Non-ionic Cellulose Eter e Gas Chromatography

O mea e suitulaga i le cellulose ether e le ionic na fuafuaina e le chromatography gas, ma o taunuuga na faʻatusatusa i le titration vailaʻau e tusa ai ma le taimi e alu ai, faʻagaioiga, saʻo, toe faʻaleleia, tau, ma isi, ma le vevela o le koluma na talanoaina. Ole a'afiaga ole chromatographic e pei ole umi ole koluma ile a'afiaga o le tete'a. O fa'ai'uga o lo'o fa'aalia ai o le gas chromatography o se metotia au'ili'ili e tatau ona fa'alauiloa.
Upu autu: ether cellulose e le ionic; chromatography kasa; mea e sui ai

Nonionic cellulose ethers e aofia ai le methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ma isi mea o loʻo faʻaaogaina lautele i vailaʻau, meaʻai, suauʻu, ma isi. mea ionic cellulose ether, e tatau ona fuafua saʻo ma vave le anotusi o suitulaga. I le taimi nei, o le tele o tagata gaosi oloa i totonu o le atunuʻu latou te faʻaaogaina le metotia masani o le titration vailaʻau mo auʻiliʻiliga, lea e galue malosi ma faigata ona faʻamautinoa le saʻo ma le toe faʻaaogaina. Mo lenei mafuaʻaga, o lenei pepa e suʻesuʻeina le auala e fuafua ai mea o loʻo i totonu o mea e le ionic cellulose ether substituents e ala ile gas chromatography, suʻesuʻeina mea e aʻafia ai iʻuga o suʻega, ma maua ai faʻaiʻuga lelei.

1. Fa'ata'ita'iga
1.1 Meafaigaluega
GC-7800 kasa chromatograph, gaosia e Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), fai fale; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene o le au'ili'ili vasega.
1.3 Su'esu'eina o le kesi
1.3.1 Tulaga chromatography kasa
koluma u'amea uamea ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vevela potu vaporization 200 ° C; detector: TCD, 200 ° C; koluma vevela 100 ° C; kesi feaveai: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Saunia o fofo masani
(1) Sauniuniga o vaifofo masani i totonu: Ave pe tusa ma le 6.25g o toluene ma tuu i totonu o se fagu volumetric 250mL, faʻafefe i le faailoga i le o-xylene, lulu lelei ma tuʻu ese.
(2) Sauniuniga o vaifofo masani: o faʻataʻitaʻiga eseese o loʻo i ai fofo masani, ma faʻataʻitaʻiga HPMC e fai ma faʻataʻitaʻiga iinei. I totonu o se fagu talafeagai, faʻaopopo se aofaʻi o le adipic acid, 2 mL o le hydroiodic acid ma le vaifofo masani i totonu, ma saʻo le fuaina o le fagu. Fa'aopoopo se aofa'i talafeagai o le iodoisopropane, fua, ma fuafua le aofa'i o le iodoisopropane fa'aopoopo. Toe fa'aopoopo le methyl iodide, fua tutusa, fuafua le aofa'i o lo'o fa'aopoopo i ai le methyl iodide. Vibrate atoatoa, tu'u e tu mo stratification, ma taofia mai le malamalama mo le faaaogaina mulimuli.
1.3.3 Saunia o fofo faataitai
Fua sa'o le 0.065 g o le fa'ata'ita'iga HPMC mago i totonu o le 5 mL mL mafiafia reactor, fa'aopoopo tutusa le mamafa o le adipic acid, 2 mL o le vaifofo masani i totonu ma le hydroiodic acid, fa'amaufa'ailoga vave le fagu tali, ma sa'o le fua. Lulu, ma vevela i le 150°C mo le 60 minute, lulu lelei i le vaitaimi. Malili ma fua. Afai o le paʻu o le mamafa i luma ma pe a maeʻa le tali e sili atu nai lo le 10 mg, o le faʻataʻitaʻiga fofo e le aoga ma e manaʻomia le toe saunia o le fofo. A mae'a ona fa'ataga le vaifofo fa'ata'ita'i e tu mo stratification, tusi ma le fa'aeteete le 2 μL o le vaifofo vaega pito i luga, tui i totonu o le kesi chromatograph, ma fa'amaumau le fusi o alaleo. O isi fa'ata'ita'iga ole cellulose ether e le'o ionic sa fa'atusaina le faiga ile HPMC.
1.3.4 Fuafuaga mataupu faavae
O le avea o le HPMC o se faʻataʻitaʻiga, o le cellulose alkyl hydroxyalkyl mixed ether, lea e faʻafefiloi faʻatasi ma le hydroiodic acid e momotu uma ai le methoxyl ma le hydroxypropoxyl eter eter ma gaosia le iodoalkane tutusa.
I lalo o le maualuga o le vevela ma le malulu o le ea, faʻatasi ai ma le adipic acid e fai ma faʻamalosi, e tali atu le HPMC i le hydroiodic acid, ma o le methoxyl ma le hydroxypropoxyl ua liua i le methyl iodide ma le isopropane iodide. O le faʻaaogaina o le o-xylene e pei o le absorbent ma le solvent, o le matafaioi a le catalyst ma le absorbent o le faʻalauiloaina lea o le gaioiga atoa o le hydrolysis. Toluene ua filifilia e avea ma vaifofo masani i totonu, ma o le methyl iodide ma le isopropane iodide o loʻo faʻaaogaina e fai ma fofo masani. E tusa ai ma vaega pito i luga o le tulaga i totonu ma le fofo masani, o mea o loʻo i totonu o le methoxyl ma le hydroxypropoxyl i totonu o le faʻataʻitaʻiga e mafai ona fuafua.

2. I'uga ma talanoaga
Ole koluma chromatographic o lo'o fa'aogaina i lenei su'ega e le polar. E tusa ai ma le mea faʻafefe o vaega taʻitasi, o le faʻatonuga maualuga o le methyl iodide, isopropane iodide, toluene ma le o-xylene.
2.1 Fa'atusatusaga ile va ole chromatography kesi ma le titration kemikolo
O le fuafuaina o le methoxyl ma le hydroxypropoxyl anotusi o le HPMC e ala i vailaʻau titration e fai si matua, ma o loʻo i ai nei auala masani e lua: o le Pharmacopoeia metotia ma le auala faʻaleleia. Ae ui i lea, o nei vailaʻau e lua e manaʻomia ai le saunia o le tele o fofo, o le gaioiga e faigata, faʻaalu taimi, ma e matua aʻafia lava i mea i fafo. I le fa'atusatusaga, o le gas chromatography e matua faigofie, faigofie ona a'oa'oina ma malamalama.
O fa'ai'uga o le methoxyl content (w1) ma le hydroxypropoxyl content (w2) i totonu o le HPMC na fa'amauina e ala i le kesi chromatography ma le titration kemikolo. E mafai ona iloa o taunuuga o nei auala e lua e matua vavalalata, e faʻaalia ai o auala uma e lua e mafai ona faʻamaonia le saʻo o taunuuga.
O le fa'atusatusaina o vaila'au fa'asolosolo ma le kesi chromatography e tusa ai ma le taimi e fa'aaoga ai, faigofie o le fa'agaioiga, toe fai ma tau, o fa'ai'uga o lo'o fa'aalia ai o le sili ona lelei o le vaega chromatography o le faigofie, vave ma le maualuga. E leai se manaʻoga e saunia se aofaiga tele o reagents ma fofo, ma e naʻo le sefulu minute e fua ai se faʻataʻitaʻiga, ma o le taimi moni e faʻaolaina o le a sili atu nai lo fuainumera. I le metotia titration kemisi, o le sese a le tagata i le faamasinoina o le titration pito iʻuga e tele, ae o le kesi chromatography iʻuga o suʻega e itiiti le aʻafiaga o tagata. E le gata i lea, o le gas chromatography o se auala vavae ese lea e tuʻueseese ai mea faʻaalia ma faʻatatauina. Afai e mafai ona galulue faʻatasi ma isi mea e fua ai, e pei o le GC / MS, GC / FTIR, ma isi, e mafai ona faʻaaogaina e faʻamaonia ai nisi faʻataʻitaʻiga lavelave e le o iloa (fiafia ua suia) E sili ona lelei, lea e le faʻatusalia e le titration vailaʻau. . E le gata i lea, o le toe gaosia o le kesi chromatography e sili atu nai lo le titration kemisi.
O le le lelei o le kesi chromatography o le tau maualuga. O le tau mai le fa'atuina o le kesi chromatography station i le tausiga o le meafaigaluega ma le filifilia o le koluma chromatographic e maualuga atu nai lo le metotia titration kemisi. O fa'asologa o meafaifa'aili eseese ma tulaga o su'ega o le a a'afia ai fo'i i'uga, e pei o le ituaiga Su'esu'e, koluma chromatographic ma le filifiliga o le vaega fa'amau, ma isi.
2.2 Le a'afiaga o tulaga chromatography kesi ile fa'ai'uga
Mo su'esu'ega chromatography gas, ole ki ole su'esu'eina o tulaga chromatographic talafeagai e maua ai fa'ai'uga sa'o. I lenei faʻataʻitaʻiga, o le hydroxyethylcellulose (HEC) ma le hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) na faʻaaogaina e fai ma mea mata, ma o le aʻafiaga o mea e lua, o le vevela o le koluma ma le umi o le koluma, na suʻesuʻeina.
A o le tikeri o le vavaeeseina R ≥ 1.5, e taʻua o le vavaeeseina atoatoa. E tusa ai ma aiaiga o le "Chinese Pharmacopoeia", R e tatau ona sili atu nai lo le 1.5. Faʻatasi ma le vevela o le koluma i le tolu vevela, o le iuga o vaega taʻitasi e sili atu nai lo le 1.5, lea e fetaui ma manaʻoga o le vavae ese, o le R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Mafaufau i le fa'asologa o le si'usi'u, o le fa'ailoga si'usi'u r>1 o le pito i'u, r<1 o le pito i luma, ma le latalata r i le 1, o le sili atu lea o le faatinoga o le koluma chromatographic. Mo toluene ma ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene o le solvent lea e maualuga lona maualuga, R90°C
O le a'afiaga o le umi o le koluma i luga o fa'ai'uga fa'ata'ita'iga e fa'aalia ai i lalo o tulaga tutusa, na'o le umi o le koluma chromatographic e suia. Pe a fa'atusatusa i le koluma fa'apipi'i o le 3m ma le 2m, e sili atu le fa'ai'uga o au'ili'iliga ma fa'ai'uga o le koluma 3m, ma o le umi o le koluma, o le lelei fo'i lea o le lelei o le koluma. O le maualuga o le tau, o le faʻatuatuaina o le taunuuga.

3. Faaiuga
Hydroiodic acid o loʻo faʻaaogaina e faʻaumatia ai le ether bond o le ether cellulose non-ionic e gaosia ai le iodide mole laʻititi, lea e vavaeeseina e le gas chromatography ma faʻatusatusaina e ala i totonu o le auala masani e maua ai mea o loʻo suitulaga. I le faaopoopo atu i le hydroxypropyl methylcellulose, cellulose ethers e talafeagai mo lenei metotia e aofia ai le hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, ma le methyl cellulose, ma o le faʻataʻitaʻiga o togafitiga e tutusa.
Pe a faatusatusa i le auala masani titration kemikolo, gas chromatography auiliiliga o mea e suitulaga i le non-ionic cellulose ether e tele mea lelei. O le mataupu faavae e faigofie ma faigofie ona malamalama, o le taotoga e faigofie, ma e leai se manaʻoga e saunia se aofaiga tele o vailaʻau ma reagents, lea e faʻasaoina tele ai le taimi suʻesuʻe. O fa'ai'uga e maua mai i lenei metotia e tutusa lelei ma fa'ai'uga na maua ile titration fa'ama'i.
A'o su'esu'eina mea e suitulaga ile gas chromatography, e taua tele le filifilia o tulaga chromatographic talafeagai ma sili ona lelei. E masani lava, o le faʻaitiitia o le vevela o le koluma poʻo le faʻateleina o le umi o le koluma e mafai ona faʻaleleia lelei le fofo, ae tatau ona faʻaeteete e puipuia vaega mai le condensing i le koluma ona o le maualalo o le vevela o le koluma.
I le taimi nei, o le tele o fale gaosi oloa o loʻo faʻaogaina pea le titration vailaʻau e fuafua ai mea o loʻo i totonu o mea e suitulaga. Ae ui i lea, o le mafaufau i le lelei ma le le lelei o itu eseese, o le gas chromatography o se auala faigofie ma vave faʻataʻitaʻiga e tatau ona faʻalauiloaina mai le vaʻaiga o aga a le atinaʻe.