1, identifikacija metode hidroksipropil metil celuloze
(1) Vzemite 1,0 g vzorca, segreto vodo (80 ~ 90 ℃) 100 ml, nenehno mešajte in ohladite v viskozno tekočino v ledeni kopeli; V epruveto vlijemo 2mL tekočine, ob steno epruvete počasi dodajamo 1mL raztopine žveplove kisline 0,035% antrona in pustimo stati 5min. Na meji med obema tekočinama se pojavi zeleni obroč.
(2) Vzemite ustrezno količino zgoraj omenjene sluzi, uporabljene pri identifikaciji (ⅰ), in jo nalijte na stekleno ploščo. Ko voda izhlapi, nastane duktilen film.
2, analiza hidroksipropil metil celuloze priprave standardne raztopine
(1) Standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/L, veljavnost: en mesec)
Priprava: Zavrite približno 1500 ml destilirane vode in ohladite do uporabe. Stehtajte 25 g natrijevega tiosulfata (njegova molekulska masa je 248,17 in poskušajte biti pri tehtanju natančni na približno 24,817 g) ali 16 g brezvodnega natrijevega tiosulfata, raztopite ga v 200 ml zgornje hladilne vode, razredčite na 1 L in postavite v rjavo posodo. steklenico, postavite steklenico na temno in jo filtrirajte za uporabo po dveh tednih.
Umerjanje: stehtajte 0,15 g referenčnega kalijevega dikromata, pečenega na konstantno težo, z natančnostjo 0,0002 g. Dodamo 2 g kalijevega jodida in 20 ml žveplove kisline (1+9), dobro pretresemo, postavimo na temno za 10 minut, dodamo 150 ml vode in 3 ml 0,5 % raztopine indikatorja škroba, titriramo z 0,1 mol/L raztopino natrijevega tiosulfata, raztopina postane modra do svetlo zelene na končni točki. Kalijev kromat ni bil dodan slepemu poskusu. Postopek umerjanja je bil ponovljen 2-3-krat in vzeta je bila povprečna vrednost.
Molarna koncentracija C (mol/L) standardne raztopine natrijevega tiosulfata je bila izračunana na naslednji način:
Kjer je M masa kalijevega dikromata; V1 je prostornina porabljenega natrijevega tiosulfata, ml; V2 je prostornina natrijevega tiosulfata, porabljenega v slepem poskusu, ml; 49,03 je masa kalijevega dikromata, ki ustreza 1 molu natrijevega tiosulfata, g.
Po kalibraciji dodajte malo Na2CO3, da preprečite mikrobno razgradnjo.
(2) Standardna raztopina NaOH (0,1 mol/L, veljavnost: en mesec)
Priprava: Približno 4,0 g čistega NaOH za analizo smo natehtali v čašo in dodali 100 ml destilirane vode, da se raztopi, nato prenesli v 1L merilno bučko in dodali destilirano vodo na tehtnico ter jo postavili za 7-10 dni, dokler umerjanje.
Umerjanje: 0,6~0,8 g čistega kalijevega hidrogen ftalata, posušenega pri 120 ℃ (natančno do 0,0001 g), dajte v 250 ml erlenmajerico, dodajte 75 ml destilirane vode, da se raztopi, nato dodajte 2 ~ 3 kapljice 1 % indikatorja fenolftaleina, titrirajte z zgoraj pripravljeno raztopino natrijevega hidroksida, dokler ni rahlo rdeča, končna točka pa je, da barva ne zbledi v 30S. Zapišite prostornino natrijevega hidroksida. Postopek umerjanja je bil ponovljen 2-3-krat in vzeta je bila povprečna vrednost. In naredite prazen poskus.
Koncentracijo raztopine natrijevega hidroksida smo izračunali na naslednji način:
Kjer je C koncentracija raztopine natrijevega hidroksida, mol/L; M predstavlja maso kalijevega hidrogen ftalata, G; V1 je porabljena prostornina natrijevega hidroksida, ml; V2 predstavlja prostornino natrijevega hidroksida, porabljenega v slepem poskusu, mL; 204,2 je molska masa kalijevega hidrogen ftalata, g na mol.
(3) Razredčena žveplova kislina (1+9) (Veljavnost: 1 mesec)
Med mešanjem previdno dodajte 100 ml koncentrirane žveplove kisline v 900 ml destilirane vode in med mešanjem počasi dodajajte.
(4) Razredčena žveplova kislina (1+16,5) (Veljavnost: 2 meseca)
Med mešanjem previdno dodajte 100 ml koncentrirane žveplove kisline v 1650 ml destilirane vode in počasi dodajajte. Mešajte sproti.
(5) Indikator škroba (1%, veljavnost: 30 dni)
Odtehtajte 1,0 g topnega škroba, dodajte 10 ml vode, premešajte in vbrizgajte v 100 ml vrele vode, rahlo vrejte 2 minuti, postavite in vzemite supernatant za uporabo.
(6) Indikator škroba
0,5% škrobni indikator smo dobili tako, da smo vzeli 5mL pripravljene 1% škrobne indikatorske raztopine in jo razredčili na 10mL z vodo.
(7) 30 % raztopina kromovega trioksida (veljavnost: 1 mesec)
Odtehtajte 60 g kromovega trioksida in ga raztopite v 140 ml vode brez organskih snovi.
(8) Raztopina kalijevega acetata (100 g/L, veljavnost: 2 meseca)
10 g brezvodnih zrn kalijevega acetata smo raztopili v 100 ml raztopine 90 ml ledocetne kisline in 10 ml anhidrida ocetne kisline.
(9) 25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/L, veljavnost: 2 meseca)
Raztopite 220 g brezvodnega natrijevega acetata v vodi in razredčite na 1000 ml.
(10) Klorovodikova kislina (1:1, veljavnost: 2 meseca)
Zmešajte koncentrirano klorovodikovo kislino z vodo v volumskem razmerju 1:1.
(11) Raztopina acetatnega pufra (pH=3,5, veljavnost: 2 meseca)
Raztopite 60 ml ocetne kisline v 500 ml vode, nato dodajte 100 ml amonijevega hidroksida in razredčite na 1000 ml.
(12) Raztopina pripravka svinčevega nitrata
159,8 mg svinčevega nitrata raztopimo v 100 ml vode, ki vsebuje 1 ml dušikove kisline (gostota 1,42 g/cm3), razredčimo v 1000 ml vode in dobro premešamo. Priprava in shranjevanje te raztopine se izvajata v steklu brez svinca.
(13) Standardna raztopina svinca (veljavnost: 2 meseca)
Natančna meritev 10 ml raztopine pripravka svinčevega nitrata je bila razredčena z vodo do 100 ml.
(14) 2% raztopina hidroksilaminijevega klorida (obdobje veljavnosti: 1 mesec)
Raztopite 2 g hidroksilaminijevega klorida v 98 ml vode.
(15) Amoniak (5mol/L, veljavnost: 2 meseca)
175,25 g amoniaka smo raztopili v vodi in razredčili na 1000 ml.
(16) Mešana tekočina (obdobje veljavnosti: 2 meseca)
Zmešajte 100 ml glicerola, 75 ml raztopine LNaOH (1 mol/l) in 25 ml vode.
(17) Raztopina tioacetamida (4 %, veljavnost: 2 meseca)
4 g tioacetamida smo raztopili v 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1%, veljavnost: 1 mesec)
0,1 g o-fenantrolina raztopite v 100 ml vode.
(19) Kisli kositrov klorid (veljavnost: 1 mesec)
Raztopite 20 g kositrovega klorida v 50 ml koncentrirane klorovodikove kisline.
(20) Standardna pufrska raztopina kalijevega hidrogen ftalata (pH 4,0, veljavnost: 2 meseca)
10,12 g kalijevega hidrogen ftalata (KHC8H4O4) smo natančno stehtali in sušili pri (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3 ure. Razredčite z vodo do 1000 ml.
(21) Fosfatna standardna pufrska raztopina (pH 6,8, veljavnost: 2 meseca)
3,533 g brezvodnega dinatrijevega hidrogenfosfata in 3,387 g kalijevega dihidrogenfosfata, sušenega pri (115±5) ℃ 2~3 ure, smo natančno stehtali in razredčili na 1000 ml z vodo.
3, določanje vsebnosti hidroksipropil metil celulozne skupine
(1) Določanje vsebnosti metoksi
Določitev vsebnosti metoksi temelji na razgradnji hidrojodatne kisline s segrevanjem s testom, ki vsebuje metoksi, da nastane hlapni metanjodid (vrelišče 42,5 °C). Metan jodid destiliramo z dušikom v avtoreakcijski raztopini. Po pranju, da se odstranijo moteče snovi (HI, I2 in H2S), se hlapi joda metana absorbirajo z raztopino kalijevega acetata in ocetne kisline, ki vsebuje Br2, da se tvori IBr in nato oksidira v jodno kislino. Po destilaciji se snovi v akceptorju prenesejo v jodne steklenice in razredčijo z vodo. Po dodatku mravljinčne kisline za odstranitev odvečnega Br2 dodamo KI in H2SO4. Vsebnost metoksi lahko izračunamo s titracijo 12 z raztopino Na2S2O3. Reakcijsko enačbo lahko izrazimo na naslednji način.
Naprava za merjenje vsebnosti metoksi je prikazana na sliki 7-6.
V 7-6 (a) je A 50 ml bučka z okroglim dnom, povezana s katetrom. Ozko grlo je navpično opremljeno z ravno zračno kondenzacijsko cevjo E, približno 25 cm dolžine in 9 mm notranjega premera. Zgornji konec cevi je upognjen v stekleno kapilarno cevko z navzdol obrnjenim izhodom in notranjim premerom 2 mm. Slika 7-6 (b) prikazuje izboljšano napravo. 1 je reakcijska bučka, ki je 50 ml bučka z okroglim dnom, cev za dušik pa je na levi. 2 je navpična kondenzacijska cev; 3 je pralnik, ki vsebuje čistilno tekočino; 4 je absorpcijska cev. Največja razlika med napravo in farmakopejsko metodo je v tem, da sta dva absorberja pri farmakopejski metodi združena v enega, kar lahko zmanjša izgubo končne absorpcijske raztopine. Poleg tega se čistilna tekočina v pralniku razlikuje tudi od farmakopejske metode, ki je destilirana voda, izboljšana naprava pa je mešanica raztopine kadmijevega sulfata in raztopine natrijevega tiosulfata, ki lahko lažje adsorbira nečistoče v destiliranem plinu.
Instrumentna pipeta: 5 ml (5), 10 ml (1); Bireta: 50 ml; Merilna steklenica za jod: 250mL; Analizirajte ravnotežje.
Reagent fenol (ker je trdna snov, zato bo stopljen pred hranjenjem); Ogljikov dioksid ali dušik; hidrojodatna kislina (45%); Analiza čistega; Raztopina kalijevega acetata (100 g/L); Brom: analitsko čist; Mravljinčna kislina: analitsko čista; 25 % raztopina natrijevega acetata (220 g/L); KI: analitična čistost; razredčena žveplova kislina (1+9); standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l); Indikator fenolftalein; 1% raztopina etanola; Indikator škroba: 0,5 % škroba v vodi; Razredčena žveplova kislina (1+16,5); 30% raztopina kromovega trioksida; Voda brez organskih snovi: dodajte 10 ml razredčene žveplove kisline (1+16,5) v 100 ml vode, segrejte do vrenja in dodajte 0,1 ml0,02 mol /L titer kalijevega permanganata, vrejte 10 minut, mora ostati rožnato; 0,02 mol/L titracijske raztopine natrijevega hidroksida: V skladu z metodo iz dodatka kitajske farmakopeje je bila 0,1 mol/L titracijska raztopina natrijevega hidroksida umerjena in natančno razredčena na 0,02 mol/L s prekuhano in ohlajeno destilirano vodo.
Dodajte približno 10 ml raztopine za pranje v cev za pranje, dodajte 31 ml novo pripravljene raztopine za absorpcijo v cev za absorpcijo, namestite instrument, stehtajte približno 0,05 g (natančno na 0,0001 g) posušenega vzorca, ki je bil posušen do konstantne teže pri 105 ℃ v reakcijsko bučko in dodajte 5 ml hidrojodata. Reakcijska steklenica se hitro poveže z zbiralnim kondenzatorjem (mletje se navlaži s hidrojodatom) in dušik se črpa v rezervoar s hitrostjo 1–2 mehurčkov na sekundo. Temperaturo uravnavamo počasi, tako da se para vrelne tekočine dvigne do polovice višine kondenzatorja. Reakcijski čas je odvisen od narave vzorca, med 45min in 3h. Odstranite vpojno cevko in previdno prenesite vpojno raztopino v 500 ml jodovo bučko, ki vsebuje 10 ml 25 % raztopine natrijevega acetata, dokler skupni volumen ne doseže približno 125 ml.
Ob stalnem stresanju po kapljicah počasi dodajamo mravljinčno kislino, dokler rumena ne izgine. Dodajte kapljico 0,1% indikatorja metil rdečega in rdeča barva ne izgine 5 minut. Nato dodajte tri kapljice mravljinčne kisline. Pustite nekaj časa stati, nato dodajte 1 g kalijevega jodida in 5 ml razredčene žveplove kisline (1+9). Raztopino smo titrirali z 0,1 mol/L standardne raztopine natrijevega tiosulfata in dodali 3 ~ 4 kapljice 0,5 % indikatorja škroba blizu končne točke in titracijo nadaljevali, dokler modra barva ni izginila.
V enaki situaciji je bil izveden slepi poskus.
Izračun skupne vsebnosti metoksida:
Kjer V1 predstavlja prostornino (mL) standardne raztopine natrijevega tiosulfata, ki jo porabijo titracijski vzorci; V2 je volumen standardne raztopine natrijevega tiosulfata, porabljen v slepem poskusu, ml; C je koncentracija standardne raztopine natrijevega tiosulfata, mol/L; M se nanaša na maso posušenega vzorca, g; 0,00517 je 0,1 mol/L natrijevega tiosulfata na 1 ml, kar ustreza 0,00517 g metoksi.
Skupna vsebnost metoksi predstavlja celotno metoksi in hidroksiproksi vrednost izračuna metoksi, zato je treba skupni alkoksi korigirati z dobljeno vsebnostjo hidroksiproksi, da dobimo natančno vsebnost metoksi. VSEBNOST HIDROKSIPROPOKSIJA JE NAJPREJ POPRAVLJENA ZA PROPEN, KI NASTANE Z REAKCIJO HI S HIDROKSIPROPILOM S KONSTANTO K=0,93 (SREDNJA VREDNOST VELIKEGA ŠTEVILA VZORCEV, DOLOČENA Z Morganovo METODO). Zato:
Popravljena vsebnost metoksi = skupna vsebnost metoksi – (vsebnost hidroksipropoksi × 0,93 × 31/75)
Pri čemer sta števili 31 in 75 molski masi metoksi oziroma hidroksipropoksi skupin.
(2) Določanje vsebnosti hidroksipropoksi
Hidropropoksi skupina v vzorcu reagira s kromovim trioksidom, da proizvede ocetno kislino. Po destilaciji iz avtoreakcijske raztopine se vsebnost kromove kisline določi s titracijo z raztopino NaOH. Ker bo v procesu destilacije izločena majhna količina kromove kisline, se bo porabila tudi raztopina NaOH, zato je treba vsebnost te kromove kisline dodatno določiti z jodimetrijo in jo odšteti od izračuna. Enačba reakcije je:
Instrumenti in reagenti Celoten komplet instrumentov za določanje hidroksipropoksi skupin; Volumetrična steklenica: 1L, 500mL; Merilni valj: 50mL; Pipeta: 10mL; Merilna posoda za jod: 250 ml. Osnovna bireta: 10mL; standardna raztopina natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l); Razredčena žveplova kislina (1+16,5); razredčena žveplova kislina (1+9); Indikator škroba (0,5%).
7-7 je naprava za določanje vsebnosti hidroksipropoksi.
V 7-7 (a) je D 25-mililitrska bučka za destilacijo z dvojnim vratom, B je 25 mm × 150 mm cev generatorja pare, C je pretočna povezovalna cev, A je kopel z električnim kurilnim oljem, E je kolona s preklopom, G je erlenmajerica s steklenim čepom, končni notranji premer je 0,25-1,25 mm, vstavljena v destilacijsko bučko; F je kondenzacijska cev, povezana z E. V izboljšani napravi, prikazani na sl. 7-7 (b), 1 je reaktor, ki je 50 ml destilacijska bučka; 2 je destilacijska glava; 3 je 50 ml steklen lij za nadzor hitrosti pretoka organske vode; 4 je cev za dušik; 5 je kondenzacijska cev. Najpomembnejša razlika med modificirano napravo in farmakopejsko metodo je dodatek steklenega lija za nadzor pretoka vode, tako da je mogoče enostavno nadzorovati hitrost destilacije.
Preskusne metode v vzorcu 105 ℃ sušenja na konstantno težo je približno 0,1 g (0,0002 g), natančno rečeno v steklenici za destilacijo, dodajte 10 ml 30% raztopine kromovega trioksida, destilacijsko bučko v skodelico oljne kopeli, nivo tekočine oljne kopeli v skladu s tekočo površino kromovega trioksida, nameščeno opremo, odprto hladilno vodo, dušik, naše tovarne za nadzor hitrosti dušika približno en mehurček na sekundo. V 30 minutah smo oljno kopel segreli na 155 ℃ in vzdrževali pri tej temperaturi, dokler zbrana raztopina ni dosegla 50 ml. Destilacijo smo ustavili, da smo odstranili oljno kopel.
Operite notranjo steno hladilnika z destilirano vodo, zmešajte vodo za pranje in destilat v 500 ml steklenici z jodom, dodajte 2 kapljici 1% indikatorja fenolftalida, titrirajte z 0,02 mol/L raztopino natrijevega hidroksida do pH vrednosti 6,9~7,1 , in zapišite skupno število porabljenega natrijevega hidroksida.
Dodajte 0,5 g natrijevega bikarbonata in 10 ml razredčene žveplove kisline (1 + 16,5) v steklenico z jodom in pustite stati, dokler ne preneha nastajati ogljikov dioksid. Nato dodajte 1,0 g kalijevega jodida, tesno zamašite, dobro pretresite in pustite 5 minut v temi. Nato dodajte 1 ml 0,5 % škrobnega indikatorja in ga titrirajte z 0,02 mol/L natrijevega tiosulfata do končne točke. Zapišite količino porabljenega natrijevega tiosulfata.
V drugem slepem poskusu so bile zabeležene volumske količine porabljenih titratorjev natrijevega hidroksida oziroma natrijevega tiosulfata.
Izračun vsebnosti hidroksipropoksi:
Kjer je K korekcijski koeficient slike slepega poskusa: V1 je volumen titracije natrijevega hidroksida, ki ga porabi vzorec, mL. C1 je koncentracija standardne raztopine natrijevega hidroksida, mol/L; V2 je volumen titracije natrijevega tiosulfata, ki ga porabi vzorec, ml; C2 je koncentracija standardne raztopine natrijevega tiosulfata, mol/L; M je masa vzorca, g; Va je prostornina titracije natrijevega hidroksida, porabljena v slepem poskusu, ml; Vb je prostornina titracije natrijevega tiosulfata, porabljena v slepem poskusu, mL.
4. Določanje vlage
Instrumentalna analitska tehtnica (natančna do 0,1 mg); Merilna steklenica: premer 60 mm, višina 30 mm; Sušilna peč.
Preskusna metoda natančno tehta vzorec 2~ 4G (
Čas objave: 8. september 2022