Analitska metoda za fizikalno-kemijske lastnosti celuloznega etra

Predstavljeni so bili izvor, struktura, lastnosti in uporaba celuloznega etra. Glede na test indeksa fizikalno-kemijskih lastnosti industrijskega standarda celuloznega etra je bila predlagana izpopolnjena ali izboljšana metoda, njena izvedljivost pa je bila analizirana s poskusi.

Ključne besede:celulozni eter; Fizikalne in kemijske lastnosti; Analitska metoda; Eksperimentalna preiskava

Celuloza je najbolj razširjena naravna polimerna spojina na svetu. S kemično modifikacijo celuloze je mogoče pridobiti vrsto derivatov. Celulozni eter je produkt celuloze po alkalizaciji, eterifikaciji, pranju, čiščenju, mletju, sušenju in drugih korakih. Glavne surovine celuloznega etra so bombaž, kapok, bambus, les itd., Med katerimi je vsebnost celuloze v bombažu najvišja, do 90 ~ 95%, je idealna surovina za proizvodnjo celuloznega etra, Kitajska pa je velika država proizvodnje bombaža, ki do določene mere spodbuja tudi razvoj kitajske industrije celuloznega etra. Trenutno so proizvodnja, predelava in poraba vlaken etra vodilni v svetu.

Celulozni eter v industriji hrane, medicine, kozmetike, gradbenih materialov, papirja in drugih ima široko paleto aplikacij. Ima značilnosti topnosti, viskoznosti, stabilnosti, netoksičnosti in biokompatibilnosti. Standard za testiranje celuloznega etra JCT 2190-2013, vključno s finostjo videza celuloznega etra, stopnjo izgube teže v suhi obliki, sulfatnim pepelom, viskoznostjo, vrednostjo pH, prepustnostjo in drugimi fizikalnimi in kemičnimi indikatorji. Ko pa se celulozni eter uporablja v različnih panogah, se poleg fizikalne in kemijske analize lahko dodatno preizkusi učinek uporabe celuloznega etra v tem sistemu. Na primer zadrževanje vode v gradbeništvu, gradnja malte itd.; adhezija, mobilnost itd. v industriji lepil; Dnevna mobilnost v kemični industriji, oprijem itd. Fizikalne in kemijske lastnosti celuloznega etra določajo njegovo področje uporabe. Fizikalna in kemična analiza celuloznega etra je bistvena za proizvodnjo, predelavo ali uporabo. Na podlagi JCT 2190-2013 ta članek predlaga tri sheme rafiniranja ali izboljšave za analizo fizikalno-kemijskih lastnosti celuloznega etra in s poskusi preverja njihovo izvedljivost.

1. Suha stopnja izgube teže

Stopnja izgube teže pri sušenju je najosnovnejši indeks celuloznega etra, imenovan tudi vsebnost vlage, povezan z njegovimi učinkovitimi komponentami, rokom uporabnosti in tako naprej. Standardna preskusna metoda je metoda teže v pečici: približno 5 g vzorcev smo stehtali in dali v tehtič z globino, ki ne presega 5 mm. Zamašek steklenice smo odložili v pečico ali pa smo pokrovček steklenice napol odprli in sušili pri 105 °C ±2 °C 2 uri. Nato smo pokrov steklenice vzeli ven in ohladili na sobno temperaturo v sušilniku, stehtali in sušili v sušilniku 30 minut.

Za odkrivanje vsebnosti vlage vzorca s to metodo traja 2 ~ 3 ure, vsebnost vlage pa je povezana z drugimi indeksi in pripravo raztopine. Številne indekse je mogoče izvesti šele po zaključku preskusa vsebnosti vlage. Zato ta metoda v mnogih primerih ni primerna za praktično uporabo. Na primer, proizvodna linija nekaterih tovarn celuloznega etra mora hitreje zaznati vsebnost vode, zato lahko uporabijo druge metode za zaznavanje vsebnosti vode, kot je hitri merilnik vlage.

V skladu s standardno metodo zaznavanja vsebnosti vlage je v skladu s prejšnjimi praktičnimi eksperimentalnimi izkušnjami na splošno potrebno sušenje vzorca do konstantne teže pri 105 ℃, 2,5 ure.

Rezultati preskusa različne vsebnosti vlage celuloznega etra pri različnih preskusnih pogojih. Vidimo lahko, da so rezultati preskusa pri 135 ℃ in 0,5 h najbližji rezultatom standardne metode pri 105 ℃ in 2,5 h, odstopanje rezultatov hitrega merilnika vlage pa je relativno veliko. Po objavi eksperimentalnih rezultatov so še dolgo opazovali dva pogoja zaznavanja 135 ℃, 0,5 ure in 105 ℃, 2,5 ure standardne metode, rezultati pa še vedno niso bili veliko drugačni. Zato je preskusna metoda 135 ℃ in 0,5 ure izvedljiva, čas preskusa vsebnosti vlage pa se lahko skrajša za približno 2 uri.

2. Sulfatni pepel

Sulfatni pepel celulozni eter je pomemben indeks, ki je neposredno povezan z njegovo aktivno sestavo, čistostjo in tako naprej. Standardna preskusna metoda: Vzorec posušite pri 105 ℃ ± 2 ℃ za rezervo, odtehtajte približno 2 g vzorca v lonček, ki je bil žgan ravno in s konstantno težo, postavite lonček na grelno ploščo ali električno peč in počasi segrevajte, dokler vzorec ni je popolnoma karboniziran. Po ohladitvi lončka dodamo 2 ml koncentrirane žveplove kisline, ostanek pa navlažimo in počasi segrevamo, dokler se ne pojavi beli dim. Lonček se postavi v Muffle peč in žge pri 750 °C ±50 °C 1 uro. Po žganju lonček vzamemo ven in v sušilniku ohladimo na sobno temperaturo ter stehtamo.

Vidimo lahko, da standardna metoda uporablja veliko količino koncentrirane žveplove kisline v procesu gorenja. Po segrevanju se kadi velika količina izhlapele koncentrirane žveplove kisline. Tudi če deluje v dimni napi, bo resno vplival na okolje znotraj in zunaj laboratorija. V tem prispevku se uporabljajo različni celulozni etri za odkrivanje pepela v skladu s standardno metodo brez dodajanja koncentrirane žveplove kisline, rezultati testa pa se primerjajo z običajno standardno metodo.

Vidimo lahko, da obstaja določena vrzel v rezultatih detekcije obeh metod. Na podlagi teh izvirnih podatkov članek izračuna večkratnik vrzeli obeh v približnem območju 1,35 ~ 1,39. To pomeni, da če rezultat preskusa metode brez žveplove kisline pomnožimo s koeficientom 1,35 ~ 1,39, lahko približno dobimo rezultat testa pepela z žveplovo kislino. Po objavi eksperimentalnih rezultatov so dva pogoja zaznavanja dolgo primerjali in rezultati so ostali približno v tem koeficientu. Kaže, da je to metodo mogoče uporabiti za testiranje čistega celuloznega etra. Če obstajajo posamezne posebne zahteve, je treba uporabiti standardno metodo. Ker kompleksni celulozni eter dodaja različne materiale, o njem tukaj ne bomo razpravljali. Pri nadzoru kakovosti celuloznega etra lahko uporaba metode testiranja pepela brez koncentrirane žveplove kisline zmanjša onesnaženje znotraj in zunaj laboratorija, skrajša čas poskusa, porabo reagenta in zmanjša možne nevarnosti nesreč, ki jih povzroči poskusni proces.

3, predobdelava preskusnega vzorca vsebnosti celuloznega etra

Vsebnost skupine je eden najpomembnejših kazalcev celuloznega etra, ki neposredno določa kemijske lastnosti celuloznega etra. Preskus vsebnosti skupine se nanaša na celulozni eter pod delovanjem katalizatorja, segrevanjem in razpokanjem v zaprtem reaktorju ter nato ekstrakcijo produkta in vbrizgavanje v plinski kromatograf za kvantitativno analizo. Postopek ogrevalnega krekiranja vsebine skupine se v tem prispevku imenuje predobdelava. Standardna metoda predhodne obdelave je: stehtajte 65 mg posušenega vzorca, dodajte 35 mg adipinske kisline v reakcijsko steklenico, absorbirajte 3,0 ml notranje standardne tekočine in 2,0 ml jodovodikove kisline, spustite v reakcijsko steklenico, tesno pokrijte in stehtajte. Reakcijsko steklenico ročno stresajte 30 s, postavite reakcijsko steklenico v kovinski termostat pri 150 ℃ ± 2 ℃ za 20 minut, jo vzemite ven in jo stresajte 30 sekund, nato pa jo segrevajte 40 minut. Po ohlajanju na sobno temperaturo izguba teže ne sme biti večja od 10 mg. V nasprotnem primeru je treba raztopino vzorca ponovno pripraviti.

Standardna metoda ogrevanja se uporablja pri ogrevalni reakciji kovinskega termostata, pri dejanski uporabi je temperaturna razlika vsake vrstice kovinske kopeli velika, rezultati so zelo slabe ponovljivosti in ker je reakcija ogrevalnega razpoka hujša, pogosto zato, ker pokrov reakcijske steklenice ni strogo uhajanje in uhajanje plina, obstaja določeno tveganje. V tem prispevku se je z dolgotrajnim preizkusom in opazovanjem metoda predobdelave spremenila v: uporabo steklene reakcijske steklenice s tesno pritrjenim čepom iz butilne gume in ovitim vmesnikom s toplotno odpornim polipropilenskim trakom, nato pa reakcijsko steklenico vstavite v poseben majhen valj. , tesno pokrijemo, na koncu damo v pečico segreto. Reakcijska steklenica pri tej metodi ne bo puščala tekočine ali zraka in je varna in enostavna za uporabo, če reagent med reakcijo dobro pretresemo. Uporaba električnega ogrevanja pečice za peskanje lahko naredi vsak vzorec enakomerno segret, rezultat pa je dobra ponovljivost.

4. Povzetek

Eksperimentalni rezultati kažejo, da so izboljšane metode za odkrivanje celuloznega etra, omenjene v tem dokumentu, izvedljive. Uporaba pogojev v tem dokumentu za testiranje stopnje izgube teže pri sušenju lahko izboljša učinkovitost in skrajša čas testiranja. Uporaba brez žveplove kisline preskus zgorevanja pepela, lahko zmanjša laboratorijsko onesnaženje; Metoda pečice, uporabljena v tem dokumentu kot metoda predobdelave testa vsebnosti celuloznih etrnih skupin, lahko naredi predobdelavo učinkovitejšo in varnejšo.