Neionski celulozni eter s plinsko kromatografijo

S plinsko kromatografijo smo določili vsebnost substituentov v neionskem celuloznem etru, rezultate primerjali s kemijsko titracijo glede na čas, delovanje, točnost, ponovljivost, ceno itd., obravnavali pa smo tudi temperaturo kolone. Vpliv kromatografskih pogojev, kot je dolžina kolone, na učinek ločevanja. Rezultati kažejo, da je plinska kromatografija analitična metoda, ki jo je vredno popularizirati.
Ključne besede: neionski celulozni eter; plinska kromatografija; nadomestna vsebina

Neionski celulozni etri vključujejo metilcelulozo (MC), hidroksipropilmetilcelulozo (HPMC), hidroksietilcelulozo (HEC) itd. Ti materiali se pogosto uporabljajo v medicini, hrani, nafti itd. Ker ima vsebnost substituentov velik vpliv na delovanje ne- ionskih celuloznih etrskih materialov je potrebno natančno in hitro določiti vsebnost substituentov. Trenutno večina domačih proizvajalcev za analizo uporablja tradicionalno metodo kemične titracije, ki je delovno intenzivna in težko zagotavlja natančnost in ponovljivost. Zato ta članek preučuje metodo določanja vsebnosti neionskih substituentov celuloznega etra s plinsko kromatografijo, analizira dejavnike, ki vplivajo na rezultate testa, in pridobi dobre rezultate.

1. Eksperimentirajte
1.1 Instrument
Plinski kromatograf GC-7800 proizvaja Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagenti
Hidroksipropil metilceluloza (HPMC), hidroksietilceluloza (HEC), domače izdelave; metil jodid, etil jodid, izopropan jodid, jodovodikova kislina (57 %), toluen, adipinska kislina, o-di Toluen je bil analitske stopnje.
1.3 Določanje s plinsko kromatografijo
1.3.1 Pogoji plinske kromatografije
Kolona iz nerjavečega jekla ((SE-30, 3 % Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura uparjalne komore 200 °C; detektor: TCD, 200 °C; temperatura kolone 100 °C; nosilni plin: H2, 40 ml/min.
1.3.2 Priprava standardne raztopine
(1) Priprava raztopine notranjega standarda: Vzemite približno 6,25 g toluena in ga prenesite v 250 ml merilno bučko, razredčite do oznake z o-ksilenom, dobro pretresite in odstavite.
(2) Priprava standardne raztopine: različni vzorci imajo ustrezne standardne raztopine, vzorci HPMC pa so tukaj vzeti kot primer. V ustrezno vialo dodajte določeno količino adipinske kisline, 2 mL jodovodikove kisline in raztopino internega standarda ter vialo natančno stehtajte. Dodamo ustrezno količino jodoizopropana, jo stehtamo in izračunamo dodano količino jodoizopropana. Ponovno dodamo metil jodid, enako stehtamo, izračunamo količino, ki doda metil jodid. Polno vibrirajte, pustite stati za razslojevanje in ga hranite stran od svetlobe za kasnejšo uporabo.
1.3.3 Priprava raztopine vzorca
Natančno stehtajte 0,065 g suhega vzorca HPMC v 5 ml reaktor z debelimi stenami, dodajte enako maso adipinske kisline, 2 ml raztopine internega standarda in jodovodikove kisline, hitro zaprite reakcijsko steklenico in jo natančno stehtajte. Stresite in segrevajte pri 150 °C 60 minut, med tem časom dobro stresajte. Ohladite in stehtajte. Če je izguba teže pred in po reakciji večja od 10 mg, je raztopina vzorca neveljavna in jo je treba ponovno pripraviti. Potem ko je raztopina vzorca stala za stratifikacijo, previdno odvzemite 2 μL raztopine zgornje organske faze, jo vbrizgajte v plinski kromatograf in posnemite spekter. Druge vzorce neionskega celuloznega etra smo obdelali podobno kot HPMC.
1.3.4 Merilni princip
Če za primer vzamemo HPMC, gre za celulozni alkil hidroksialkilni mešani eter, ki se sočasno segreje z jodovodikovo kislino, da prekine vse metoksilne in hidroksipropoksil etrske vezi in ustvari ustrezen jodoalkan.
Pri visoki temperaturi in zrakotesnih pogojih z adipinsko kislino kot katalizatorjem HPMC reagira z jodovodikovo kislino, metoksil in hidroksipropoksil pa se pretvorita v metil jodid in izopropan jodid. Pri uporabi o-ksilena kot absorbenta in topila je vloga katalizatorja in absorbenta spodbujanje popolne reakcije hidrolize. Toluen je izbran kot interna standardna raztopina, metil jodid in izopropan jodid pa sta uporabljena kot standardna raztopina. Glede na površine vrhov internega standarda in standardne raztopine je mogoče izračunati vsebnost metoksil in hidroksipropoksil v vzorcu.

2. Rezultati in razprava
Kromatografska kolona, ​​uporabljena v tem poskusu, je nepolarna. Glede na vrelišče vsake komponente je vrstni red vrhov metil jodid, izopropan jodid, toluen in o-ksilen.
2.1 Primerjava med plinsko kromatografijo in kemijsko titracijo
Določanje vsebnosti metoksilnih in hidroksipropoksilnih skupin v HPMC s kemično titracijo je razmeroma zrelo in trenutno obstajata dve pogosto uporabljeni metodi: metoda iz farmakopeje in izboljšana metoda. Vendar pa obe kemični metodi zahtevata pripravo velike količine raztopin, operacija je zapletena, dolgotrajna in nanjo močno vplivajo zunanji dejavniki. Relativno gledano je plinska kromatografija zelo preprosta, enostavna za učenje in razumevanje.
Rezultati vsebnosti metoksilov (w1) in vsebnosti hidroksipropoksilov (w2) v HPMC so bili določeni s plinsko kromatografijo oziroma kemijsko titracijo. Vidimo lahko, da sta si rezultata teh dveh metod zelo blizu, kar kaže, da lahko obe metodi zagotavljata točnost rezultatov.
Če primerjamo kemično titracijo in plinsko kromatografijo glede porabe časa, enostavnosti delovanja, ponovljivosti in stroškov, rezultati kažejo, da je največja prednost fazne kromatografije priročnost, hitrost in visoka učinkovitost. Ni vam treba pripraviti velike količine reagentov in raztopin, merjenje vzorca pa traja le več kot deset minut, dejanski prihranek časa pa bo večji od statističnih podatkov. Pri metodi kemijske titracije je človeška napaka pri presoji končne točke titracije velika, medtem ko na rezultate preskusa s plinsko kromatografijo človeški dejavniki manj vplivajo. Poleg tega je plinska kromatografija tehnika ločevanja, ki loči reakcijske produkte in jih kvantificira. Če lahko sodeluje z drugimi merilnimi instrumenti, kot so GC/MS, GC/FTIR itd., ga je mogoče uporabiti za identifikacijo nekaterih zapletenih neznanih vzorcev (modificirana vlakna. Produkti navadnega etra) so zelo ugodni, kar ni primerljivo s kemično titracijo . Poleg tega je ponovljivost rezultatov plinske kromatografije boljša kot pri kemijski titraciji.
Pomanjkljivost plinske kromatografije je visoka cena. Stroški od postavitve plinske kromatografske postaje do vzdrževanja instrumenta in izbire kromatografske kolone so višji kot pri metodi kemične titracije. Različne konfiguracije instrumentov in preskusni pogoji bodo prav tako vplivali na rezultate, kot so vrsta detektorja, kromatografska kolona in izbira stacionarne faze itd.
2.2 Vpliv pogojev plinske kromatografije na rezultate določanja
Za poskuse plinske kromatografije je ključnega pomena določitev ustreznih kromatografskih pogojev za pridobitev natančnejših rezultatov. V tem poskusu sta bili kot surovini uporabljeni hidroksietilceluloza (HEC) in hidroksipropilmetilceluloza (HPMC), preučevan pa je bil vpliv dveh dejavnikov, temperature kolone in dolžine kolone.
Ko je stopnja ločitve R ≥ 1,5, se imenuje popolna ločitev. V skladu z določbami "Kitajske farmakopeje" mora biti R večji od 1,5. V kombinaciji s temperaturo kolone pri treh temperaturah je ločljivost vsake komponente večja od 1,5, kar izpolnjuje osnovne zahteve za ločevanje, ki so R90°C>R100°C>R110°C. Ob upoštevanju faktorja repa je faktor repa r>1 vrh repa, r<1 je sprednji vrh in bližje ko je r 1, boljša je učinkovitost kromatografske kolone. Za toluen in etil jodid, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen je topilo z najvišjim vreliščem, R90°C
Vpliv dolžine kolone na eksperimentalne rezultate kaže, da se pri enakih pogojih spremeni le dolžina kromatografske kolone. V primerjavi s 3-metrsko in 2-metrsko kolono so rezultati analize in ločljivost 3-metrske kolone boljši in daljša kot je kolona, ​​boljša je učinkovitost kolone. Višja kot je vrednost, bolj zanesljiv je rezultat.

3. Zaključek
Jodovodikova kislina se uporablja za uničenje etrske vezi neionskega celuloznega etra za generiranje majhne molekule jodida, ki se loči s plinsko kromatografijo in kvantificira z interno standardno metodo, da se pridobi vsebnost substituenta. Poleg hidroksipropil metilceluloze celulozni etri, primerni za to metodo, vključujejo hidroksietil celulozo, hidroksietil metil celulozo in metil celulozo, metoda obdelave vzorca pa je podobna.
V primerjavi s tradicionalno metodo kemične titracije ima plinska kromatografska analiza vsebnosti substituentov neionskega celuloznega etra veliko prednosti. Načelo je preprosto in razumljivo, delovanje je priročno, ni treba pripravljati velike količine zdravil in reagentov, kar močno prihrani čas analize. Rezultati, dobljeni s to metodo, so skladni z rezultati, dobljenimi s kemično titracijo.
Pri analizi vsebnosti substituentov s plinsko kromatografijo je zelo pomembna izbira ustreznih in optimalnih kromatografskih pogojev. Na splošno lahko zmanjšanje temperature kolone ali povečanje dolžine kolone učinkovito izboljša ločljivost, vendar je treba paziti, da preprečimo kondenzacijo komponent v koloni zaradi prenizke temperature kolone.
Trenutno večina domačih proizvajalcev še vedno uporablja kemično titracijo za določanje vsebnosti substituentov. Ob upoštevanju prednosti in slabosti različnih vidikov pa je plinska kromatografija enostavna in hitra metoda testiranja, ki jo je vredno spodbujati z vidika razvojnih trendov.