Če vzamemo bakterijsko celulozo kot surovino, sintetiziramo 2-hidroksi-3-sulfat propiat celulozni eter. Infrardeči spektrometer analizira strukturo izdelka. Najboljši procesni pogoji za sintezo osnovnega bakterijskega celuloznega etra. Rezultati so pokazali, da je bila izmenjevalna kapaciteta propiatnega bakterijskega etra na osnovi 2-hidroksi-3-sulfonske kisline, sintetiziranega v pogojih optimizacije, 0,481 mmol / g.
Ključne besede: bakterijska celuloza; gornemin celulozni eter na osnovi 2-hidroksil-3-sulfonske kisline; menjalna zmogljivost
Mikrobna sintetična bakterijska celuloza je po kemični sestavi in molekularni strukturi podobna rastlinski celulozi. Je ravno polisaharid, povezan z D-pirarot glukozoβ-1,4-glikozidne vezi. V primerjavi z rastlinsko celulozo ima bakterijska celuloza boljše lastnosti. To je mreža iz ultra mikro vlaken, sestavljena iz ultra mikro vlaken. Obstaja v obliki čiste celuloze in ima številne edinstvene funkcije. Vidiki akustične opreme in pridobivanja nafte so bili široko uporabljeni.
2-hidroksil-3-sulfonat celični celulozni eter je pomemben derivat celuloze, ki ga je mogoče izdelati iz materialov z visoko absorpcijo vode. Lahko se uporablja tudi kot trdna snov za adsorpcijo ionov težkih kovin in beljakovin kot kationa. Feng Qingqin, Jie Zhefeng in druga celuloza, ki se uporablja v koruzni slami riževih lupin za pripravo kationskih izmenjav 2-hidroksil-3-sulfata celuloznega etra močne kisline. Ta članek uporablja bakterijsko celulozo kot surovino, sintetizira bakterijski celulozni eter na osnovi 2-hidroksil-3-sulfonske kisline in uporablja ortogonalne poskuse za preučevanje njenih najboljših sintetičnih pogojev in 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa, pripravljenega pod tem pogojem. Izmenjalna zmogljivost gornemin celuloznega etra na osnovi kisline zagotavlja teoretično osnovo za dejansko uporabo materiala.
1. Eksperimentalni del
1.1 Reagenti in instrumenti
Bakterijska celuloza (izdelana sama), natrijev hidroksid, natrijev karbonat, natrijev bisulfit, dioksan, epiklorohidrin, aceton, etanol, natrijev karbonat, zgornji reagenti so analitske stopnje.
Inkubator/sušilna škatla (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); reaktivni mlin GQF-1 (Center za prah, Univerza za znanost in tehnologijo Nanjing); Fourierjev infrardeči spektrometer (Nemčija); Atomski absorpcijski spektrofotometer Agilent AAS-3510.
1.2 Priprava 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra
1.2.1 Sinteza zamrežene bakterijske celuloze
Dodajte 10 g bakterijskega celuloznega prahu, 60 ml epiklorohidrina in 125 ml 2 mol·L-1 raztopino NaOH v bučko s tremi grli, opremljeno s povratnim kondenzatorjem in mešalom, segrevamo do refluksa 1 uro, filtriramo in navzkrižno speremo z acetonom in vodo do srednjih lastnosti ter sušimo pod vakuumom pri 60°C.°C, da dobimo zamreženo bakterijsko celulozo.
1.2.2 Sinteza natrijevega 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata
Odtehtajte 104,0 g NaHSO3 in ga raztopite v 200 mLH2O ter pustite, da se nasiči s plinom SO2. Segrejemo na 70-90°C ob mešanju, nato dodajte 160 ml epiklorohidrina s kapalnim lijem in reagirajte pri 85°C 4 ure. Reakcijski produkt smo ohladili na pod 5°C°C, da kristalizira produkt, nato odsesamo, speremo in posušimo, da dobimo bledo rumen surovi produkt. Surovi produkt prekristaliziramo z etanolom 1:1, da dobimo bele kristale.
1.2.3 Sinteza 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra
Dodajte 2 g zamrežene bakterijske celuloze, določeno količino 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata, 0,7 g natrijevega karbonata in 70 mL vodne raztopine dioksana v bučko s tremi grli, opremljeno s povratnim kondenzatorjem in mešalom, dušik Pod zaščito nadzorujte določeno temperaturo in mešajte, da reagira določen čas, filtrirajte, izmenično sperite z acetonom in vodo do nevtralnosti ter vakuumsko posušite pri 60°C, da dobimo svetlo rumeno trdno snov.
1.3 Analiza strukture izdelka
FT-IR test: trdna KBr tableta, testno območje: 500 cm-1～4000cm-1.
1.4 Določitev menjalne zmogljivosti
Vzemite 1-2 g 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra, dodajte ustrezno količino destilirane vode, da se namakate, nato vlijte v izmenjevalno kolono z mešanjem, sperite z ustrezno količino destilirane vode in nato uporabite približno 100 ml 5 % Izpiranje s klorovodikovo kislino, nadzor pretoka 3 ml na minuto. Nato speremo z destilirano vodo, dokler ne pokaže kislosti pri testiranju z metiloranžem, nato eluiramo s približno 60 ml natrijevega klorida s koncentracijo 1 mol L-1, kontroliramo hitrost pretoka pri približno 3 ml/min in zberemo iztok z Erlenmajerica. Nato sperite kolono s 50-80 ml destilirane vode. Zbrano raztopino smo titrirali z 0,1 mol·L-1 standardna raztopina natrijevega hidroksida z uporabo fenolftaleina kot indikatorja, število porabljenih mililitrov natrijevega hidroksida pa je bilo VNaOH.
2. Rezultati in razprava
2.1 Strukturna karakterizacija zamrežene bakterijske celuloze
Zaradi uvedbe novega C—H, zamrežena bakterijska celuloza je 2922,98 cm-1. Raztezna vibracija C—H na sladkornem obroču se poveča, značilni absorpcijski vrhovi hidroksilnih skupin pri 1161,76 cm-1 in 1061,58 cm-1 spektralne črte a pa oslabijo, kar so značilni absorpcijski vrhovi hidroksilnih skupin v celulozi. Pri 3433,2 cm-1 vrh vibracijske absorpcije povezane hidroksilne skupine še vedno obstaja, vendar se relativna intenzivnost zmanjša, kar kaže, da hidroksilna skupina na glukozidnem obroču ni bila popolnoma substituirana.
2.2 Strukturna karakterizacija natrijevega 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata
3525～3481cm-1 je raztezna vibracija asociacijskega hidroksila O—H vez, 2930,96 cm-1 je asimetrična raztezna vibracija C—H, 2852,69 cm je simetrična raztezna vibracija C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 je raztezna vibracija S=O, 810,1 cm-1 je raztezna vibracija COS in 727,4 cm-1 je raztezna vibracija C—Cl, kar kaže, da nastane ciljni produkt.
2.3 Strukturna karakterizacija 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra
3431cm-1 je vrh raztezne vibracije OH, 2917cm-1 je vrh nasičene raztezne vibracije CH, 1656cm-1 je vrh raztezne vibracije CC, 1212~1020cm-1 je antisimetrična in simetrična raztezna vibracija -SO2, 658cm-1 je vibracija raztezanja vezi SO.
2.4 Optimizacija pogojev sinteze za 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijski celulozni eter
V poskusu je bila izmenjevalna kapaciteta uporabljena za testiranje kakovosti 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra. Količina natrijevega 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata, dodanega v reakciji, koncentracija vodne raztopine dioksana, reakcijski čas in temperatura so opravili štiri faktorje in tri ravni ortogonalnih poskusov za analizo učinka vsakega faktorja na bakterijski celulozni ksantat. . Vpliv lastnosti estra.
Ortogonalni poskusi kažejo, da je optimalna kombinacija 4 faktorjev A2B1C3D. 1 Analiza razpona kaže, da ima reakcijska temperatura največji vpliv na adsorpcijsko učinkovitost 2-hidroksi-3-sulfopropil celuloznega etra, razpon pa je 1,914, sledita ji koncentracija časa, dioksana in napajalne količine 3 -kloro-2 natrijev hidroksipropansulfonat. Izmenjalna zmogljivost 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskega celuloznega etra, pripravljenega v optimiziranih pogojih, je bila 0,481 mmol/g, kar je bilo višje kot pri podobnih celuloznih močnih kislinskih kationskih izmenjevalnih drevesih tipa SE, navedenih v priročniku.
3. Zaključek
Z modificiranjem bakterijske celuloze smo sintetizirali propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kisline, karakterizirali njegovo strukturo in izmerili njegovo izmenjalno kapaciteto. Pripravljeni so bili naslednji zaključki: 1) 2-hidroksi-3 – Optimalni procesni pogoji za sintezo sulfopropil bakterijskega celuloznega etra so: 2 g zamrežene bakterijske celuloze, 3,5 g natrijevega 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata, 0,7 g natrijevega karbonata in 70 ml 30 % dioksana, vodna raztopina, reakcija pri 70°C pod dušikovo zaščito 1 uro ima propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kisline, pripravljen pod tem pogojem, večjo izmenjevalno zmogljivost; 2) Skupina 2-hidroksi-3-sulfonske kisline Izmenjalna zmogljivost propil bakterijskega celuloznega etra je višja kot pri podobni celulozni močno kislinski kationski izmenjevalni smoli tipa SE, ki je navedena v priročniku.
Čas objave: mar-06-2023