Določanje klorida v živilski natrijevi CMC

Določanje klorida v živilski natrijevi karboksimetil celulozi (CMC) je mogoče izvesti z različnimi analitskimi metodami. Tukaj bom opisal pogosto uporabljeno metodo, to je Volhardova metoda, znana tudi kot Mohrova metoda. Ta metoda vključuje titracijo z raztopino srebrovega nitrata (AgNO3) v prisotnosti indikatorja kalijevega kromata (K2CrO4).

Tukaj je postopek po korakih za določanje klorida v natrijevem CMC za živila z uporabo Volhardove metode:

Materiali in reagenti:

1. Vzorec natrijeve karboksimetil celuloze (CMC).
2. Raztopina srebrovega nitrata (AgNO3) (standardizirana)
3. Raztopina indikatorja kalijevega kromata (K2CrO4).
4. Raztopina dušikove kisline (HNO3) (razredčena)
5. Destilirana voda
6. 0,1 M raztopina natrijevega klorida (NaCl) (standardna raztopina)

Oprema:

1. Analitična tehtnica
2. Merilna bučka
3. Bireta
4. Erlenmajerica
5. Pipete
6. Magnetno mešalo
7. pH meter (izbirno)

Postopek:

1. Natančno odtehtajte približno 1 gram vzorca natrijevega CMC v čisto in suho 250 ml erlenmajerico.
2. V bučko dodajte približno 100 mL destilirane vode in mešajte, dokler se CMC popolnoma ne raztopi.
3. V bučko dodajte nekaj kapljic raztopine indikatorja kalijevega kromata. Raztopina mora postati bledo rumena.
4. Raztopino titriramo s standardizirano raztopino srebrovega nitrata (AgNO3), dokler se le ne pojavi rdečkasto rjava oborina srebrovega kromata (Ag2CrO4). Končna točka je označena s tvorbo obstojne rdečkasto rjave oborine.
5. Zabeležite količino raztopine AgNO3, uporabljeno za titracijo.
6. Ponavljajte titracijo z dodatnimi vzorci raztopine CMC, dokler ne dobite skladnih rezultatov (tj. doslednih titracijskih volumnov).
7. Pripravite slepo določitev z uporabo destilirane vode namesto vzorca CMC, da upoštevate vse kloride, ki so prisotni v reagentih ali stekleni posodi.
8. Izračunajte vsebnost klorida v vzorcu natrijevega CMC z naslednjo formulo:

kje:

• $�$

  V = volumen raztopine AgNO3, uporabljene za titracijo (v ml)

• $�$

  N = normalnost raztopine AgNO3 (v mol/L)

• $�$

  M = molarnost standardne raztopine NaCl (v mol/L)

• $�$

  W = teža vzorca natrijevega CMC (v g)

Opomba: faktor
$35.45$

35,45 se uporablja za pretvorbo vsebnosti klorida iz gramov v grame kloridnega iona (
$��-$

Cl−).

Previdnostni ukrepi:

1. Z vsemi kemikalijami ravnajte previdno in nosite ustrezno osebno zaščitno opremo.
2. Prepričajte se, da je vsa steklena posoda čista in suha, da preprečite kontaminacijo.
3. Standardizirajte raztopino srebrovega nitrata s primarnim standardom, kot je raztopina natrijevega klorida (NaCl).
4. Titracijo izvajajte počasi blizu končne točke, da zagotovite natančne rezultate.
5. Za zagotovitev temeljitega mešanja raztopin med titracijo uporabite magnetno mešalo.
6. Ponovite titracijo, da zagotovite točnost in natančnost rezultatov.

Če sledite temu postopku, lahko natančno in zanesljivo določite vsebnost klorida v natrijevi karboksimetil celulozi (CMC), primerni za živila, ter zagotovite skladnost s standardi kakovosti in regulativnimi zahtevami za aditive za živila.