Eter celuloze na epoksi smoli

Odpadni bombaž in žagovina se uporabljata kot surovine in se hidrolizirata v alkalijeEter celulozepod akcijo 18% alkalij in vrsto dodatkov. Nato uporabite epoksi smolo za cepljenje, molsko razmerje epoksi smole in alkalijskih vlaken je 0,5: 1,0, reakcijska temperatura je 100°C, reakcijski čas je 5,0h, odmerek katalizatorja je 1%, stopnja eterifikacije cepljenja pa 32%. Pridobljeni epoksi celulozni eter se meša z 0,6Mol CEL-EP in 0,4Mol CAB, da se sintetizira nov izdelek za prevleko z dobro zmogljivostjo. Struktura izdelka je bila potrjena z IR.

Ključne besede:celulozni eter; sinteza; Taksi; Lastnosti prevleke

Celuloza eter je naravni polimer, ki nastane s kondenzacijoβ-Glukoza. Celuloza ima visoko stopnjo polimerizacije, dobro orientacijo in dobro kemično stabilnost. Dobimo ga lahko s kemično zdravljenjem celuloze (esterifikacija ali eterifikacija). Niz celuloznih derivatov, ti izdelki se pogosto uporabljajo v plastiki, biološko razgradljivih škatlah za kosilo, avtomobilskih premazov visokega cenovnega razreda, avtomobilskih delih, tiskarskih črnilih, lepilih itd. Trenutno se nenehno pojavljajo nove spremenjene celulozne sorte, zato se polja aplikacijske polja nenehno pojavljajo nenehno širjenje in postopoma oblikovanje sistema vlaken. Ta tema je uporaba žagovine ali odpadnega bombaža, ki jo je Lye hidroliziral v kratka vlakna, nato pa kemično cepljeno in spreminjalo, da bi tvorile novo vrsto prevleke, o kateri v dokumentu ni bilo prijavljeno.

1. eksperiment

1.1 reagenti in instrumenti

Odpadni bombaž (opran in posušen), NaOH, 1,4-butanediol, metanol, tioreja, sečnina, epoksidna smola, ocetna anhidrid, matrično kislino, trikloroetan, mravljično kislino, glioksal, toluen, kabino itd. (Čistost CP) . Infrardeči spektrometer Magna-IR 550, ki ga je proizvajala Nicolet Company iz Združenih držav Amerike, je bila uporabljena za pripravo vzorcev s tetrahidrofuranskim premazom. TU-4 Viscometer, FVXD3-1 Tip Type Constant Temperature samokontrolirani električni reakcijski kotliček, ki ga proizvaja Weihai Xiangwei, tovarna kemičnih strojev; Rotacijski viscometer NDJ-7, Z-10MP5, ki ga proizvaja Shanghai Tianping instrument Factory; Molekulska masa merimo z ubbelohde viskoznostjo; Priprava in testiranje barvnega filma se izvede v skladu z nacionalnim standardom GB-79.

1.2 Načelo reakcije

1.3 Sinteza

Sinteza epoksi celuloze: dodajte 100g sesekljanega bombažnega vlakna v konstantno temperaturno samokontrolirano električno mešalno reaktor, dodajte oksidant in reagirajte 10 minut, nato dodajte alkohol in alkalije, da naredite lug s koncentracijo 18%. Za impregnacijo dodajte pospeševalnike A, B itd. Reagirate pri določeni temperaturi pod vakuumom 12 ur, filtrirajte, posušite in tehtamo 50 g alkalizirane celuloze, dodajte mešano topilo, da naredite gnojno, dodajte katalizator in epoksi smolo s specifično molekulsko maso, toploto do 90 ~ 110℃Za reakcijo eterifikacije 4,0 ~ 6,0h, dokler reaktanti niso mešljivi. Dodajte mravljično kislino, da nevtraliziramo in odstranite odvečne alkalije, ločite vodno raztopino in topilo, sperite z 80℃Vroča voda za odstranjevanje natrijeve soli in suho za kasnejšo uporabo. Intrinzična viskoznost je bila izmerjena z ubbelohde viskometrom in molekulsko maso viskoznosti v povprečju je bila izračunana v skladu z literaturo.

Acetat butilna celuloza se pripravi po literarni metodi, tehta 57,2 g rafiniranega bombaža, dodamo 55 g ocetnega anhidrida, 79 g matirske kisline, 9,5 g magnezijevega acetata, 5,1 g sulfirne kisline, uporabljate butil acetat kot topil in reagira določena temperatura, dokler ni kvalificirana, nevtralizirana z dodajanjem natrijevega acetata, oborjena, filtrirana, oprana, filtriranja in posušenosti za kasnejšo uporabo. Vzemite CEL-EP, dodajte ustrezno količino kabine in specifično mešano topilo, segrejte in premešajte 0,5H, da tvorimo enakomerno debelo tekočino, pripravljanje in preizkus nanosa na premazu pa sledite metodi GB-79.

Določitev stopnje esterifikacije celuloznega acetata: najprej raztopi celulozni acetat v dimetil sulfoksidu, dodajte merjeno količino alkalijske raztopine za toploto in hidrolizo ter titrirate hidrolizirano raztopino s standardno raztopino NaOH za izračun celotne porabe alkalij. Določitev vsebnosti vode: vzorec postavite v pečico na 100 ~ 105°C, da se posuši 0,2h, tehtamo in izračunamo absorpcijo vode po hlajenju. Določitev absorpcije alkalije: tehtajte kvantitativni vzorec, ga raztopimo v vroči vodi, dodajte metilni vijolični indikator in nato titriramo z 0,05Mol/L H2SO4. Določitev stopnje širitve: tehtamo 50 g vzorca, ga zdrobite in damo v diplomirano cev, preberite volumen po električni vibraciji in ga primerjajte z prostornino nehaliniranega celuloznega prahu za izračun stopnje širitve.

2. Rezultati in razprava

2.1 Razmerje med koncentracijo alkalij in stopnjo otekanja celuloze

Reakcija celuloze z določeno koncentracijo raztopine NaOH lahko uniči redno in urejeno kristalizacijo celuloze in celulozo nabrekne. V Lyeu se pojavijo različne razgradnje, kar zmanjšuje stopnjo polimerizacije. Poskusi kažejo, da se stopnja otekanja celuloze in količina alkalijske vezave ali adsorpcije poveča s koncentracijo alkalij. Stopnja hidrolize se poveča s povečanjem temperature. Ko koncentracija alkalije doseže 20%, je stopnja hidrolize 6,8% pri t = 100°C; Stopnja hidrolize je 14% pri t = 135°C. Hkrati eksperiment kaže, da se alkalija več kot 30%, stopnja hidrolize celulozne verižne vrednosti znatno zmanjša. Ko koncentracija alkalij doseže 18%, sta adsorpcijska zmogljivost in stopnja otekanja vode največja, koncentracija se še naprej povečuje, močno pade na planoto in se nato vztrajno spreminja. Hkrati je ta sprememba precej občutljiva na vpliv temperature. Pod isto koncentracijo alkalij, ko je temperatura nizka (<20°C), stopnja otekanja celuloze je velika, adsorpcijska količina vode pa velika; Pri visoki temperaturi sta stopnja otekline in količina adsorpcije vode pomembna. zmanjšati.

Alkalna vlakna z različno vsebnostjo vode in vsebnostjo alkalij so bila določena z metodo rentgenske difrakcije v skladu z literaturo. Pri dejanskem delovanju se za nadzor določene reakcijske temperature uporablja 18% ~ 20% Lye za povečanje stopnje otekanja celuloze. Poskusi kažejo, da se celuloza reagira s segrevanjem za 6 ~ 12h, lahko raztopimo v polarnih topilih. Na podlagi tega dejstva avtor meni, da ima topnost celuloze odločilno vlogo pri stopnji uničenja vodikove vezi med molekulami celuloze v kristalnem segmentu, čemur sledi stopnja uničenja vodikove vezi intramolekularnih skupin glukoze C3-C2. Večja kot je stopnja uničenja vodikove vezi, večja je stopnja otekanja alkalijskih vlaken, vodikova vez pa je popolnoma uničena, končni hidrolizat pa je topna snov.

2.2 Vpliv pospeševalnika

Dodajanje alkohola z visoko vrečo med alkalizacijo celuloze lahko poveča reakcijsko temperaturo in dodajanje majhne količine pogonske goriva, kot sta nižji alkohol in tioreja (ali sečnina), lahko močno spodbudi penetracijo in otekanje celuloze. Ko se koncentracija alkohola povečuje, se alkalijska absorpcija celuloze poveča in nenadna točka sprememb je, ko je koncentracija 20%, kar je lahko, da monofunkcionalni alkohol prodira v molekule celuloze Molekule vodikove vezi med verigami in molekularnimi verigami povečajo stopnjo motnje, povečajo površino in povečajo količino adsorpcije alkalij. Vendar pa je v enakih pogojih alkalna absorpcija lesenih čipsa nizka, krivulja pa se spremeni v nihajočem stanju. Lahko je povezan z nizko vsebnostjo celuloze v lesenih čipsu, ki vsebuje veliko količino lignina, ki ovira prodor alkohola in ima dobro odpornost na vodo in odpornost na alkalij.

2.3 Eterifikacija

Dodajte 1% B katalizatorja, nadzorujte različne reakcijske temperature in izvedite modifikacijo eterifikacije z epoksi smolo in alkalijsko vlakno. Reakcijska aktivnost eterifikacije je pri 80 nizka°C. Stopnja cepljenja CEL je le 28%, eterifikacijska aktivnost pa se je pri 110 skoraj podvojila°C. Glede na reakcijske pogoje, kot je topilo, je reakcijska temperatura 100°C, in reakcijski čas je 2,5h, stopnja cepljenja CEL pa lahko doseže 41%. Poleg tega je v začetni fazi reakcije eterifikacije (<1,0H) zaradi heterogene reakcije med alkalno celulozo in epoksi smolo hitrost cepljenja nizka. S povečanjem stopnje eterifikacije celic se postopoma spremeni v homogeno reakcijo, tako da se je reakcija aktivnost močno povečala in hitrost cepljenja se je povečala.

2.4 Razmerje med hitrostjo cepljenja celic in topnostjo

Poskusi so pokazali, da je po cepljenju epoksi smole z alkalno celulozo fizikalne lastnosti, kot so viskoznost produkta, adhezija, odpornost na vodo in toplotna stabilnost. Preskus topnosti Izdelek s hitrostjo cepljenja CEL <40% lahko raztopimo v nižjem alkoholnem testu, alkid smoli, poliakrilne kisline, akrilne pimarinske kisline in drugih smol. CEL-EP smola ima očiten učinek solubilizacije.

V kombinaciji s testom filma prevleke imajo mešanice s hitrostjo cepljenja 32% ~ 42% na splošno boljšo združljivost, mešanice s hitrostjo cepljenja <30% pa imajo slabo združljivost in nizek sijaj prevleko; Hitrost cepljenja je višja od 42%, odpornost na vrelo vodo, odpornost na alkohol in polarna organska odpornost topila se zmanjša. Za izboljšanje združljivosti materiala in zmogljivosti prevleke je avtor v skladu s formulo v tabeli 1 dodal CAB, da bi še dodatno solubilizirali in spremenili, da bi spodbudili sobivanje CEL-EP in CAB. Zmes tvori približen homogeni sistem. Debelina vmesnika kompozicije mešanice je zelo tanka in poskuša biti v stanju nanocelic.

2.5 Razmerje med CEL-Razmerje med mešanjem EP/kabine in fizikalne lastnosti

Z uporabo CEL-EP za mešanje s CAB, rezultati preskusov prevleke kažejo, da lahko celulozni acetat znatno izboljša lastnosti prevleke materiala, zlasti hitrost sušenja. Čista komponenta CEL-EP je težko posušiti pri sobni temperaturi. Po dodajanju kabine imata oba materiala očitno komplementarnost zmogljivosti.

2.6 Zaznavanje spektra FTIR

3. Zaključek

(1) Bombažna celuloza lahko nabrekne pri 80°C z> 18% koncentriranimi alkalij in nizom aditivov poveča reakcijsko temperaturo, podaljša reakcijski čas, poveča stopnjo otekanja in razgradnje, dokler ni popolnoma hidroliziran.

(2) Reakcija eterifikacije, molsko krmo cel-EP je 2, reakcijska temperatura je 100°C, čas je 5H, odmerek katalizatorja je 1%, stopnja cepljenja eterifikacije pa lahko doseže 32%~ 42%.

(3) Modifikacija mešanja, ko je molsko razmerje CEL-EP: CAB = 3: 2, je zmogljivost sintetiziranega izdelka dobra, vendar čiste CEL-EP ni mogoče uporabiti kot prevleko, le kot lepilo.