Super absorpčný materiál z celulózového éteru
Študoval sa proces a výkonnosť produktu karboxymetylcelulózy zosieťovanej N, N-metylenbisakrylamidom na prípravu superrabsorbentovej živice a diskutovalo sa o koncentrácii alkálie, množstva zosieťovacieho činidla, alkaliitácie a rozpúšťadla. Vplyv dávky na výkon absorpcie vody produktu. Vysvetľuje sa adsorpčný mechanizmus vody absorbovanej vodou do vody. Štúdie ukázali, že hodnota zadržiavania vody (WRV) tohto produktu dosahuje 114 ml/g.
Kľúčové slová:celulózový éter; metylenbisakrylamid; príprava
1、Zavedenie
Superabsorbent živica je polymérny materiál so silnými hydrofilnými skupinami a určitým stupňom zosieťovania. Bežné materiály absorbujúce vodu, ako je papier, bavlna a konope, majú nízku rýchlosť absorpcie vody a zlá retenčná kapacita vody, zatiaľ čo super-absorbčné živice môžu absorbovať vodu desiatky násobku ich vlastnej hmotnosti a gél sa vytvorený po absorbovaní vody nebude dehydratovať s miernym tlakom. Vynikajúca kapacita zachovania vody. Nie je rozpustný vo vode ani v organických rozpúšťadlách.
Na molekulárnom reťazci super absorpčného materiálu vyrobeného z celulózy je veľké množstvo hydroxylových skupín, karboxylových skupín a iónov hydrátu sodného. Po absorbovaní vody je voda obklopená hydrofilnou makromolekulárnou sieťou a môže sa zachovať pod vonkajším tlakom. Keď voda zvlhčuje adsorpčnú živicu, medzi živicou a vodou sa vytvorí vrstva polosúlnej membrány. Kvôli vysokej koncentrácii mobilných iónov (Na+) v živici absorbentov vodou, podľa Donnana'S princíp rovnováhy, tento rozdiel v koncentrácii iónov môže spôsobiť osmotický tlak. Zlá, tvoriaca zvlhčovaciu a opuchnutú slabú energiu, voda prechádza touto vrstvou polopriemernej membrány a kombinuje sa s hydrofilnými skupinami a iónmi na makromolekulách superrabsorbentovej živice, čím sa znižuje koncentrácia mobilných iónov, čím vykazuje vysokú absorpciu a opuchy vody. Tento adsorpčný proces pokračuje až do rozdielu osmotického tlaku spôsobeného rozdielom v koncentrácii mobilných iónov sa rovná rezistencii na ďalšiu expanziu spôsobenú kohéznou silou molekulárnej siete polymérnej živice. Výhody superabsorbentnej živice pripravenej z celulózy sú: mierna rýchlosť absorpcie vody, rýchlosť absorpcie vody, dobrá odolnosť proti slanej vode, netoxická, ľahko upraviteľná hodnota pH, sa dá degradovať v prírode a nízka cena, takže má široký Rozsah použití. Môže sa použiť ako činidlo blokujúce vodu, kondicionér pôdy a agent na udržanie vody v priemysle a poľnohospodárstve. Okrem toho má dobré vyhliadky na vývoj a aplikácie v oblasti zdravia, potravín, mikrobiológie a medicíny.
2. Experimentálna časť
2.1 Experimentálny princíp
Príprava superabsorbentovej živice z bavlnených vlákien je hlavne za vzniku zosieťovanej štruktúry s nízkym stupňom substitúcie na pokožke vlákien. Zosieťovanie na zlúčeniny, ktoré majú vo všeobecnosti dve alebo viac reaktívnych funkčných skupín. Funkčné skupiny schopné zosieťovania zahŕňajú vinyl, hydroxyl, karboxyl, amid, chlorid kyseliny, oxirán, nitril atď. Pomer absorpcie vody superbsorbentných živíc pripravených s rôznymi zosieťovacími činidlami je iný. V tomto experimente sa N, N-metylenbisakrylamid používa ako zosieťovanie, vrátane nasledujúcich krokov:
(1) Celulóza (RCELL) reaguje s alkalickým roztokom na generovanie alkali celulózy a alkalizačná reakcia celulózy je rýchla exotermická reakcia. Zníženie teploty vedie k tvorbe alkalických vlákien a môže inhibovať ich hydrolýzu. Pridanie alkoholov môže zvýšiť poruchu celulózy, ktorá je prospešná pre alkalizáciu a následnú étifikáciu.
Rcelloh+NaOH→Rcellona+h2o
(2) Alkali celulóza a kyselina monochlóroctová generujú karboxymetylcelulózu sodný a étefikačná reakcia patrí do nukleofilnej substitučnej reakcie:
Rcellona+clch2coona→RceLloch2coona+NaCl
(3) N, N-metylenbisakrylamidom zosieťovaný, aby sa získala super absorbentná živica. Pretože na molekulárnom reťazci karboxymetyl vlákniny stále existuje veľké množstvo hydroxylových skupín, ionizácia hydroxylovej skupiny celulózy a ionizácia akryloylovej dvojitej väzby na molekulárnom reťazci N, N-metylenbisakrylamidu sa môže vyvolať pri akčnom pôsobení alkalickej katalýzy a potom zosieťovanie medzi molekulárnymi reťazcami celulózy sa vyskytuje kondenzáciou Michaela a okamžite sa podrobí výmene protónov s vodou, aby sa stala vodnou nerozpustnou živicou celulózy.
2.2 suroviny a nástroje
Suroviny: Absorpčná bavlna (nakrájaná na linky), hydroxid sodný, kyselina monochlorooctová, N, N-metylenbisakrylamid, absolútny etanol, ocamón.
Nástroje: Trojnastková banka, elektrické miešanie, kondenzátor refluxu, sacie filtra Bank, Buchner Funel, vákuová sušiaci rúra, cirkulujúce vodné vákuové čerpadlo.
2.3 Metóda prípravy
2.3.1 Alkalizácia
Pridajte 1 g absorpčnej bavlny do fľaše s tromi hrdlami, potom pridajte určité množstvo roztoku hydroxidu sodného a absolútneho etanolu, udržujte teplotu pod teplotou miestnosti a na chvíľu miešajte.
2.3.2 éterifikácia
Pridajte určité množstvo kyseliny chlóroctovej a miešajte 1h.
2.3.2 Zosieťovanie
V neskoršom štádiu éterifikácie sa N, N-metylenbisakrylamid pridal v pomere k vykonávaniu zosieťovania a miešal sa pri teplote miestnosti počas 2 hodín.
2.3.4 Po spracovaní
Použite ľadovec kyselinu octovú na nastavenie hodnoty pH na 7, umyte soľ etanolom, umyte vodu acetónom, filtruje sa sacie a vákuum suchý počas 4 hodín (približne 60°C, vákuový stupeň 8,8 kPa) na získanie produktu bielej bavlnenej vlákna.
2.4 Analytické testovanie
Rýchlosť absorpcie vody (WRV) je určená preosievaním, to znamená, že 1 g produktu (G) sa pridá do kadičky obsahujúceho 100 ml destilovanej vody (V1), namočené 24 hodín, filtrované cez 200-meshovú obrazovku z nehrdzavejúcej ocele z nehrdzavejúcej ocele s 200 mesh a voda v dolnej časti obrazovky sa zhromažďuje (V2). Vzorec výpočtu je nasledujúci: WRV = (v1-v2)/g.
3. Výsledky a diskusia
3.1 Výber podmienok alkalizačnej reakcie
V procese výroby alkalickej celulózy pôsobením bavlnených vlákien a alkalických roztoku majú podmienky procesu významný vplyv na výkonnosť produktu. V alkalizačnej reakcii je veľa faktorov. Pre pohodlie pozorovania sa prijme metóda ortogonálneho návrhu experimentu.
Ďalšie podmienky: Rozpúšťadlo je 20 ml absolútneho etanolu, pomer alkaliho k étefikujúcemu činidlu (mol/MD) je 3: 1 a zosieťovanie je 0,05 g.
Experimentálne výsledky ukazujú, že: primárny a sekundárny vzťah: C> A> B, najlepší pomer: A3B3C3. Koncentrácia lúhu je najdôležitejším faktorom alkalizačnej reakcie. Vysoká koncentrácia lúhu vedie k tvorbe alkalickej celulózy. Malo by sa však poznamenať, že čím vyššia je koncentrácia lúhu, tým väčší obsah soli pripravenej superbsorbentovej živice. Preto pri umývaní soli etanolom niekoľkokrát umyte, aby ste sa uistili, že soľ v produkte je odstránená, aby neovplyvnila kapacitu absorpcie vody produktu.
3.2 Vplyv dávky zosieťovania agenta na produkt WRV
Experimentálne podmienky sú: 20 ml absolútneho etanolu, 2,3: 1 pomer alkaliho k étefikačnému činidlu, 20 ml Lye a 90 minút alkalizácie.
Výsledky ukázali, že množstvo zosieťovacieho činidla ovplyvnilo stupeň zosieťovania CMC-NA. Nadmerné zosieťovanie vedie k tesnej sieťovej štruktúre v priestore produktu, ktorá sa vyznačuje nízkou rýchlosťou absorpcie vody a zlámi elasticitami po absorpcii vody; Ak je množstvo zosieťovacieho činidla malé, zosieťovanie je neúplné a existujú vo vode rozpustné produkty, ktoré tiež ovplyvňujú rýchlosť absorpcie vody. Ak je množstvo zosieťovacích činidiel menšie ako 0,06 g, rýchlosť absorpcie vody sa zvyšuje so zvýšením množstva zosieťovacích činidiel, keď je množstvo zosieťovacích činidiel vyšší ako 0,06 g, rýchlosť absorpcie vody klesá s množstvom zosieťovacieho agenta. Preto je dávka zosieťovacieho činidla asi 6% hmotnosti z bavlnených vlákien.
3.3 Vplyv podmienok éterifikácie na produkt WRV
Experimentálne podmienky sú: alkalická koncentrácia 40%; Alkalický zväzok 20 ml; Absolútny etanol 20 ml; Dávka zosieťovania 0,06 g; Alkalizácia 90min.
Z vzorca chemickej reakcie by mal byť pomer alkaliotéra (NaOH: Cich2-COOH) 2: 1, ale skutočné množstvo použitého alkálie je väčšie ako tento pomer, pretože v reakčnom systéme musí byť zaručená určitá voľná koncentrácia alkali Pretože: Určitá vyššia koncentrácia voľnej bázy vedie k dokončeniu alkalizačnej reakcie; Zosieťovacia reakcia sa musí vykonávať za alkalických podmienok; Niektoré vedľajšie reakcie konzumujú alkali. Ak sa však množstvo alkálie pridá príliš veľa, alkalické vlákno sa vážne zhorší a zároveň sa zníži účinnosť étefikačného činidla. Pokusy ukazujú, že pomer alkaliho k éteru je asi 2,5: 1.
3.4 Vplyv sumy rozpúšťadla
Experimentálne podmienky sú: alkalická koncentrácia 40%; Alkali dávka 20 ml; Pomer alkaliu 2,5: 1; Dávka zosieťovacieho činidla 0,06 g, alkalizácia 90min.
Bezvodý etanol rozpúšťadla hrá úlohu dispergácie, homogenizácie a udržiavania kašového stavu systému, ktorý je prospešný pre rozptýlenie a prenos tepla uvoľňovaného počas tvorby alkalickej celulózy, a môže znížiť hydrolytickú reakciu alkali celulózy, čím sa získa uniforma celulóza. Ak je však množstvo pridaného alkoholu príliš veľa, alkalický a monochlóracetát sodný sa v ňom rozpustí, koncentrácia reaktantov sa zníži, rýchlosť reakcie sa zníži a bude mať tiež nepriaznivý účinok na následné zosieťovanie. Ak je množstvo absolútneho etanolu 20 ml, hodnota WRV je veľká.
Stručne povedané, najvhodnejšie podmienky na prípravu superrabsorbentovej živice z absorpčného bavlneného alkalizácie a éterikovaného karboxymetylcelulózy zosieťovaného N, N-metylenbisakrylamidom sú: koncentrácia alkali 40%, 20 ml bez rozpúšťadla a etanolu, pomer alkali k Etheter je 2,5: 1 a dávka zosieťovacieho činidla je 0,06 g (6% množstva bavlnených liniek).
Čas príspevku: február-02-2023