Super vpojni material iz celuloznega etra

Preučevali so postopek in učinkovitost izdelka karboksimetil celuloze, zamrežene z N, N-metilenbisakrilamidom za pripravo supervpojne smole, razpravljali pa so tudi o koncentraciji alkalij, količini zamreževalnega sredstva, alkalnem eterifikaciji in topilu. Učinek odmerka na sposobnost absorpcije vode izdelka. Pojasnjen je adsorpcijski mehanizem smole, ki absorbira vodo, na vodo. Študije so pokazale, da vrednost zadrževanja vode (WRV) tega izdelka doseže 114 ml/g.

Ključne besede:celulozni eter; metilenbisakrilamid; priprava

1、Uvod

Supervpojna smola je polimerni material z močnimi hidrofilnimi skupinami in določeno stopnjo zamreženja. Običajni materiali, ki vpijajo vodo, kot so papir, bombaž in konoplja, imajo nizko stopnjo vpijanja vode in slabo sposobnost zadrževanja vode, medtem ko lahko super vpojne smole vpijejo vodo več desetkrat večjo od lastne teže, gel, ki nastane po vpijanju vode, pa ne bo dehidriral niti z rahlim pritiskom. Odlična sposobnost zadrževanja vode. Ni topen niti v vodi niti v organskih topilih.

V molekularni verigi supervpojnega materiala iz celuloze je veliko hidroksilnih skupin, karboksilnih skupin in natrijevih hidratnih ionov. Po absorpciji vode je voda obdana s hidrofilno makromolekularno mrežo in se lahko zadrži pod zunanjim pritiskom. Ko voda navlaži adsorpcijsko smolo, se med smolo in vodo oblikuje plast polprepustne membrane. Zaradi visoke koncentracije mobilnih ionov (Na+) v smoli, ki absorbira vodo, po Donnanu'Po načelu ravnotežja lahko ta razlika v koncentraciji ionov povzroči osmotski tlak. Voda, ki tvori šibko moč vlaženja in nabrekanja, prehaja skozi to plast polprepustne membrane in se združuje s hidrofilnimi skupinami in ioni na makromolekulah supervpojne smole, kar zmanjšuje koncentracijo mobilnih ionov, s čimer se kaže visoka absorpcija vode in nabrekanje. Ta adsorpcijski proces se nadaljuje, dokler razlika v osmotskem tlaku, ki jo povzroča razlika v koncentraciji mobilnih ionov, ni enaka uporu proti nadaljnjemu širjenju, ki ga povzroča kohezijska sila molekularne mreže polimerne smole. Prednosti supervpojne smole, pripravljene iz celuloze, so: zmerna stopnja absorpcije vode, hitra hitrost vpijanja vode, dobra odpornost na slano vodo, nestrupena, enostavno nastavljiva pH vrednost, se lahko razgradi v naravi in ​​nizka cena, zato ima široko obseg uporabe. Lahko se uporablja kot sredstvo za blokiranje vode, sredstvo za izboljšanje tal in sredstvo za zadrževanje vode v industriji in kmetijstvu. Poleg tega ima dobre možnosti za razvoj in uporabo v zdravstvu, prehrani, mikrobiologiji in medicini.

2. Eksperimentalni del

2.1 Eksperimentalni princip

Priprava supervpojne smole iz bombažnih vlaken je v glavnem oblikovana zamrežene strukture z nizko stopnjo zamenjave na koži vlaken. Navzkrižno povezovanje s spojinami, ki imajo na splošno dve ali več reaktivnih funkcionalnih skupin. Funkcionalne skupine, ki se lahko zamrežijo, vključujejo vinil, hidroksil, karboksil, amid, kislinski klorid, oksiran, nitril itd. Razmerje absorpcije vode pri supervpojnih smolah, pripravljenih z različnimi sredstvi za zamreženje, je različno. V tem poskusu je N,N-metilenbisakrilamid uporabljen kot sredstvo za navzkrižno povezovanje, vključno z naslednjimi koraki:

(1) Celuloza (Rcelica) reagira z alkalno raztopino, da ustvari alkalno celulozo, reakcija alkalizacije celuloze pa je hitra eksotermna reakcija. Znižanje temperature spodbuja nastanek alkalijskih vlaken in lahko zavre njihovo hidrolizo. Dodajanje alkoholov lahko poveča motnjo celuloze, kar je koristno za alkalizacijo in poznejšo eterifikacijo.

RcelicaOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Alkalna celuloza in monokloroocetna kislina ustvarjata natrijevo karboksimetil celulozo, reakcija eterifikacije pa spada v reakcijo nukleofilne substitucije:

RcellONa+ClCH2COONa→RcelicaOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-metilenbisakrilamid premrežen, da dobimo super vpojno smolo. Ker je na molekulski verigi karboksimetilnega vlakna še vedno veliko hidroksilnih skupin, se pod delovanjem lahko sprožita ionizacija hidroksilne skupine celuloze in ionizacija akriloilne dvojne vezi na molekulski verigi N,N-metilenbisakrilamida. alkalne katalize, nato pa pride do navzkrižnega povezovanja med celuloznimi molekularnimi verigami z Michaelovo kondenzacijo in takoj pride do izmenjave protonov z vodo, da postane v vodi netopna celulozna supervpojna smola.

2.2 Surovine in instrumenti

Surovine: vpojna vata (razrezana na lintre), natrijev hidroksid, monokloroocetna kislina, N,N-metilenbisakrilamid, absolutni etanol, aceton.

Instrumenti: trivratna bučka, električno mešalo, povratni kondenzator, sesalna bučka s filtrom, Buchnerjev lij, vakuumska sušilnica, obtočna vodna vakuumska črpalka.

2.3 Način priprave

2.3.1 Alkalinizacija

V stekleničko s tremi grli dodamo 1 g vpojne vate, nato dodamo določeno količino raztopine natrijevega hidroksida in absolutnega etanola, vzdržujemo temperaturo pod sobno temperaturo in nekaj časa mešamo.

2.3.2 Eterifikacija

Dodamo določeno količino kloroocetne kisline in mešamo 1 uro.

2.3.2 Zamreženje

V poznejši fazi eterifikacije smo sorazmerno dodali N,N-metilenbisakrilamid, da smo izvedli zamreženje, in mešali pri sobni temperaturi 2 uri.

2.3.4 Naknadna obdelava

Uporabite ledocetno kislino, da nastavite pH vrednost na 7, sperite sol z etanolom, sperite vodo z acetonom, filtrirajte z odsesavanjem in sušite z vakuumom 4 ure (pri približno 60 °C).°C, stopnja vakuuma 8,8 kPa), da dobimo izdelek iz belega bombažnega filamenta.

2.4 Analitično testiranje

Stopnja absorpcije vode (WRV) se določi s sejanjem, kar pomeni, da se 1 g produkta (G) doda v čašo, ki vsebuje 100 ml destilirane vode (V1), namaka 24 ur, filtrira skozi sito iz nerjavečega jekla z 200 mesh , in voda na dnu zaslona se zbira (V2). Formula za izračun je naslednja: WRV=(V1-V2)/G.

3. Rezultati in razprava

3.1 Izbira pogojev alkalizacijske reakcije

V procesu proizvodnje alkalne celuloze z delovanjem bombažnih vlaken in alkalne raztopine imajo procesni pogoji pomemben vpliv na učinkovitost izdelka. V reakciji alkalizacije je veliko dejavnikov. Za udobje opazovanja je sprejeta ortogonalna metoda načrtovanja eksperimenta.

Drugi pogoji: topilo je 20 ml absolutnega etanola, razmerje alkalije proti eterificirajočemu sredstvu (mol/md) je 3:1, zamreževalno sredstvo pa 0,05 g.

Eksperimentalni rezultati kažejo, da: primarno in sekundarno razmerje: C>A>B, najboljše razmerje: A3B3C3. Koncentracija luga je najpomembnejši dejavnik pri reakciji alkalizacije. Visoka koncentracija luga je ugodna za nastanek alkalne celuloze. Vendar je treba upoštevati, da višja kot je koncentracija luga, večja je vsebnost soli v pripravljeni supervpojni smoli. Zato, ko sol spirate z etanolom, jo ​​večkrat sperite, da zagotovite, da je sol v izdelku odstranjena, da ne vplivate na sposobnost vpijanja vode izdelka.

3.2 Vpliv odmerka zamreževalnega sredstva na WRV izdelka

Eksperimentalni pogoji so: 20 ml absolutnega etanola, razmerje med alkalijo in sredstvom za eterifikacijo 2,3:1, 20 ml luga in 90 minut alkalizacije.

Rezultati so pokazali, da je količina zamreževalnega sredstva vplivala na stopnjo zamreženja CMC-Na. Prekomerno navzkrižno povezovanje vodi do tesne mrežne strukture v prostoru izdelka, za katero je značilna nizka stopnja vpijanja vode in slaba elastičnost po vpijanju vode; ko je količina zamreževalnega sredstva majhna, je zamreževanje nepopolno in obstajajo vodotopni produkti, ki prav tako vplivajo na stopnjo absorpcije vode. Ko je količina zamreževalnega sredstva manjša od 0,06 g, se stopnja absorpcije vode poveča s povečanjem količine zamreževalnega sredstva, ko je količina zamreževalnega sredstva večja od 0,06 g, se stopnja vpijanja vode zmanjša s količino zamreževalnega sredstva. Zato je odmerek sredstva za zamreženje približno 6% mase bombažnih vlaken.

3.3 Vpliv pogojev eterifikacije na produkt WRV

Eksperimentalni pogoji so: koncentracija alkalije 40 %; volumen alkalije 20 ml; absolutni etanol 20 ml; doza zamreževalnega sredstva 0,06 g; alkalizacija 90min.

Iz formule za kemijsko reakcijo bi moralo biti razmerje alkalije in etra (NaOH:CICH2-COOH) 2:1, vendar je dejanska količina uporabljene alkalije večja od tega razmerja, ker mora biti v reakcijskem sistemu zagotovljena določena koncentracija proste alkalije , ker: določena višja koncentracija proste baze je ugodna za dokončanje reakcije alkalizacije; reakcijo zamreženja je treba izvesti v alkalnih pogojih; nekatere stranske reakcije porabijo alkalije. Če pa dodamo preveliko količino alkalije, bo alkalno vlakno resno razgrajeno, hkrati pa se bo zmanjšala učinkovitost sredstva za eterifikacijo. Poskusi kažejo, da je razmerje med alkalijo in etrom približno 2,5:1.

3.4 Vpliv količine topila

Eksperimentalni pogoji so: koncentracija alkalije 40 %; alkalni odmerek 20 ml; razmerje alkalij-eter 2,5:1; doza zamreževalnega sredstva 0,06 g, alkalizacija 90 min.

Topilo brezvodni etanol igra vlogo dispergiranja, homogenizacije in vzdrževanja stanja gošče v sistemu, kar je koristno za disperzijo in prenos toplote, ki se sprošča med tvorbo alkalne celuloze, in lahko zmanjša reakcijo hidrolize alkalne celuloze, s čimer dobimo enotno celuloza . Če pa je količina dodanega alkohola prevelika, se bosta alkalija in natrijev monokloroacetat raztopila v njem, koncentracija reaktantov se bo zmanjšala, hitrost reakcije se bo zmanjšala, imelo pa bo tudi škodljiv učinek na poznejše zamreženje. Ko je količina absolutnega etanola 20 ml, je vrednost WRV velika.

Če povzamemo, najprimernejši pogoji za pripravo supervpojne smole iz vpojne bombažne vate, alkalizirane in eterificirane karboksimetil celuloze, zamrežene z N,N-metilenbisakrilamidom, so: koncentracija alkalije 40 %, brez topil 20 ml vode in etanola, razmerje alkalije proti etru je 2,5:1, odmerek zamreževalnega sredstva pa je 0,06 g (6 % količine bombažnega linterja).