pala e le HI hydroiodate i le 123 ℃, ma le tikeri o le suitulaga o le HEC e mafai ona iloa e ala i le fuaina o mea pala ethylene ma ethylene iodide gaosia. Ole tikeri ole sui ole hydroxymethyl cellulose e mafai foi ona faʻataʻitaʻiina e ala ile suʻesuʻeina o vailaʻau masani.

2. I'uga ma talanoaga

E lua ituaiga o fagu tali e faʻaaogaina iinei: o le tasi o loʻo lomi masini e pei o meafaigaluega tali, o le isi o loʻo faʻaosoina ituaiga kettle tali e pei o meafaigaluega tali, i le heterogeneous reaction system, tulaga alkaline ma le ava malosi vai solvent system, etherification reaction of fine cotton cellulose suʻesuʻeina. Faatasi ai ma i latou, o uiga faatekonolosi o le masini lomi e pei o meafaigaluega tali e: I le tali atu, e telegese le saoasaoa o le lima, o le taimi e tali atu ai e umi, o le vaega o tali e maualuga, o le fua faatatau o le faʻaaogaina o le etherifying agent e maualalo, ma le e le lelei le tutusa o le suitulaga o vaega i le etherizing tali. Ole fa'agasologa ole su'esu'ega e mafai ona fa'atapula'aina ile tulaga vaapiapi ole tali. E le gata i lea, o le fetuutuunai ma le faʻatonutonuina o tulaga faʻaalia autu (e pei o le vaitaele, faʻaogaina o le alkali, le saoasaoa o le lima ole masini palu) e matua leaga lava. E faigata ona ausia le tutusa tutusa o le etherification tali ma suʻesuʻe le tele o le fesiitaiga ma le faʻaogaina o le etherification reaction process i le loloto. O le faagasologa o foliga o le faaosofia o le reactor e pei o meafaigaluega tali e: vave faaosofia le saoasaoa i le tali atu, vave tali vave, maualuga le faaaogaina fua o le etherizing sui, tufatufaina toniga o etherizing substituents, fetuutuunai ma pulea tulaga tali autu.

Carboxymethyl cellulose CMC na saunia e masini tali fa'afefiloi ma fa'agaoioi masini fa'afo'i fa'aoso. Ina ua faʻaaogaina le kulimi e fai ma mea e faʻaalia ai, o le malosi o le faʻamalosi na maualalo ma o le saoasaoa o le taamilosaga o le 50r / min. Ina ua faʻaaogaina le faʻaoso faʻamalosi e fai ma mea e tali atu ai, na maualuga le malosi o le faʻamalosi ma o le saoasaoa o le taamilosaga o le 500r / min. A o le fua molar o le monochloroacetic acid i le cellulose monosaccharide o le 1:5:1, o le taimi e tali atu ai o le 1.5h i le 68℃. O le moli moli o le CMC na maua e le masini lomi e 98.02% ma o le etherification lelei o le 72% ona o le lelei o le CM i le chloroacetic acid etherifying agent. Ina ua faʻaaogaina le faʻaoso faʻafefeteina e fai ma mea e tali atu ai, o le faʻaogaina o le etherifying agent na sili atu ona lelei, o le transmittance o le CMC o le 99.56%, ma le faʻaleleia o le tali atu i le 81%.

O le Hydroxyethyl cellulose HEC na saunia i le kulimi ma le fa'aoso fa'aoso e fai ma mea e tali atu ai. Ina ua faʻaaogaina le kulimi e fai ma mea e tali atu ai, o le tali lelei o le etherizing agent o le 47% ma le vai solubility e le lelei pe a leaga le faʻaogaina o le chloroethyl alcohol etherizing agent ma le molar ratio o le chloroethanol i le cellulose monosaccharide o le 3: 1 i le 60 ℃ mo le 4h. . Se'i vagana ua 6:1 le fua o le molar o le chloroethanol i le monosaccharides cellulose, e mafai ona fausia ai oloa e lelei le solubility i le vai. Ina ua faʻaaogaina le faʻaoso faʻamalosi e fai ma mea e tali atu ai, na sili atu le faʻaogaina o le chloroethyl alcohol etherification agent i le 68 ℃ mo le 4h. A o le fua molar o le chloroethanol i le cellulose monosaccharide o le 3: 1, o le taunuuga o le HEC na sili atu le solubility o le vai, ma o le faʻaleleia o le faʻaleleia o le gaioiga na faʻateleina i le 66%.

O le tali lelei ma le saoasaoa o le tali atu o le etherizing agent chloroacetic acid e sili atu le maualuga nai lo le chloroethanol, ma o le reactor faʻavevesi e pei o mea faʻapipiʻi etherizing o loʻo i ai faʻamanuiaga manino i luga o le kulimi, lea e faʻaleleia atili ai le lelei o le tali atu o le etherizing. Ole maualuga ole transmittivity ole CMC o lo'o fa'ailoa mai ai fo'i fa'alilolilo e fa'apea o le fa'aoso fa'avevela e pei o mea fa'a-etherizing tali e mafai ona fa'aleleia atili ai le homogeneity o le tali etherizing. E mafua ona o le filifili cellulose e tolu vaega hydroxyl i luga o mama kulupu-kulukose ta'itasi, ma na'o se tulaga malosi fulafula po'o fa'amavae e mafai ai ona maua uma paipa cellulose hydroxyl o molela'au etherifying agent. O le tali etherification o le cellulose e masani lava o se tali ese mai fafo i totonu, aemaise lava i le vaega tioata o cellulose. Pe a tumau pea le fausaga tioata o le cellulose e aunoa ma le aʻafiaga o le malosi mai fafo, e faigata ai le faʻaogaina o le etherifying agent i totonu o le fausaga tioata, e aʻafia ai le homogeneity o le faʻafefe. O le mea lea, e ala i le muaʻi togafitia o le cotton faʻamamaina (e pei o le faʻatuputeleina o le faʻapitoa o le cotton faʻamamaina), e mafai ona faʻaleleia le gaioiga o le cotton faʻamamaina. I le fua taele tele (ethanol / cellulose po o le isopropyl ava / cellulose ma le maualuga-saosaoa faagaoi tali, e tusa ai ma le mafuaaga, o le a faaitiitia le faasologa o le sone crystallization cellulose, i le taimi lea e mafai ona fula malosi le cellulose, ina ia fula. o le sone cellulose amorphous ma tioata e foliga mai e tumau, O lea, o le reactivity o amorphous itulagi ma crystalline itulagi e tutusa.

E ala i le suʻesuʻeina o alaleo infrared ma suʻesuʻega faʻafefe o le X-ray, e mafai ona malamalama atili i le faʻagasologa o le etherification o le cellulose pe a faʻaaogaina le reactor faʻamalosi e fai ma mea e faʻaogaina ai le etherification.

O iinei, sa su'esu'eina ai alaleo infrared ma fa'aeseesega fa'a-X-ray. O le etherification reaction o le CMC ma le HEC na faia i totonu o se mea faʻafefeteina i lalo o tulaga faʻaalia o loʻo faʻamatalaina i luga.

O le suʻesuʻega o alaleo infrared e faʻaalia ai o le etheration reaction o le CMC ma le HEC e suia i taimi uma ma le faʻalauteleina o le taimi tali, o le tikeri o le suitulaga e ese.

E ala i le auiliiliga o le X-ray diffraction mamanu, o le tioata o le CMC ma le HEC e foliga mai e zero ma le faʻalauteleina o le taimi faʻaalia, e faʻaalia ai o le faʻagasologa o le derystallization ua masani ona iloa i le tulaga o le alkalization ma le faʻamafanafanaina ao leʻi oʻo i le tali etherification o le cotton faamamaina. . O le mea lea, o le gaioioiga o le carboxymethyl ma le hydroxyethyl etherification reactivity o le cotton faʻamamaina ua le toe faʻatapulaʻaina e le tioata o le cotton faʻamamaina. E fesoʻotaʻi ma le faʻaogaina o le etherifying agent. E mafai ona faʻaalia o le faʻafefeteina o le CMC ma le HEC o loʻo faʻatinoina i le faʻaosoina o le reactor e fai ma mea e faʻaogaina. I lalo o le saoasaoa maualuga faʻavevesi, e aoga i le decrystallization faagasologa o le cotton faamamaina i le tulaga alkalization ma le tulaga vevela i luma o le etherification tali, ma fesoasoani i le etherification sui sooupu e ulu atu i totonu o le cellulose, ina ia faaleleia ai le etherification tali lelei ma le suitulaga tutusa. .

I le faaiuga, o lenei suʻesuʻega o loʻo faʻamamafaina ai le aʻafiaga o le malosi faʻamalosi ma isi mea i luga o le faʻaogaina lelei o le gaioiga i le taimi o le gaioiga o le gaioiga. O le mea lea, o le talosaga o lenei suʻesuʻega e faʻavae i luga o mafuaʻaga nei: I le heterogeneous etheration reaction system, o le faʻaaogaina o le tele o le taele ma le maualuga o le faʻaosoosoina o le malosi, ma isi, o tulaga masani mo le saunia o le ether cellulose tutusa ma le vaega sui. tufatufaga; I totonu o se faiga faʻapitoa faʻapitoa etheration, e mafai ona saunia le maualuga o le cellulose ether ma le tufatufaina tutusa o mea e suitulaga e ala i le faʻaaogaina o le reactor faʻafefeteina e fai ma mea e tali atu ai, lea e faʻaalia ai o le cellulose ether aqueous solution o loʻo i ai le maualuga o le transmittance, lea e taua tele le faʻalauteleina o meatotino. ma galuega a le cellulose ether. O le masini lomi e faʻaaogaina e fai ma mea e faʻaogaina e suʻesuʻe ai le etherification tali o le cotton faʻamamaina. Ona o le maualalo o le faʻamalosi malosi, e le lelei mo le faʻaogaina o le etherification agent, ma o loʻo i ai ni faʻaletonu e pei o le maualuga o le faʻasologa o itu ma le le lelei o le tufatufaina atu o mea e sui ai etherification.