Sinteza in reološke lastnosti hidroksietil celuloznega etra

V prisotnosti lastno izdelanega alkalnega katalizatorja, industrijskega hidroksietila celulozo smo reagirali s kationizacijskim reagentom N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijevim kloridom (GTA), da smo pripravili visoko substitucijski kvarterni amonij po suhi metodi Vrsta soli Hidroksietilcelulozni eter (HEC). Učinke razmerja GTA proti hidroksietil celulozi (HEC), razmerja NaOH proti HEC, reakcijske temperature in reakcijskega časa na reakcijsko učinkovitost so raziskali z enotnim eksperimentalnim načrtom, optimizirane procesne pogoje pa smo pridobili s pomočjo Monteja. Carlo simulacija. Reakcijska učinkovitost kationskega reagenta za eterifikacijo doseže 95% z eksperimentalnim preverjanjem. Hkrati so obravnavali njegove reološke lastnosti. Rezultati so pokazali, da je rešitevHEC je pokazal značilnosti ne-newtonske tekočine in njena navidezna viskoznost se je povečala s povečanjem masne koncentracije raztopine; v določeni koncentraciji raztopine soli navidezna viskoznostHEC zmanjšala s povečanjem koncentracije dodane soli. Pri enaki strižni hitrosti je navidezna viskoznostHEC v sistemu raztopine CaCl2 je višja kot priHEC v sistemu raztopine NaCl.

Ključne besede:Hidroksietilcelulozni eter; suhi postopek; reološke lastnosti

Celuloza ima značilnosti bogatih virov, biorazgradljivosti, biokompatibilnosti in enostavne derivatizacije ter je raziskovalna točka na številnih področjih. Kationska celuloza je eden najpomembnejših predstavnikov celuloznih derivatov. Med kationskimi polimeri za izdelke za osebno zaščito, ki jih je registrirala CTFA združenja Fragrance Industry Association, je njegova poraba prva. Lahko se široko uporablja v dodatkih za nego las, mehčalcih, zaviralcih hidracije skrilavca pri vrtanju in sredstvih proti strjevanju krvi ter na drugih področjih.

Trenutno je metoda priprave kvarternega amonijevega kationskega hidroksietil celuloznega etra topilna metoda, ki zahteva veliko količino dragih organskih topil, je draga, nevarna in onesnažuje okolje. V primerjavi s topilno metodo ima suha metoda izjemne prednosti enostavnega postopka, visoke učinkovitosti reakcije in manjšega onesnaževanja okolja. V tem prispevku je bil kationski celulozni eter sintetiziran s suho metodo in proučeno njegovo reološko obnašanje.

1. Eksperimentalni del

1.1 Materiali in reagenti

Hidroksietil celuloza (industrijski izdelek HEC, njegova molekularna substitucijska stopnja DS je 1,8 ~ 2,0); kationizacijski reagent N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijev klorid (GTA), pripravljen iz epoksi klorida Propan in trimetilamin sta pod določenimi pogoji izdelana sama; alkalijski katalizator, izdelan sam; etanol in ledocetna kislina sta analitsko čista; NaCl, KCl, CaCl2 in AlCl3 so kemično čisti reagenti.

1.2 Priprava kvarterne amonijeve kationske celuloze

Dodajte 5 g hidroksietil celuloze in ustrezno količino domačega alkalnega katalizatorja v cilindrični jekleni valj, opremljen z mešalom, in mešajte 20 minut pri sobni temperaturi; nato dodamo določeno količino GTA, nadaljujemo z mešanjem 30 minut pri sobni temperaturi in reagiramo pri določeni temperaturi in času, dobimo trden surovi produkt, ki v bistvu temelji na. Surovi produkt namočimo v raztopino etanola, ki vsebuje ustrezno količino ocetne kisline, filtriramo, speremo in vakuumsko posušimo, da dobimo praškasto kvarterno amonijevo kationsko celulozo.

1.3 Določanje masnega deleža dušika v kvarterni amonijevi kationski hidroksietil celulozi

Masni delež dušika v vzorcih smo določili po Kjeldahlovi metodi.

2. Eksperimentalna zasnova in optimizacija procesa suhe sinteze

Za načrtovanje poskusa je bila uporabljena metoda enotnega načrtovanja, raziskani pa so bili učinki razmerja GTA proti hidroksietil celulozi (HEC), razmerja NaOH proti HEC, reakcijske temperature in reakcijskega časa na učinkovitost reakcije.

3. Raziskave reoloških lastnosti

3.1 Vpliv koncentracije in hitrosti vrtenja

Ob upoštevanju učinka strižne hitrosti na navidezno viskoznostHEC pri različnih koncentracijah Ds=0,11 kot primer je razvidno, da se navidezna viskoznostHEC raztopina se zmanjša, zlasti pri 0,05 ~ 0,5 s-1 je navidezna viskoznost močno padla s 160 MPa·s do 40 MPa·s, strižno tanjšanje, ki kaže, da jeHEC vodna raztopina je pokazala ne-newtonske reološke lastnosti. Učinek uporabljene strižne napetosti je zmanjšanje interakcijske sile med delci dispergirane faze. Pod določenimi pogoji, večja kot je sila, večja je navidezna viskoznost.

To je razvidno tudi iz navideznih viskoznosti 3% in 4%HEC vodne raztopine, da je masna koncentracija 3 % oziroma 4 % pri različnih strižnih hitrostih. Navidezna viskoznost raztopine kaže, da njena sposobnost povečevanja viskoznosti narašča s koncentracijo. Razlog je v tem, da se z večanjem koncentracije v sistemu raztopine medsebojno odbijanje med molekulami glavne verigeHEC in med molekulskimi verigami se poveča, navidezna viskoznost pa se poveča.

3.2 Vpliv različnih koncentracij dodane soli

KoncentracijaHEC je bil fiksiran na 3 % in učinek dodajanja soli NaCl na viskoznostne lastnosti raztopine je bil raziskan pri različnih strižnih hitrostih.

Iz rezultatov je razvidno, da se navidezna viskoznost zmanjšuje s povečanjem koncentracije dodane soli, kar kaže na očiten pojav polielektrolitov. To je zato, ker je del Na+ v raztopini soli vezan na anionHEC stranska veriga. Večja kot je koncentracija raztopine soli, večja je stopnja nevtralizacije ali zaščite poliiona s protiionom in zmanjšanje elektrostatičnega odboja, kar ima za posledico zmanjšanje gostote naboja poliiona. , se polimerna veriga skrči in zvije, navidezna koncentracija pa se zmanjša.

3.3 Vpliv različnih dodanih soli na

To je razvidno iz vpliva dveh različnih dodanih soli, Nacl in CaCl2, na navidezno viskoznostHEC raztopine, da se navidezna viskoznost zmanjša z dodatkom dodane soli, pri enaki strižni hitrosti pa se navidezna viskoznostHEC raztopina v sistemu raztopine CaCl2 Navidezna viskoznost je znatno višja kot priHEC raztopina v sistemu raztopine NaCl. Razlog je v tem, da je kalcijeva sol dvovalentni ion in se lažje veže na Cl- stranske verige polielektrolita. Kombinacija kvartarne amonijeve skupine naHEC z Cl- se zmanjša, zaščita je manjša in gostota naboja polimerne verige je večja, kar ima za posledico Elektrostatični odboj na polimerni verigi je večji in polimerna veriga je raztegnjena, zato je navidezna viskoznost večja.

4. Sklep

Suha priprava visoko substituirane kationske celuloze je idealna metoda priprave s preprostim delovanjem, visoko reakcijsko učinkovitostjo in manjšim onesnaženjem ter se lahko izogne ​​visoki porabi energije, onesnaževanju okolja in toksičnosti, ki jo povzroča uporaba topil.

Raztopina kationskega celuloznega etra ima značilnosti ne-newtonske tekočine in ima značilnosti strižnega redčenja; ko se koncentracija mase raztopine poveča, se njena navidezna viskoznost poveča; v določeni koncentraciji raztopine soli,HEC navidezna viskoznost narašča z naraščanjem in zmanjševanjem. Pri enaki strižni hitrosti je navidezna viskoznostHEC v sistemu raztopine CaCl2 je višja kot priHEC v sistemu raztopine NaCl.