Analytická metóda pre fyzikálno-chemické vlastnosti éteru celulózy

Bol predstavený zdroj, štruktúra, vlastnosti a aplikácie éteru celulózy. Vzhľadom na test indexu fyzikálno-chemických vlastností priemyselného štandardu éteru celulózy bola navrhnutá prepracovaná alebo vylepšená metóda a jej uskutočniteľnosť bola analyzovaná prostredníctvom experimentov.

kľúčové slová:éter celulózy; Fyzikálne a chemické vlastnosti; Analytická metóda; Experimentálny prieskum

Celulóza je najrozšírenejšia prírodná polymérna zlúčenina na svete. Chemickou modifikáciou celulózy možno získať rad derivátov. Éter celulózy je produktom celulózy po alkalizácii, éterifikácii, praní, čistení, mletí, sušení a iných krokoch. Hlavnými surovinami éteru celulózy sú bavlna, kapok, bambus, drevo atď., medzi ktorými je obsah celulózy v bavlne najvyšší, až 90 ~ 95%, je ideálnou surovinou na výrobu éteru celulózy a Čína je veľká krajina výroby bavlny, ktorá do určitej miery podporuje aj rozvoj čínskeho priemyslu celulózových éterov. V súčasnosti vedie svetová výroba, spracovanie a spotreba éteru vlákien.

Éter celulózy v potravinárstve, medicíne, kozmetike, stavebných materiáloch, papierenskom priemysle a iných priemyselných odvetviach má široké uplatnenie. Má vlastnosti rozpustnosti, viskozity, stability, netoxicity a biokompatibility. Testovacia norma éteru celulózy JCT 2190-2013, vrátane jemnosti vzhľadu éteru celulózy, rýchlosti straty suchej hmotnosti, síranového popola, viskozity, hodnoty pH, priepustnosti a iných fyzikálnych a chemických indikátorov. Keď sa však éter celulózy aplikuje v rôznych priemyselných odvetviach, okrem fyzikálnej a chemickej analýzy možno ďalej testovať účinok aplikácie éteru celulózy v tomto systéme. Napríklad zadržiavanie vody v stavebníctve, stavbe malty atď.; Adhézia v priemysle lepidiel, mobilita atď.; Denná mobilita v chemickom priemysle, priľnavosť atď. Fyzikálne a chemické vlastnosti éteru celulózy určujú rozsah jeho použitia. Fyzikálna a chemická analýza éteru celulózy je nevyhnutná pre výrobu, spracovanie alebo použitie. Na základe JCT 2190-2013 tento dokument navrhuje tri schémy zdokonaľovania alebo zlepšovania analýzy fyzikálno-chemických vlastností éteru celulózy a overuje ich realizovateľnosť pomocou experimentov.

1. Rýchlosť chudnutia na sucho

Rýchlosť úbytku hmotnosti sušením je najzákladnejším indexom éteru celulózy, ktorý sa tiež nazýva obsah vlhkosti, súvisiaci s jeho účinnými zložkami, trvanlivosťou atď. Štandardnou testovacou metódou je metóda závažia v peci: Odvážilo sa približne 5 g vzoriek a umiestnilo sa do odvažovačky s hĺbkou nepresahujúcou 5 mm. Uzáver fľaše sa dal dole do pece alebo sa uzáver fľaše pootvoril a sušil pri teplote 105 °C ± 2 °C počas 2 hodín. Potom sa vybral uzáver fľaše a ochladil sa na izbovú teplotu v sušičke, odvážil sa a sušil v sušiarni počas 30 minút.

Zistenie obsahu vlhkosti vzorky touto metódou trvá 2 ~ 3 hodiny a obsah vlhkosti súvisí s inými ukazovateľmi a prípravou roztoku. Mnohé indexy možno vykonať až po dokončení testu obsahu vlhkosti. Preto táto metóda nie je v mnohých prípadoch vhodná v praxi. Napríklad výrobná linka niektorých tovární na éter celulózy potrebuje zisťovať obsah vody rýchlejšie, takže môžu použiť iné metódy na zistenie obsahu vody, ako je rýchly merač vlhkosti.

Podľa štandardnej metódy detekcie obsahu vlhkosti, podľa predchádzajúcich praktických experimentálnych skúseností, je vo všeobecnosti potrebné vysušiť vzorku na konštantnú hmotnosť pri 105 ° C, 2,5 hodiny.

Výsledky testov rôzneho obsahu vlhkosti éteru celulózy za rôznych testovacích podmienok. Je vidieť, že výsledky testu 135 ℃ a 0,5 h sú najbližšie k výsledkom štandardnej metódy pri 105 ℃ a 2,5 h a odchýlka výsledkov rýchleho vlhkomera je relatívne veľká. Potom, čo vyšli experimentálne výsledky, dve detekčné podmienky 135 ℃, 0,5 h a 105 ℃, 2,5 h štandardnej metódy boli naďalej pozorované po dlhú dobu a výsledky sa stále príliš nelíšili. Preto je možná testovacia metóda 135 ℃ a 0,5 hodiny a čas testu obsahu vlhkosti sa môže skrátiť asi o 2 hodiny.

2. Síranový popol

Síranový popol celulózový éter je dôležitým indexom, ktorý priamo súvisí s jeho aktívnym zložením, čistotou atď. Štandardná skúšobná metóda: Vysušte vzorku pri teplote 105 °C ± 2 °C ako rezervu, navážte asi 2 g vzorky do téglika, ktorý bol vypálený rovno a s konštantnou hmotnosťou, položte téglik na vyhrievaciu platňu alebo elektrickú pec a pomaly zahrievajte, kým sa vzorka nezohreje. je úplne karbonizovaný. Po ochladení téglika sa pridajú 2 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a zvyšok sa navlhčí a pomaly zahrieva, kým sa neobjaví biely dym. Téglik sa vloží do muflovej pece a spáli sa pri teplote 750 °C ± 50 °C počas 1 hodiny. Po spálení sa téglik vyberie a ochladí v sušičke na izbovú teplotu a odváži.

Je vidieť, že štandardná metóda využíva pri spaľovaní veľké množstvo koncentrovanej kyseliny sírovej. Po zahriatí dymí veľké množstvo odparenej koncentrovanej kyseliny sírovej. Aj keď je prevádzkovaný v digestore, bude mať vážny dopad na životné prostredie v laboratóriu aj mimo neho. V tomto článku sa používajú rôzne étery celulózy na detekciu popola v súlade so štandardnou metódou bez pridania koncentrovanej kyseliny sírovej a výsledky testu sa porovnávajú s normálnou štandardnou metódou.

Je možné vidieť, že existuje určitá medzera vo výsledkoch detekcie týchto dvoch metód. Na základe týchto pôvodných údajov článok vypočítava medzerový násobok týchto dvoch v približnom rozsahu 1,35 ~ 1,39. To znamená, že ak sa výsledok testu metódy bez kyseliny sírovej vynásobí koeficientom 1,35 ~ 1,39, možno približne získať výsledok testu popola s kyselinou sírovou. Po zverejnení experimentálnych výsledkov sa obe podmienky detekcie dlho porovnávali a výsledky zostali zhruba v tomto koeficiente. Ukazuje, že túto metódu možno použiť na testovanie čistého popola z éteru celulózy. Ak existujú individuálne špeciálne požiadavky, mala by sa použiť štandardná metóda. Pretože komplexný éter celulózy pridáva rôzne materiály, nebude to tu diskutované. Pri kontrole kvality éteru celulózy môže použitie testovacej metódy popola bez koncentrovanej kyseliny sírovej znížiť znečistenie v laboratóriu aj mimo neho, skrátiť čas experimentu, spotrebu činidla a znížiť možné nebezpečenstvo nehôd spôsobených procesom experimentu.

3, predbežná úprava skúšobnej vzorky s obsahom éteru celulózy

Obsah skupiny je jedným z najdôležitejších ukazovateľov éteru celulózy, ktorý priamo určuje chemické vlastnosti éteru celulózy. Test obsahu skupiny sa týka éteru celulózy za pôsobenia katalyzátora, zahrievania a krakovania v uzavretom reaktore a potom extrakcie produktu a vstrekovania do plynového chromatografu na kvantitatívnu analýzu. Proces krakovania obsahu skupiny zahrievaním sa v tomto článku nazýva predbežná úprava. Štandardná metóda predbežnej úpravy je: odvážte 65 mg vysušenej vzorky, pridajte 35 mg kyseliny adipovej do reakčnej fľaše, absorbujte 3,0 ml tekutiny vnútorného štandardu a 2,0 ml kyseliny jodovodíkovej, kvapnite do reakčnej fľaše, pevne zakryte a odvážte. Reakčnú fľašu ručne pretrepávajte 30 s, umiestnite reakčnú fľašu do kovového termostatu pri 150 ± 2 ℃ na 20 minút, vyberte ju a pretrepávajte 30 s a potom ju zahrievajte 40 minút. Po ochladení na izbovú teplotu sa vyžaduje, aby úbytok hmotnosti nebol väčší ako 10 mg. V opačnom prípade je potrebné roztok vzorky pripraviť znova.

Štandardná metóda zahrievania sa používa pri zahrievacej reakcii kovového termostatu, pri skutočnom použití je teplotný rozdiel každého radu kovového kúpeľa veľký, výsledky sú veľmi zle opakovateľné a pretože reakcia praskania zahrievaním je závažnejšia, často preto, uzáverom reakčnej fľaše nie je prísny únik a únik plynu, existuje určité riziko. V tomto dokumente sa prostredníctvom dlhodobého testu a pozorovania zmenil spôsob predbežnej úpravy na: použitie sklenenej reakčnej fľaše s tesne uzavretou butylovou gumovou zátkou a tepelne odolnou polypropylénovou páskou obalenou rozhranie, potom vložte reakčnú fľašu do špeciálneho malého valca. , pevne prikryjeme a nakoniec vložíme do vyhrievanej rúry. Reakčná fľaša pri tejto metóde nebude unikať kvapalinou ani vzduchom a je bezpečná a ľahko ovládateľná, keď sa činidlo počas reakcie dobre pretrepe. Použitie elektrického ohrevu v sušičke môže spôsobiť rovnomerné zahriatie každej vzorky, výsledkom je dobrá opakovateľnosť.

4. Zhrnutie

Experimentálne výsledky ukazujú, že zlepšené metódy na detekciu éteru celulózy uvedené v tomto článku sú uskutočniteľné. Použitie podmienok v tomto dokumente na testovanie rýchlosti straty hmotnosti sušením môže zlepšiť účinnosť a skrátiť čas testovania. Použitie bez testovania popola zo spaľovania kyseliny sírovej môže znížiť laboratórne znečistenie; Metóda pece použitá v tomto dokumente ako metóda predbežnej úpravy testu obsahu skupiny éteru celulózy môže predúpravu zefektívniť a zvýšiť bezpečnosť.