1, o le faailoaina o le hydroxypropyl methyl cellulose auala
(1) Ave le 1.0g o faʻataʻitaʻiga, vai vevela (80 ~ 90 ℃) 100mL, faʻaauau pea ona faʻafefe, ma faʻalili ile vai viscous ile taele aisa; Tu'u le 2mL o le vai i totonu o le paipa su'esu'e, fa'aopoopo lemu le 1mL sulfuric acid solution o le 0.035% anthrone i luga o le puipui o le paipa, ma tu'u mo le 5min. E aliali mai le mama lanu meamata i le va o vai e lua.
(2) Ave le aofaiga talafeagai o le slime o loʻo taʻua i luga o loʻo faʻaaogaina i le faʻamaonia o le (ⅰ) ma sasaa i luga o le ipu tioata. A maeʻa ona faʻafefe le vai, ona faia lea o se ata tifaga.
2, hydroxypropyl methyl cellulose auiliiliga o le sauniuniga fofo masani
(1) Sodium thiosulfate solution standard (0.1mol/L, aoga: tasi le masina)
Sauniuniga: Fa'apuna pe tusa ma le 1500mL vai fa'amama ma fa'alili seia sauni e fa'aoga. Fua le 25g sodium thiosulfate (o lona mamafa mole e 248.17, ma taumafai e saʻo i le 24.817g pe a mamafa) poʻo le 16g anhydrous sodium thiosulfate, faʻamavae i le 200mL o le vai malulu o loʻo i luga, faʻafefe i le 1L, ma tuʻu i le lanu enaena. fagu, tuu le fagu i le pogisa, ma faamama mo le faaaogaina pe a uma le lua vaiaso.
Fa'avasegaina: Fua 0.15g o fa'amatalaga potassium dichromate tao tao i le mamafa tumau, sa'o i le 0.0002g. Faaopopo le 2g potassium iodide ma le 20mL sulfuric acid (1 + 9), lulu lelei, tuʻu i le pogisa mo le 10min, faʻaopopo le 150mL vai ma le 3ml 0.5% faʻailo faʻamalo, titrate i le 0.1mol/L sodium thiosulfate solution, e liliu le vaifofo mai le lanumoana. i le lanumeamata susulu i le pito. E le'i fa'aopoopoina le potassium chromate i le su'ega avanoa. O le faʻasologa o le faʻasologa na toe faia 2 ~ 3 taimi ma ave le tau averesi.
Ole fua ole molar C (mol/L) ole vaifofo masani ole sodium thiosulfate sa fuafuaina e pei ona taua i lalo:
O fea, M o le mamafa o le potassium dichromate; V1 o le voluma o le sodium thiosulfate ua fa'aaogaina, mL; V2 o le voluma o le sodium thiosulfate na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL; 49.03 o le mamafa o le potassium dichromate e tutusa ma le 1mol o le sodium thiosulfate, g.
A maeʻa le faʻavasegaina, faʻaopopo sina Na2CO3 e puipuia ai le faʻaleagaina o microbial.
(2) NaOH fofo masani (0.1mol/L, aoga: tasi le masina)
Sauniuniga: E tusa ma le 4.0g o le NaOH mama mo su'esu'ega na fuaina i totonu o se fagu, ma fa'aopoopo le 100mL vai fa'amama e fa'amavae, ona fa'ae'e atu lea i se fagu volumetric 1L, ma fa'aopopo vai fa'amama i le fua, ma tu'u mo le 7-10 aso se'ia o'o. fa'avasegaina.
Fa'avasegaina: Tuu le 0.6~0.8g o le potassium hydrogen phthalate mama mama i le 120 ℃ (sa'o i le 0.0001g) i totonu o se fagu conical 250mL, fa'aopopo le 75mL vai fa'amama e fa'amavae ai, ona fa'aopopo lea 2~3 mataua o le 1% phenolphthalein fa'ailo, titratein indicator, titrate. o le vaifofo o le sodium hydroxide ua saunia i luga seia oʻo ina mumu teisi, ma o le mea mulimuli o le lanu e le paʻu i totonu ole 30S. Tusi i lalo le voluma o le sodium hydroxide. O le faʻasologa o le faʻasologa na toe faia 2 ~ 3 taimi ma ave le tau averesi. Ma fai se su'ega avanoa.
O le faʻaogaina o le sodium hydroxide solution na fuafuaina e pei ona taua i lalo:
O le mea, C o le fa'aogaina o le vaifofo sodium hydroxide, mol/L; M o lo'o fa'atusalia le tele o le potassium hydrogen phthalate, G; V1 o le voluma o le sodium hydroxide fa'aaogaina, mL; V2 o lo'o fa'atusalia ai le voluma o le sodium hydroxide na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL; 204.2 o le molar mass o le potassium hydrogen phthalate, g i le mole.
(3) Fa'asusu le sulfuric acid (1+9) (Tagata: 1 masina)
I lalo o le faʻamalosi, faʻaopopo ma le faʻaeteete le 100mL sulfuric acid concentrated i le 900mL vai faʻafefe, faʻaopoopo lemu, aʻo faʻafefe.
(4) Fa'amuta sulfuric acid (1+16.5) (Tagata: 2 masina)
I lalo o le faʻamalosi, faʻaopopo ma le faʻaeteete le 100mL o le sulfuric acid concentrated i le 1650mL o le vai faʻafefe, faʻaopoopo lemu. Fa'aoso a'o e alu.
(5) Fa'ailoga masoa (1%, aoga: 30 aso)
Fua le 1.0g soluble starch, fa'aopopo le 10mL vai, fa'aoso ma tui ile 100mL vai fa'apuna, fa'apuna teisi mo le 2 minute, tu'u, ma ave le supernatant mo le fa'aoga.
(6) Fa'ailoga masoa
Na maua le 0.5% o le fa'ailo o le masoa e ala i le ave o le 5mL o le 1% o le fa'ailo fa'ailo o le masoa ma fa'apala i le 10mL i le vai.
(7) 30% chromium trioxide solution (malo: 1 masina)
Fua le 60g o le chromium trioxide ma fa'amuta i le 140mL vai e aunoa ma ni mea fa'aola.
(8) Fofo o le potassium acetate (100g/L, aoga: 2 masina)
10g o fatu o le potassium acetate anhydrous sa fa'amuta i se vaifofo 100mL o le 90mL glacial acetic acid ma le 10mL acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, aoga: 2 masina)
Fa'amuta le 220g o le sodium acetate anhydrous i le vai ma fa'afefe i le 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, aoga: 2 masina)
Fa'afefiloi le vaila'au fa'ato'a fa'atasi ma le vai i le fua fa'atatau o le voluma 1:1.
(11) Fofo pa'u acetate (pH=3.5, aoga: 2 masina)
Fa'amuta le 60mL acetic acid i le 500mL vai, ona fa'aopopo lea o le 100mL ammonium hydroxide ma fa'alili ile 1000mL.
(12) Fofo saunia o le nitrate
O le 159.8mg o le nitrate ta'ita'i na fa'amuta i le 100mL vai o lo'o iai le 1mL o le nitric acid (density 1.42g/cm3), fa'afefiloi i le 1000mL o le vai ma fa'afefiloi lelei. O le tapenaga ma le teuina o lenei vaifofo e tatau ona faia ile tioata e leai ni ta'ita'i.
(13) Fofo masani ta'ita'i (malosi: 2 masina)
O se fua sa'o o le 10mL o le vaifofo sauniuni o le nitrate sa fa'afefeteina i le vai i le 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (vaitaimi aoga: 1 masina)
Fa'amuta le 2g o le hydroxylamine hydrochloride i le 98mL o le vai.
(15) Amonia (5mol/L, aoga: 2 masina)
175.25g o le amonia sa fa'amuta i le vai ma fa'asusu i le 1000mL.
(16) Suavai fefiloi (vaitaimi aoga: 2 masina)
Faafefiloi le 100mL glycerol, 75mLNaOH solution (1mol/L), ma le 25mL vai.
(17) Thioacetamide solution (4%, aoga: 2 masina)
4g thioacetamide sa fa'amuta i le 96g vai.
(18) Phenanthroline (0.1%, aoga: 1 masina)
Fa'amuta 0.1g o-phenanthroline ile 100mL vai.
(19) Acid stannous chloride (malosi: 1 masina)
Fa'amuta le 20g stannous chloride i le 50mL concentrated hydrochloric acid.
(20) Potassium hydrogen phthalate vaifofo pa'u masani (pH 4.0, aoga: 2 masina)
10.12g o le potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) sa sa'o le mamafa ma fa'amago i le (115±5) ℃ mo le 2~3h. Fa'asusu ile 1000mL ile vai.
(21) Fofo fa'apalapala fa'a phosphate (pH 6.8, aoga: 2 masina)
3.533g o le disodium hydrogen phosphate anhydrous ma le 3.387g o le potassium dihydrogen phosphate fa'amago i (115±5) ℃ mo le 2~3h sa sa'o le mamafa ma fa'afefeteina i le 1000mL i le vai.
3, hydroxypropyl methyl cellulose fa'avasegaga o vaega
(1) Fuafuaga o mea e maua i le methoxy
O le fuafuaina o mea e maua i le methoxy e fa'avae i luga o le pala o le hydroiodate acid e ala i le fa'amafanafanaina ma se su'ega o lo'o iai le methoxy e maua mai ai le methane iodide (mea fa'apuna 42.5 ° C). O le methane iodide e fa'amama i le nitrogen ile autoreaction solution. A uma ona fufulu e aveese mea faʻalavelave (HI, I2 ma H2S), o le ausa methane iodine e mitiia e le potassium acetate acetic acid solution o loʻo i ai le Br2 e fausia ai le IBr ona faʻamaʻiina lea i le iodic acid. A maeʻa faʻamaʻi, o mea o loʻo i totonu o le tagata e talia e tuʻuina atu i fagu iodine ma faʻafefe i le vai. A mae'a ona fa'aopopo le formic acid e aveese ai le sili atu Br2, KI ma H2SO4 fa'aopoopo. Ole mea ole methoxy e mafai ona fa'atatau ile titrating 12 ile vaifofo ole Na2S2O3. E mafai ona fa'aalia le tali fa'atusa e fa'apea.
O le masini mo le fuaina o mea e maua i le methoxy o loʻo faʻaalia i le Ata 7-6.
I le 7-6 (a), o le A o se fagu lapotopoto pito i lalo e 50mL e feso'ota'i ma se fa'a'au. O le fagu fagu o loʻo faʻapipiʻiina i luga o le faʻapipiʻi saʻo o le ea E, e tusa ma le 25cm le umi ma le 9mm le lautele totonu. O le pito pito i luga o le fa'agaau o lo'o punou i totonu o se fa'alava tioata tioata ma le pito i lalo ma le 2mm le lautele totonu. Ata 7-6 (b) o lo'o fa'aalia ai le masini fa'aleleia. 1 o le fagu tali, o se fagu lapotopoto-lalo e 50mL, ma o le paipa nitrogen o loʻo i le agavale. 2 o le paipa condensing tūsaʻo; 3 o le fufulu, o loʻo i ai le vai fufulu; 4 o le faagaau miti. O le eseesega tele i le va o le masini ma le pharmacopoeia metotia o le faʻapipiʻiina lea o mea e lua o le pharmacopoeia i le tasi, lea e mafai ona faʻaitiitia ai le leiloa o le vaifofo faʻamaʻi mulimuli. E le gata i lea, o le vai fufulu i totonu o le scrubber e ese foi mai le metotia o le pharmacopoeia, lea o le vai faʻafefe, ma o le masini faʻaleleia o se faʻafefiloi o le cadmium sulfate solution ma le sodium thiosulfate solution, lea e mafai ona sili atu ona faigofie ona faʻaogaina mea leaga i le kesi faʻafefe.
Paipa mea faigaluega: 5mL (5), 10mL (1); Pepa: 50mL; fagu fua iodine: 250mL; Iloilo le paleni.
Reagent phenol (ona o se mea malosi, o lea o le a faʻafefiloi aʻo leʻi fafaga); Carbon dioxide po'o le nitrogen; Suavai vai (45%); Iloiloga o le mama; Fofo o le potassium acetate (100g/L); Bromine: su'esu'e mama; Formic acid: mama su'esu'e; 25% sodium acetate solution (220g/L); KI: mama su'esu'e; Fa'asusu le sulfuric acid (1+9); Sodium thiosulfate fofo masani (0.1mol/L); Fa'ailoga Phenolphthalein; 1% vaifofo ethanol; Fa'ailoga masoa: 0.5% masoa i le vai; Fa'asusu le sulfuric acid (1+16.5); 30% chromium trioxide fofo; Suavai e leai ni mea fa'aletino: fa'aopoopo le 10mL fa'afefeteina sulfuric acid (1+16.5) i le 100mL vai, vevela i le fa'apuna, ma fa'aopopo le 0.1ml0.02mol /L potassium permanganate titer, fa'avela mo le 10min, e tatau ona fa'apolopolo; 0.02mol/L sodium hydroxide titration solution: E tusa ai ma le Chinese Pharmacopoeia appendix method, 0.1mol/L sodium hydroxide titration solution na fa'avasegaina ma sa'o le fa'afefeteina i le 0.02mol/L ile vai fa'afefeteina ma fa'amalieina.
Faaopopo pe a ma le 10mL o le vaifofo fufulu i totonu o le paipa fufulu, faʻaopopo le 31mL o le vaifofo fou saunia i totonu o le faʻagogo, faʻapipiʻi le meafaigaluega, mamafa pe a ma le 0.05g (saʻo i le 0.0001g) o le faʻataʻitaʻiga mago ua faʻamago i le mamafa tumau i le 105. ℃ i totonu o le fagu tali, ma fa'aopopo le 5mL hydroiodate. O le fagu tali e vave ona fesoʻotaʻi atu i le condenser toe faʻaleleia (o loʻo faʻafefeteina le gutu i le hydroiodate), ma o le nitrogen e pamu i totonu o le tane i le fua o le 1 ~ 2 bubbles i le sekone. O le vevela e pulea lemu ina ia oʻo atu le ausa o le vai faʻafefe i le afa maualuga o le condenser. Ole taimi ole tali e fa'alagolago ile natura ole fa'ata'ita'iga, ile va ole 45min ma le 3h. Ave'ese le paipa fa'afefete ma fa'afeiloa'i ma le fa'aeteete le vaifofo fa'afefe i totonu o se fagu iodine 500mL o lo'o i ai le 10ml o le 25% sodium acetate solution seia o'o le aofa'i o le voluma e tusa ma le 125mL.
I lalo o le lulu faifaipea, fa'aopoopo lemu le acid formic i lea mataua ma lea mataua seia mou atu le samasama. Faʻaopopo se mataua o le 0.1% methyl red indicator, ma le lanu mumu e le mou atu mo le 5 minute. Ona faaopoopo lea o mataua se tolu o le formic acid. Fa'anofo mo sina taimi, ona fa'aopopo lea o le 1g o le potassium iodide ma le 5mL o le sulfuric acid fa'afefiloi (1+9). O le vaifofo na titrated i le 0.1mol / L sodium thiosulfate solution standard, ma 3 ~ 4 mataua o le 0.5% starch indicator na faʻaopopo i tafatafa o le pito, ma faʻaauau le titration seia mou atu le lanu lanumoana.
I le tulaga lava e tasi, na faia ai se suʻega avanoa.
Fuafuaga ole aofa'i ole methoxide:
A, V1 o lo'o fa'atusalia le voluma (mL) o le sodium thiosulfate vaifofo masani fa'aaogaina e fa'ata'ita'iga titration; V2 o le voluma o le sodium thiosulfate vaifofo masani na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL; C o le faʻaogaina o le sodium thiosulfate solution standard, mol / L; M e faasino i le mamafa o le faʻataʻitaʻiga mago, g; 0.00517 ole 0.1mol/L sodium thiosulfate ile 1ml tutusa ile 0.00517g ole methoxy.
Ole aofa'iga ole methoxy o lo'o fa'atusalia le aofa'i o le methoxy ma le hydroxyproxy le tau ole fa'atatauina o le methoxy, o lea e tatau ai ona fa'asa'o le aofa'i ole alkoxy e ala ile mea e maua ai le hydroxyproxy e maua ai le mea tonu ole methoxy. O LE HYDROXYPROPOXY CONTENT E TATAU MUAMUA FA'ASA'O MO PROPENE FA'AUAINA I LE REACTION OF HI MA LE HYDROXYPROPYL MA LE K = 0.93 (O LE UIGA O LE TELE FA'A'ITA'I FA'A'ITA'I FA'AMATALAGA I LE METOGA Morgan). O le mea lea:
Fa'asa'o mea o lo'o i totonu o le methoxy = aofa'iga o mea o lo'o i totonu o le methoxy - (hydroxypropoxy content ×0.93×31/75)
O numera 31 ma le 75 o le molar molar o vaega methoxy ma hydroxypropoxy, i le faasologa.
(2) Fuafuaga o mea e maua i le hydroxypropoxy
Ole vaega ole hydropropoxy ile fa'ata'ita'iga e tali atu ile chromium trioxide e maua ai le acetic acid. A maeʻa ona faʻamama ese mai le autoreaction solution, o le mea o loʻo i totonu o le chromic acid e faʻamautu i le titration ma le NaOH solution. Ona o se vaega itiiti o le chromic acid o le a aumaia i fafo i le distillation process, o le NaOH solution o le a faʻaumatia foi, o lea o le anotusi o lenei chromic acid e tatau ona sili atu ona fuafuaina e iodimetry ma toesea mai le faʻatusatusaga. Ole tali fa'atusa ole:
Mea faigaluega ma reagents Se seti atoa o mea faigaluega mo le fuafuaina o vaega hydroxypropoxy; fagu volumetric: 1L, 500mL; Fua fua: 50mL; Paipa: 10mL; fagu fua iodine: 250mL. Palota faavae: 10mL; Sodium thiosulfate fofo masani (0.1mol/L); Fa'asusu le sulfuric acid (1+16.5); Fa'asusu le sulfuric acid (1+9); Fa'ailoga masoa (0.5%).
7-7 o se masini mo le fuafuaina ole hydroxypropoxy anotusi.
I le 7-7 (a), D o se 25mL lua-ua distilling fagu, B o se 25mm × 150mm afi afi faagaau, C o se faagaau fesootaiga tafe, A o se taele suauu vevela eletise, E o se koluma shunt, G o se fagu conical ma se polo tioata, o le pito i totonu lautele o le 0.25-1.25mm, faʻaofi i totonu o le fagu faʻafefe; F o se paipa condensing e fesoʻotaʻi i le E. I le masini faʻaleleia o loʻo faʻaalia i le FIG. 7-7 (b), 1 o le fa'a'a'a'a, o se fagu fa'amama 50mL; 2 o le ulu fa'amama; 3 o le 50mL tioata tioata e pulea ai le saoasaoa o le tafe o le vai; 4 o paipa nitrogen; 5 o le paipa condensing. O le eseesega pito sili ona taua i le va o le masini faʻaleleia ma le pharmacopoeia metotia o le faʻaopoopoina o se faʻailoga tioata e pulea ai le saoasaoa o le tafe o le vai, ina ia faigofie ona pulea le fua o le faʻafefe.
Suʻega metotia i le faʻataʻitaʻiga o le 105 ℃ faʻamago i le mamafa faifaipea e tusa ma le 0.1 g (0.0002 g), saʻo fai mai i le fagu faʻafefete, faʻaopoopo le 10 ml o le 30% chromium trioxide solution, o le fagu faʻafefe i totonu o le ipu taʻele suauʻu, suauʻu taele vai tulaga. e ogatasi ma le chromium trioxide luga vai, meafaigaluega fa'apipi'i, tatala vai malulu, nitrogen, o le matou falegaosimea e pulea le fua faatatau o le nitrogen e uiga i le tasi bubble i le sekone. I totonu o le 30 minute, o le suauʻu taele na faʻamafanafanaina i le 155 ℃ ma faʻatumauina i lenei vevela seia oʻo i le 50mL le vaifofo aoina. Na taofi le fa'amama e aveese ai le ta'ele o le suau'u.
Fufulu le puipui i totonu o le mea malulu i vai faʻafefe, faʻapipiʻi le vai fufulu ma le faʻafefe i totonu o se fagu iodine 500mL, faʻaopopo 2 mataua o le 1% phenolphthalide faʻailoga, faʻapipiʻi ma le 0.02mol / L sodium hydroxide solution i le pH tau o le 6.9 ~ 7.1 , ma tusi i lalo le aofaʻi o le sodium hydroxide na faʻaaogaina.
Fa'aopoopo le 0.5g sodium bicarbonate ma le 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) i le fagu iodine ma tu'u pea se'ia leai se carbon dioxide e maua mai. Ona faaopoopo lea o le 1.0g potassium iodide, faʻapipiʻi mau, lulu lelei ma tuʻu i le pogisa mo le 5 minute. Ona fa'aopopo lea o le 1mL 0.5% fa'ailo masoa ma fa'asusu i le 0.02mol/L sodium thiosulfate i le mea e gata ai. Tusi i lalo le tele o le sodium thiosulfate na fa'aaogaina.
I se isi su'esu'ega avanoa, sa fa'amaumau fa'amaumau numera o le sodium hydroxide ma le sodium thiosulfate titrators na fa'aaogaina.
Fuafuaga o mea i totonu o le hydroxypropoxy:
O fea, o le K o le fa'asa'o ata o le su'ega avanoa: V1 o le voluma o le sodium hydroxide titration na fa'aaogaina e le fa'ata'ita'iga, mL. C1 o le faʻaogaina o le sodium hydroxide solution standard, mol / L; O le V2 o le voluma o le sodium thiosulfate titration na fa'aaogaina e le fa'ata'ita'iga, mL; C2 o le faʻatonuga o le sodium thiosulfate solution standard, mol / L; M o le mamafa faataitai, g; Va o le voluma lea o le fa'asusuina o le sodium hydroxide na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL; O le Vb o le voluma lea o le su'ega sodium thiosulfate na fa'aaogaina i le su'ega avanoa, mL.
4. Fuafuaga o le susu
Paleni su'esu'e meafaigaluega (sa'o i le 0.1mg); Fua fagu: lautele 60mm, maualuga 30mm; Fa'agogo ogaumu.
Ole fua ole su'ega e sa'o le mamafa ole fa'ata'ita'iga 2~ 4G (
Taimi meli: Sep-08-2022