Sinteza in karakterizacija reduktorja vode butan sulfonat celulozni eter

Kot surovina je bila uporabljena mikrokristalna celuloza (MCC) z določeno stopnjo polimerizacije, pridobljena s kislinsko hidrolizo celulozne bombažne pulpe. Pod aktivacijo natrijevega hidroksida je reagiral z 1,4-butan sultonom (BS), da je nastal celulozni butil sulfonat (SBC) vodni reduktor z dobro topnostjo v vodi. Struktura izdelka je bila označena z infrardečo spektroskopijo (FT-IR), spektroskopijo jedrske magnetne resonance (NMR), vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM), rentgensko difrakcijo (XRD) in drugimi analiznimi metodami ter stopnjo polimerizacije, razmerje surovin, in reakcijo MCC so raziskali. Učinki pogojev sintetičnega postopka, kot so temperatura, reakcijski čas in vrsta suspendirnega sredstva, na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode. Rezultati kažejo, da: ko je stopnja polimerizacije surovine MCC 45, je masno razmerje reaktantov: AGU (celulozna glukozidna enota): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspendirno sredstvo je izopropanol, čas aktivacije surovine pri sobni temperaturi je 2 h, čas sinteze produkta pa 5 h. Ko je temperatura 80 °C, ima dobljeni produkt najvišjo stopnjo substitucije skupin butansulfonske kisline in izdelek ima najboljšo zmogljivost redukcije vode.

Ključne besede:celuloza; butilsulfonat celuloze; sredstvo za zmanjšanje vode; učinkovitost zmanjšanja vode

1、Uvod

Superplastifikator betona je ena izmed nepogrešljivih sestavin sodobnega betona. Ravno zaradi videza sredstva za zmanjšanje vode je mogoče zagotoviti visoko obdelavnost, dobro obstojnost in celo visoko trdnost betona. Trenutno široko uporabljeni visoko učinkoviti reduktorji vode vključujejo predvsem naslednje kategorije: reduktor vode na osnovi naftalena (SNF), reduktor vode na osnovi sulfonirane melaminske smole (SMF), reduktor vode na osnovi sulfamata (ASP), modificiran lignosulfonatni superplastifikator ( ML), in polikarboksilatni superplastifikator (PC), ki se trenutno bolj aktivno raziskuje. Če analiziramo postopek sinteze reduktorjev vode, večina prejšnjih tradicionalnih reduktorjev kondenzirane vode uporablja formaldehid z močnim ostrim vonjem kot surovino za reakcijo polikondenzacije, postopek sulfoniranja pa se na splošno izvaja z zelo jedko kadečo žveplovo kislino ali koncentrirano žveplovo kislino. To bo neizogibno povzročilo škodljive učinke na delavce in okoliško okolje, poleg tega pa bo ustvarilo veliko količino ostankov odpadkov in odpadne tekočine, kar ne prispeva k trajnostnemu razvoju; čeprav imajo polikarboksilatni reduktorji vode prednosti majhne izgube betona skozi čas, nizkega odmerka, dobrega pretoka. Ima prednosti visoke gostote in brez strupenih snovi, kot je formaldehid, vendar ga je težko promovirati na Kitajskem zaradi visoke cena. Iz analize izvora surovin ni težko ugotoviti, da je večina omenjenih reduktorjev vode sintetiziranih na osnovi petrokemičnih produktov/stranskih produktov, medtem ko je nafte kot neobnovljivega vira čedalje manj in njegova cena nenehno raste. Zato je postalo pomembna raziskovalna smer za superplastifikatorje betona, kako uporabiti poceni in bogate naravne obnovljive vire kot surovine za razvoj novih visoko zmogljivih superplastifikatorjev betona.

Celuloza je linearna makromolekula, ki nastane s povezovanjem številnih D-glukopiranoz z β-(1-4) glikozidnimi vezmi. Na vsakem glukopiranozilnem obroču so tri hidroksilne skupine. Pravilno zdravljenje lahko doseže določeno reaktivnost. V tem prispevku je bila kot začetna surovina uporabljena celulozna bombažna celuloza, ki smo jo po kisli hidrolizi, da smo dobili mikrokristalno celulozo z ustrezno stopnjo polimerizacije, aktivirali z natrijevim hidroksidom in reagirali z 1,4-butan sultonom, da smo pripravili butil sulfonatno kislino superplastifikator celuloznega etra in razpravljali so o vplivnih dejavnikih vsake reakcije.

2. Eksperimentirajte

2.1 Surovine

Celulozna bombažna kaša, stopnja polimerizacije 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sulton (BS), industrijske kakovosti, proizvaja Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52,5R navadni portlandski cement, Urumqi Zagotovila tovarna cementa; Kitajski pesek po standardu ISO, ki ga proizvaja Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrijev hidroksid, klorovodikova kislina, izopropanol, brezvodni metanol, etil acetat, n-butanol, petrolej eter itd., vsi so analitsko čisti in komercialno dostopni.

2.2 Eksperimentalna metoda

Odtehtamo določeno količino bombažne kaše in jo dobro zmeljemo, damo v steklenico s tremi grli, dodamo določeno koncentracijo razredčene klorovodikove kisline, mešamo, da se segrejemo in hidroliziramo določen čas, ohladimo na sobno temperaturo, filtriramo. sperite z vodo do nevtralnega in vakuumsko posušite pri 50 °C, da dobite Po tem, ko imate mikrokristalne celulozne surovine z različnimi stopnjami polimerizacije, izmerite njihovo stopnjo polimerizacije v skladu z literaturo, jo dajte v reakcijsko steklenico s tremi grli, jo suspendirajte z suspendirnega sredstva, 10-kratnika njegove mase, med mešanjem dodamo določeno količino vodne raztopine natrijevega hidroksida, mešamo in aktiviramo pri sobni temperaturi za določen čas, dodamo izračunano količino 1,4-butan sultona (BS), segrejemo na reakcijsko temperaturo, določeno časovno obdobje reagira pri konstantni temperaturi, ohladi produkt na sobno temperaturo in pridobi surovi produkt s filtracijo z odsesavanjem. Sperite z vodo in metanolom 3-krat in filtrirajte z odsesavanjem, da dobite končni produkt, in sicer vodni reduktor celuloznega butilsulfonata (SBC).

2.3 Analiza in karakterizacija izdelka

2.3.1 Določanje vsebnosti žvepla v proizvodu in izračun stopnje substitucije

Elementni analizator FLASHEA-PE2400 je bil uporabljen za izvedbo elementne analize posušenega celuloznega butilsulfonatnega vodnega reduktorja za določitev vsebnosti žvepla.

2.3.2 Določanje fluidnosti malte

Merjeno v skladu s 6.5 v GB8076-2008. To pomeni, da najprej izmerite mešanico voda/cement/standardni pesek na testerju fluidnosti cementne malte NLD-3, ko je raztezni premer (180±2) mm. cementa, izmerjena referenčna poraba vode je 230 g), nato pa vodi dodamo sredstvo za redukcijo vode, katerega masa je 1 % mase cementa, glede na cement/vodo reducent/standardna voda/standardni pesek=450g/4,5g/ 230 g/ Razmerje 1350 g damo v mešalnik cementne malte JJ-5 in enakomerno premešamo ter izmerimo ekspandirani premer malte na testerju fluidnosti malte, ki je izmerjena fluidnost malte.

2.3.3 Karakterizacija izdelka

Vzorec je bil karakteriziran s FT-IR z infrardečim spektrometrom s Fourierjevo transformacijo EQUINOX 55 podjetja Bruker Company; H NMR spekter vzorca je bil karakteriziran s plugom superprevodnim instrumentom za jedrsko magnetno resonanco INOVA ZAB-HS podjetja Varian; Morfologijo produkta smo opazovali pod mikroskopom; XRD analizo vzorca smo izvedli z rentgenskim difraktometrom MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultati in razprava

3.1 Rezultati karakterizacije

3.1.1 Rezultati karakterizacije FT-IR

Infrardečo analizo smo izvedli na surovini mikrokristalni celulozi s stopnjo polimerizacije Dp=45 in produktu SBC, sintetiziranem iz te surovine. Ker sta absorpcijska vrha SC in SH zelo šibka, nista primerna za identifikacijo, medtem ko ima S=O močan absorpcijski vrh. Zato je mogoče ugotoviti, ali je v molekularni strukturi skupina sulfonske kisline, s potrditvijo obstoja vrha S=O. Očitno je v celuloznem spektru močan absorpcijski vrh pri valovnem številu 3344 cm-1, ki se pripisuje hidroksilnemu vrhu razteznih vibracij v celulozi; močnejši absorpcijski vrh pri valovnem številu 2923 cm-1 je vrh raztezne vibracije metilena (-CH2). Vibracijski vrh; serija pasov, sestavljena iz 1031, 1051, 1114 in 1165 cm-1, odraža absorpcijski vrh hidroksilne raztezne vibracije in absorpcijski vrh upogibne vibracije etrske vezi (COC); valovno število 1646cm-1 odraža vodik, ki ga tvorita hidroksil in prosta voda. Vrh absorpcije vezi; pas 1432~1318cm-1 odraža obstoj kristalne strukture celuloze. V IR spektru SBC intenziteta pasu 1432~1318cm-1 oslabi; medtem ko se intenziteta absorpcijskega vrha pri 1653 cm-1 poveča, kar kaže, da je sposobnost tvorbe vodikovih vezi okrepljena; 1040, 605 cm-1 se zdi močnejši Absorpcijski vrhovi in ​​ta dva se ne odražata v infrardečem spektru celuloze, prvi je značilen absorpcijski vrh vezi S=O, drugi pa je značilen absorpcijski vrh vezi SO. Na podlagi zgornje analize je razvidno, da po reakciji eterifikacije celuloze v njeni molekularni verigi obstajajo skupine sulfonske kisline.

3.1.2 Rezultati karakterizacije H NMR

H NMR spekter celuloznega butil sulfonata je viden: znotraj γ=1,74~2,92 je kemijski premik vodikovega protona ciklobutila, znotraj γ=3,33~4,52 pa je celulozna anhidroglukozna enota Kemični premik kisikovega protona v γ=4,52 ~6 je kemijski premik metilenskega protona v skupini butilsulfonske kisline, povezane s kisikom, in ni vrha pri γ=6~7, kar kaže, da produkt ni Drugi protoni obstajajo.

3.1.3 Rezultati karakterizacije SEM

SEM opazovanje celulozne bombažne pulpe, mikrokristalne celuloze in produkta celulozni butilsulfonat. Z analizo rezultatov SEM analize celulozne bombažne pulpe, mikrokristalne celuloze in produkta celulozni butansulfonat (SBC) je bilo ugotovljeno, da lahko mikrokristalna celuloza, pridobljena po hidrolizi s HCL, bistveno spremeni strukturo celuloznih vlaken. Vlaknasta struktura je bila uničena in pridobljeni so fini aglomerirani delci celuloze. SBC, pridobljen z nadaljnjo reakcijo z BS, ni imel vlaknaste strukture in se je v bistvu transformiral v amorfno strukturo, kar je ugodno vplivalo na njegovo raztapljanje v vodi.

3.1.4 Rezultati karakterizacije XRD

Kristaliničnost celuloze in njenih derivatov se nanaša na odstotek kristalnega območja, ki ga tvori struktura celulozne enote v celoti. Ko se celuloza in njeni derivati ​​podvržejo kemični reakciji, se vodikove vezi v molekuli in med molekulami uničijo in kristalno območje postane amorfno območje, s čimer se zmanjša kristaliničnost. Zato je sprememba kristaliničnosti pred in po reakciji merilo celuloze, eno od meril za sodelovanje pri odzivu ali ne. XRD analiza je bila izvedena na mikrokristalni celulozi in produktu celulozni butansulfonat. S primerjavo je razvidno, da se po eterifikaciji kristaliničnost bistveno spremeni, produkt pa se popolnoma spremeni v amorfno strukturo, tako da se lahko raztopi v vodi.

3.2 Vpliv stopnje polimerizacije surovin na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode

Tekočina malte neposredno odraža zmogljivost proizvoda pri zmanjševanju vode, vsebnost žvepla v proizvodu pa je eden najpomembnejših dejavnikov, ki vpliva na fluidnost malte. Pretočnost malte meri učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode.

Po spremembi pogojev reakcije hidrolize za pripravo MCC z različnimi stopnjami polimerizacije v skladu z zgornjo metodo izberite določen postopek sinteze za pripravo produktov SBC, izmerite vsebnost žvepla za izračun stopnje zamenjave produkta in dodajte produkte SBC v vodo /cement/standardni sistem za mešanje peska Izmerite fluidnost malte.

Iz eksperimentalnih rezultatov je razvidno, da sta znotraj raziskovalnega območja, ko je stopnja polimerizacije mikrokristalne celulozne surovine visoka, vsebnost žvepla (stopnja substitucije) izdelka in fluidnost malte nizki. To je zato, ker: je molekulska masa surovine majhna, kar prispeva k enakomernemu mešanju surovine in prodiranju sredstva za eterifikacijo, s čimer se izboljša stopnja eterifikacije izdelka. Vendar stopnja zmanjšanja količine vode v izdelku ne narašča premočrtno z zmanjševanjem stopnje polimerizacije surovin. Eksperimentalni rezultati kažejo, da je fluidnost mešanice cementne malte, zmešane s SBC, pripravljeno z uporabo mikrokristalne celuloze s stopnjo polimerizacije Dp<96 (molekulska masa<15552), večja od 180 mm (kar je več kot brez vodnega reduktorja) . referenčna fluidnost), kar kaže, da je SBC mogoče pripraviti z uporabo celuloze z molekulsko maso, manjšo od 15552, in je mogoče doseči določeno stopnjo redukcije vode; SBC je pripravljen z uporabo mikrokristalne celuloze s stopnjo polimerizacije 45 (molekulska masa: 7290), dodana betonski mešanici pa je izmerjena fluidnost malte največja, zato velja, da je celuloza s stopnjo polimerizacije približno 45 je najbolj primeren za pripravo SBC; ko je stopnja polimerizacije surovin večja od 45, se fluidnost malte postopoma zmanjšuje, kar pomeni, da se stopnja redukcije vode zmanjša. To je zato, ker ko je molekulska masa velika, se bo po eni strani viskoznost mešanega sistema povečala, enakomernost disperzije cementa se bo poslabšala in disperzija v betonu bo počasna, kar bo vplivalo na učinek disperzije; po drugi strani, ko je molekulska masa velika, so makromolekule superplastifikatorja v naključni konformaciji tuljave, ki jo je razmeroma težko adsorbirati na površini cementnih delcev. Ko pa je stopnja polimerizacije surovine nižja od 45, čeprav je vsebnost žvepla (nadomestna stopnja) izdelka razmeroma velika, se tudi fluidnost mešanice malte začne zmanjševati, vendar je zmanjšanje zelo majhno. Razlog je v tem, da ko je molekulska masa sredstva za zmanjševanje vode majhna, čeprav je molekularna difuzija enostavna in ima dobro omočljivost, je adsorpcijska obstojnost molekule večja od molekule in veriga transporta vode je zelo kratka, in trenje med delci je veliko, kar je škodljivo za beton. Disperzijski učinek ni tako dober kot pri reduktorju vode z večjo molekulsko maso. Zato je zelo pomembno, da pravilno nadzirate molekulsko maso obraza prašiča (celulozni segment), da izboljšate delovanje reduktorja vode.

3.3 Vpliv reakcijskih pogojev na zmanjševanje vode v izdelku

S poskusi je bilo ugotovljeno, da poleg stopnje polimerizacije MCC razmerje reaktantov, reakcijska temperatura, aktivacija surovin, čas sinteze izdelka in vrsta suspendirnega sredstva vplivajo na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode.

3.3.1 Razmerje reaktantov

(1) Odmerjanje BS

Pod pogoji, ki jih določajo drugi procesni parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspendirno sredstvo je izopropanol, aktivacijski čas celuloze pri sobni temperaturi je 2h, temperatura sinteze je 80°C, čas sinteze pa 5h), da bi raziskali učinek količine sredstva za eterifikacijo 1,4-butan sulton (BS) na stopnjo substitucije skupin butansulfonske kisline produkta in fluidnost produkta. malta.

Vidimo lahko, da se s povečanjem količine BS znatno povečata stopnja substitucije skupin butansulfonske kisline in fluidnost malte. Ko razmerje BS proti MCC doseže 2,2:1, doseže fluidnost DS in malte maksimum. vrednosti, se šteje, da je učinkovitost zmanjševanja vode trenutno najboljša. Vrednost BS se je še naprej povečevala, tako stopnja substitucije kot fluidnost malte sta se začeli zmanjševati. To je zato, ker ko je BS prekomeren, bo BS reagiral z NaOH in ustvaril HO-(CH2)4SO3Na. Zato ta članek izbere optimalno materialno razmerje med BS in MCC kot 2,2:1.

(2) Odmerek NaOH

Pod pogoji, ki jih določajo drugi procesni parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspendirno sredstvo je izopropanol, aktivacijski čas celuloze pri sobni temperaturi je 2h, temperatura sinteze je 80°C, čas sinteze pa 5h), da bi raziskali vpliv količine natrijevega hidroksida na stopnjo substitucije skupin butansulfonske kisline v produktu in fluidnost malte.

Vidimo lahko, da s povečanjem količine redukcije stopnja substitucije SBC hitro narašča in se začne zmanjševati, ko doseže najvišjo vrednost. To je zato, ker je, ko je vsebnost NaOH visoka, v sistemu preveč prostih baz in se poveča verjetnost stranskih reakcij, kar ima za posledico več sredstev za eterifikacijo (BS), ki sodelujejo v stranskih reakcijah, s čimer se zmanjša stopnja substitucije sulfonske kisline. kislinske skupine v izdelku. Pri višji temperaturi bo celulozo razgradila tudi prisotnost preveč NaOH, nižja stopnja polimerizacije pa bo vplivala na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode. Glede na eksperimentalne rezultate, ko je molsko razmerje NaOH proti MCC približno 2,1, je stopnja substitucije največja, zato ta dokument ugotavlja, da je molsko razmerje NaOH proti MCC 2,1:1,0.

3.3.2 Vpliv reakcijske temperature na zmanjševanje količine vode v izdelku

Pod pogoji, ki jih določajo drugi procesni parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendirno sredstvo je izopropanol in aktivacijski čas celuloze pri sobni temperaturi je 2h, čas 5h), smo raziskovali vpliv temperature reakcije sinteze na stopnjo substitucije skupin butansulfonske kisline v produktu.

Vidimo lahko, da se z zvišanjem reakcijske temperature stopnja substitucije sulfonske kisline DS pri SBC postopoma povečuje, ko pa reakcijska temperatura preseže 80 °C, DS kaže trend padanja. Reakcija eterifikacije med 1,4-butan sultonom in celulozo je endotermna reakcija in zvišanje reakcijske temperature je koristno za reakcijo med sredstvom za eteriranje in celulozno hidroksilno skupino, vendar se s povišanjem temperature učinek NaOH in celuloze postopoma povečuje. . Postane močan, zaradi česar se celuloza razgradi in odpade, kar povzroči zmanjšanje molekulske mase celuloze in nastanek majhnih molekularnih sladkorjev. Reakcija tako majhnih molekul s sredstvi za eteriranje je razmeroma enostavna in porabi se več sredstev za eteriranje, kar vpliva na stopnjo substitucije produkta. Zato ta diplomska naloga meni, da je najprimernejša reakcijska temperatura za reakcijo eterifikacije BS in celuloze 80 ℃.

3.3.3 Vpliv reakcijskega časa na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju količine vode

Reakcijski čas je razdeljen na aktivacijo surovin pri sobni temperaturi in čas sinteze izdelkov pri konstantni temperaturi.

(1) Čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi

Pri zgornjih optimalnih procesnih pogojih (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendirno sredstvo je izopropanol, reakcija reakcije sinteze je 80 °C, produkt Sintezni čas pri konstantni temperaturi 5h), raziskati vpliv aktivacijskega časa pri sobni temperaturi na stopnjo substitucije skupine butansulfonske kisline produkta.

Vidimo lahko, da stopnja substitucije skupine butansulfonske kisline produkta SBC najprej narašča in nato pada s podaljševanjem aktivacijskega časa. Razlog za analizo je lahko v tem, da je s povečanjem časa delovanja NaOH razgradnja celuloze resna. Zmanjšajte molekulsko maso celuloze, da ustvarite majhne molekularne sladkorje. Reakcija tako majhnih molekul s sredstvi za eteriranje je razmeroma enostavna in porabi se več sredstev za eteriranje, kar vpliva na stopnjo substitucije produkta. Zato ta članek meni, da je čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi 2 uri.

(2) Čas sinteze produkta

Pri zgornjih optimalnih procesnih pogojih je bil raziskan učinek časa aktivacije pri sobni temperaturi na stopnjo substitucije skupine butansulfonske kisline produkta. Vidimo, da se s podaljševanjem reakcijskega časa stopnja substitucije najprej poveča, ko pa reakcijski čas doseže 5h, kaže DS trend padanja. To je povezano s prosto bazo, ki je prisotna v reakciji eterifikacije celuloze. Pri višjih temperaturah podaljšanje reakcijskega časa povzroči povečanje stopnje alkalne hidrolize celuloze, skrajšanje molekulske verige celuloze, zmanjšanje molekulske mase produkta in povečanje stranskih reakcij, kar povzroči zamenjava. stopnja se zmanjša. V tem poskusu je idealen čas sinteze 5 ur.

3.3.4 Vpliv vrste suspendirnega sredstva na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode

Pod optimalnimi procesnimi pogoji (stopnja polimerizacije MCC je 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2,1: 2,2, čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi je 2 uri, čas sinteze pri konstantni temperaturi produktov je 5 ur, temperatura sintezne reakcije pa 80 ℃), izberite izopropanol, etanol, n-butanol, etil acetat in petrolej eter kot sredstva za suspendiranje in razpravljajte o njihovem vplivu na učinkovitost izdelka pri zmanjševanju vode.

Očitno je, da lahko izopropanol, n-butanol in etil acetat uporabimo kot suspendirno sredstvo v tej reakciji eterifikacije. Vloga sredstva za suspendiranje lahko poleg dispergiranja reaktantov nadzoruje temperaturo reakcije. Vrelišče izopropanola je 82,3 °C, zato se izopropanol uporablja kot suspendirno sredstvo, temperaturo sistema je mogoče nadzorovati blizu optimalne reakcijske temperature, stopnja substitucije skupin butansulfonske kisline v produktu in fluidnost malte so relativno visoke; medtem ko je vrelišče etanola previsoko Nizko, reakcijska temperatura ne izpolnjuje zahtev, stopnja substitucije skupin butansulfonske kisline v produktu in fluidnost malte sta nizki; petroleter lahko sodeluje pri reakciji, zato ni mogoče dobiti dispergiranega produkta.

4 Zaključek

(1) z uporabo bombažne kaše kot začetne surovine,mikrokristalna celuloza (MCC)s primerno stopnjo polimerizacije smo pripravili, aktivirali z NaOH in reagirali z 1,4-butan sultonom, da smo pripravili v vodi topno butilsulfonsko kislino celulozni eter, to je vodni reduktor na osnovi celuloze. Struktura produkta je bila karakterizirana in ugotovljeno je bilo, da so bile po reakciji eterifikacije celuloze na njeni molekularni verigi skupine sulfonske kisline, ki so se preoblikovale v amorfno strukturo, produkt reduktorja vode pa je imel dobro topen v vodi;

(2) S poskusi je bilo ugotovljeno, da je, ko je stopnja polimerizacije mikrokristalne celuloze 45, učinkovitost zmanjševanja vode pridobljenega izdelka najboljša; pod pogojem, da je določena stopnja polimerizacije surovin, je razmerje reaktantov n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi je 2h, temperatura sinteze produkta je 80°C, čas sinteze pa 5h. Učinkovitost vode je optimalna.