1, identifikácia metódy hydroxypropylmetylcelulózy
(1) Zoberte 1,0 g vzorky, vyhrievanej vody (80 ~ 90 °) 100 ml, miešajte nepretržite a ochladte do viskóznej kvapaliny vo ľadovom kúpeli; Do skúmavky vložte 2 ml kvapaliny, pomaly pridajte 1 ml roztok kyseliny sírovej 0,035% antrónu pozdĺž steny trubice a nechajte 5 minút. Zelený krúžok sa objaví na rozhraní medzi dvoma tekutkami.
(2) Vezmite primerané množstvo vyššie uvedeného slizu použitého pri identifikácii (ⅰ) a nalejte ho na sklenenú dosku. Po odparovaní vody sa vytvorí ťažný film.
2, Hydroxypropylmetylcelulóza Analýza štandardného prípravy roztoku
(1) Štandardný roztok tiosíranu sodného (0,1 mol/l, platnosť: jeden mesiac)
Príprava: Varte asi 1500 ml destilovanú vodu a ochladte, kým nebude pripravená na použitie. Vážiť 25G tiosíran sodný (jeho molekulová hmotnosť je 248,17 a pokúste sa byť presný na približne 24,817 g pri vážení) alebo 16 g bezvodého tiosíranu sodného, rozpustte ho v 200 ml vyššie uvedenej chladiacej vody, zriedka ho na 1L a umiestnite ho do hnedého Fľaša, vložte fľašu do tmy a filtrujte ju na použitie po dvoch týždňoch.
Kalibrácia: Zvážte 0,15 g referenčného dichrómu draselného pečené na konštantnú hmotnosť, presnú na 0,0002 g. Pridajte 2G jodid draselný a 20 ml kyseliny sírovej (1+9), dobre pretrepte, vložte do tmy na 10 minút, pridajte 150 ml vody a 3 ml 0,5% roztoku škrobu, titruje sa roztokom 0,1 mol/l sodného tiosínusulfátu, roztok sa zmení z modrého roztoku na jasne zelenú v koncovom bode. Do prázdneho experimentu sa pridal chromát draselného. Kalibračný proces sa opakoval 2 ~ 3 krát a bola prijatá priemerná hodnota.
Molárna koncentrácia C (mol/l) štandardného roztoku sodného tiosíranu sa vypočítala nasledovne:
Kde, M je hmotnosť dichromátu draselného; V1 je objem spotrebovaného tiosíranu sodného, ML; V2 je objem tiosíranu sodného spotrebovaného v prázdnom experimente, ML; 49.03 je hmotnosť dichromátu dichrómu, ktorý je ekvivalentom 1 mol tiosíranu sodného, g.
Po kalibrácii pridajte trochu Na2Co3, aby ste zabránili mikrobiálnemu rozkladu.
(2) Štandardný roztok NaOH (0,1 mol/l, platnosť: jeden mesiac)
Príprava: Približne 4,0 g čistého NaOH na analýzu sa odvážilo do kadičky a do stupnice sa pridala 100 ml destilovaná voda, potom sa preniesla do 1L objemovej banky a do stupnice sa pridala destilovaná voda a umiestnila sa na 7-10 dní až do kalibrácia.
Kalibrácia: Vložte 0,6 ~ 0,8 g čistého ftalátu vodíka draselného sušeného pri 120 ℃ (presná až 0,0001 g) do 250 ml kužeľovej banky, pridajte 75 ml destilovanú vodu, aby ste ju rozpustili, potom pridajte 2 ~ 3 kvapky 1% fenolftaleínového indikátora Vyššie uvedený roztok hydroxidu sodného, až kým nie je mierne červený, a koncovým bodom je, že farba nezmizne do 30 s. Zapíšte objem hydroxidu sodného. Kalibračný proces sa opakoval 2 ~ 3 krát a bola prijatá priemerná hodnota. A urobte prázdny experiment.
Koncentrácia roztoku hydroxidu sodného bola vypočítaná nasledovne:
Kde C je koncentrácia roztoku hydroxidu sodného, mol/l; M predstavuje hmotnosť ftalátu vodíka draselného, g; V1 je objem spotrebovaného hydroxidu sodného, ML; V2 predstavuje objem hydroxidu sodného konzumovaného v prázdnom experimente, ML; 204.2 je molárna hmota ftalátu vodíka draselného, g na mol.
(3) zriedka kyselina sírová (1+9) (platnosť: 1 mesiac)
Pri miešaní opatrne pridajte 100 ml koncentrovanú kyselinu sírovú do 900 ml destilovanej vody a pomaly pridáva, zatiaľ čo miešajte.
(4) zriedenú kyselinu sírovú (1+16,5) (platnosť: 2 mesiace)
Pri miešaní opatrne pridajte 100 ml koncentrovanej kyseliny sírovej do 1650 ml destilovanej vody, čo pomaly pridáva. Miešajte, ako idete.
(5) Indikátor škrobu (1%, platnosť: 30 dní)
Zvážte 1,0 g rozpustný škrob, pridajte 10 ml vody, premiešajte a vstrekujte do 100 ml vriacej vody, mierne varte 2min, umiestnite ju a vezmite supernatant na použitie.
(6) Indikátor škrobu
Indikátor škrobu 0,5% sa získal pomocou 5 ml pripraveného 1% roztoku indikátora škrobu a zriedením ho na 10 ml vodou.
(7) 30% roztok chrómu trikxidu (platnosť: 1 mesiac)
Vážte 60 g chrómového trikxidu a rozpustite ho v 140 ml vody bez organických látok.
(8) Roztok octanu draselného (100 g/l, platnosť: 2 mesiace)
10g bezvodých zŕn octanu draselného sa rozpustilo v 100 ml roztoku 90 ml ľadovej kyseliny octovej a 10 ml acetovým anhydridom.
(9) 25% roztok octanu sodného (220 g/l, platnosť: 2 mesiace)
Rozpustite 220 g bezvodého octanu sodného vo vode a zriedi sa na 1 000 ml.
(10) kyselina chlorovodíková (1: 1, platnosť: 2 mesiace)
Zmiešajte koncentrovanú kyselinu chlorovodíkovú s vodou pri objemovom pomere 1: 1.
(11) Roztok pufra acetátu (pH = 3,5, platnosť: 2 mesiace)
Rozpustite 60 ml kyselinu octovú v 500 ml vode, potom pridajte 100 ml hydroxidu amónneho a zriedi sa na 1 000 ml.
(12) Roztok prípravy dusičnanu olovo
159,8 mg dusičnanu olova sa rozpustilo v 100 ml vode obsahujúcej 1 ml kyseliny dusičnej (hustota 1,42 g/cm3), zriedené na 1 000 ml vody a dobre premiešané. Príprava a skladovanie tohto roztoku sa musí vykonávať v skle bez olova.
(13) Štandardné olovené roztok (platnosť: 2 mesiace)
Presné meranie 10 ml roztoku prípravy dusičnanu olovo sa zriedilo vodou na 100 ml.
(14) 2% roztok hydroxylamínu hydrochloridu (obdobie platnosti: 1 mesiac)
Rozpustite 2G hydroxylamínového hydrochloridu v 98 ml vody.
(15) Amoniak (5 mol/l, platnosť: 2 mesiace)
175,25 g amoniaku sa rozpustilo vo vode a zriedené na 1 000 ml.
(16) Zmiešaná kvapalina (perióda platnosti: 2 mesiace)
Zmiešajte 100 ml glycerolu, roztok 75 mlnaOH (1 mol/l) a 25 ml vody.
(17) Tioacetamidový roztok (4%, platnosť: 2 mesiace)
4G tioacetamid sa rozpustil vo vode 96 g.
(18) fenantolín (0,1%, platnosť: 1 mesiac)
Rozpustite 0,1 g O-fenantollínu v 100 ml vody.
(19) kyslý chlorid chlorid (platnosť: 1 mesiac)
Rozpustite 20G chlorid stanózne v 50 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej.
(20) Štandardný roztok pufra draselného vodíka ftalátu (pH 4,0, platnosť: 2 mesiace)
10,12 g ftalátu vodíka draselného (KHC8H4O4) sa presne odvážil a sušený pri (115 ± 5) ℃ počas 2 ~ 3H. Zriedeným na 1 000 ml vodou.
(21) Fosfátový štandardný roztok pufra (pH 6,8, platnosť: 2 mesiace)
3,533 g bezvodého fosforečnanu disodného vodíka a 3,387 g dihydrogen fosforečnanu draselného sušeného pri (115 ± 5) ℃ počas 2 ~ 3H boli presne odvážené a zriedené na 1 000 ml vodou.
3, stanovenie obsahu obsahu hydroxypropylmetyl -celulózy
(1) Stanovenie obsahu metoxy
Stanovenie obsahu metoxy je založené na rozkladu kyseliny hydroiodátu zahrievaním s testom obsahujúcim metoxy na výrobu prchavého jodidu metánu (bod varu 42,5 ° C). Metánový jodid je destilovaný dusíkom v autorreakčnom roztoku. Po premytí na odstránenie interferujúcich látok (HI, I2 a H2S) sa para jódu metánu absorbuje roztokom kyseliny octovej draselnou obsahujúcou BR2 za vzniku IBR a potom oxidovanú na kyselinu jódovú. Po destilácii sa látky v akceptore prenášajú na jódové fľaše a zriedené vodou. Po pridaní kyseliny mravčej na odstránenie nadbytku BR2, KI a H2SO4. Obsah metoxy sa môže vypočítať titráciou 12 roztokom Na2S2O3. Reakčná rovnica sa dá vyjadriť nasledovne.
Zariadenie na meranie obsahu metoxy je znázornené na obrázku 7-6.
V 7-6 (a) je A 50 ml banka s okrúhlym dnom spojená s katétrom. Prekážka je vertikálne vybavená rovnou kondenzujúcou trubicou vzduchom E, dĺžkou asi 25 cm a 9 mm vo vnútornom priemere. Horný koniec trubice je ohnutý do sklenenej kapilárnej trubice s výstupom smerom nadol a 2 mm vo vnútornom priemere. Obrázok 7-6 (b) zobrazuje vylepšené zariadenie. 1 je reakčná banka, ktorá je 50 ml banka s okrúhlym dnom a dusíkové potrubie je vľavo. 2 je vertikálne kondenzačné potrubie; 3 je práčka, ktorá obsahuje umývaciu kvapalinu; 4 je absorpčná trubica. Najväčší rozdiel medzi zariadením a metódou farmakopoeia je v tom, že dva absorbéry metódy farmakopoeia sú kombinované do jedného, čo môže znížiť stratu konečného absorpčného roztoku. Okrem toho sa premývacia kvapalina v pračke líši aj od metódy farmakopoeia, ktorá je destilovaná voda, a vylepšené zariadenie je zmes roztoku síranu kadmia a roztoku tiosíranu sodného, ktorý môže ľahšie adsorbovať nečistoty v destilovanom plyne.
Pipeta prístrojov: 5 ml (5), 10 ml (1); Burette: 50 ml; Fľaša na meranie jódu: 250 ml; Analyzujte rovnováhu.
Fenol činidla (pretože je tuhý, takže sa pred kŕmením fúzuje); Oxid uhličitý alebo dusík; Kyselina hydroiodátová (45%); Analýza čistej; Roztok octanu draselného (100 g/l); Bromín: analyticky čistý; Kyselina formová: analyticky čistá; 25% roztok octanu sodného (220 g/l); Ki: analytická čistota; Zriedenú kyselinu sírovú (1+9); Štandardný roztok sodný tiosíran (0,1 mol/l); Indikátor fenolftaleínu; 1% roztok etanolu; Indikátor škrobu: 0,5% škrob vo vode; Zriedenú kyselinu sírovú (1+16,5); 30% roztok oxidu chrómu; Voda bez organickej energie: Pridajte 10 ml zriedenej kyseliny sírovej (1+16,5) do 100 ml vody, teplo do varu a pridajte 0,1 ml0,02 mol /l titer draselného permanganamátu, varte 10 minút, musí udržať ružovú; Titračný roztok hydroxidu sodného 0,02 mol/l: Podľa metódy čínskej farmakoopoeia sa pokus o hydroxid sodný kalibrovaný a presne zriedený na 0,02 mol/l s varenou a ochladenou destilovanou vodou.
Pridajte asi 10 ml premývacieho roztoku do umývacej trubice, pridajte 31 ml novo pripraveného absorpčného roztoku do absorpčnej trubice, nainštalujte prístroj, vážte asi 0,05 g (presné až 0,0001 g) sušenej vzorky, ktorá bola sušená na konštantnú hmotnosť pri 105 ℃ do reakčnej banky a pridajte 5 ml hydroiodátu. Reakčná fľaša je rýchlo spojená s regeneračným kondenzátorom (brúska ústa je zvlhčená hydroiodátom) a dusík sa čerpá do nádrže rýchlosťou 1 ~ 2 bublín za sekundu. Teplota sa reguluje pomaly tak, aby sa para stúpala na polovicu výšky kondenzátora. Reakčný čas závisí od povahy vzorky medzi 45 minútami a 3H. Odstráňte absorpčnú trubicu a opatrne preneste absorpčný roztok do 500 ml jódovej banky obsahujúcej 10 ml 25% roztoku octanu sodného, kým celkový objem nedosiahne asi 125 ml.
Pri neustálom trasení pomaly pridajte pokles kyseliny mravčej kvapkou, kým žltá nezmizne. Pridajte pokles indikátora 0,1% metyl červenej a červená farba nezmizne po dobu 5 minút. Potom pridajte tri kvapky kyseliny mravčej. Nechajte ho chvíľu sedieť, potom pridajte 1 g jodidu draselného a 5 ml zriedenej kyseliny sírovej (1+9). Roztok sa titroval pomocou štandardného roztoku sodného sodného 0,1 mol/l a v blízkosti koncového bodu sa pridali 3 ~ 4 kvapky 0,5% indikátora škrobu a titrácia pokračovala, až kým zmizla modrá farba.
V rovnakej situácii sa uskutočnil prázdny experiment.
Výpočet celkového obsahu metoxidu:
Kde V1 predstavuje objem (ml) štandardného roztoku sodného tiosíranu spotrebovaného titračnými vzorkami; V2 je objem štandardného roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného v prázdnom experimente, ML; C je koncentrácia štandardného roztoku tiosíranu sodného, mol/l; M sa vzťahuje na hmotnosť sušenej vzorky, g; 0,00517 je 0,1 mol/l tiosíran sodný na 1 ml ekvivalent 0,00517 g metoxy.
Celkový obsah metoxy predstavuje celkovú metoxy a hydroxyproxy hodnotu výpočtu metoxy, takže celkový alkoxy musí byť korigovaný výsledným obsahom hydroxyproxy, aby sa dosiahol presný obsah metoxy. Obsah hydroxypropoxie by sa mal najprv korigovať na propén produkovanú reakciou HI s hydroxypropylom s konštantnou K = 0,93 (priemer veľkého počtu vzoriek stanovených metódou Morgan). Preto:
Korigovaný obsah metoxy = celkový obsah metoxy - (obsah hydroxypropoxy × 0,93 × 31/75)
Kde čísla 31 a 75 sú molárne masy metoxy a hydroxypropoxy skupín.
(2) Stanovenie obsahu hydroxypropoxie
Skupina hydropropoxie vo vzorke reaguje s trikomidom chrómom za vzniku kyseliny octovej. Po destilovanom z autorreactovi roztoku je obsah kyseliny chromovej stanovený titráciou roztokom NaOH. Pretože v destilačnom procese sa vynesie malé množstvo kyseliny chromovej, spotrebuje sa aj roztok NaOH, takže obsah tejto kyseliny chromovej by sa mal ďalej určovať jodimetriou a odpočítať sa z výpočtu. Reakčná rovnica je:
Nástroje a činidlá kompletný súbor nástrojov na stanovenie hydroxypropoxických skupín; Volumetrická fľaša: 1L, 500 ml; Merací valec: 50 ml; Pipeta: 10 ml; Fľaša na meranie jódu: 250 ml. Základná byreta: 10 ml; Štandardný roztok sodný tiosíran (0,1 mol/l); Zriedenú kyselinu sírovú (1+16,5); Zriedenú kyselinu sírovú (1+9); Indikátor škrobu (0,5%).
7-7 je zariadenie na stanovenie obsahu hydroxypropoxie.
V 7-7 (a), D je 25 ml destilujúca banka s dvojitým krkom, B je trubica parného generátora 25 mm × 150 mm, C je prietoková pripojovacia trubica, A je elektrický vykurovací olejový kúpeľ, E je skrat je kužeľová banka so sklenenou zástrčkou, koncový vnútorný priemer je 0,25-1,25 mm, vložený do destilovacej banky; F je kondenzačná trubica pripojená k E. V vylepšenom zariadení znázornenom na obr. 7-7 (b), 1 je reaktor, ktorý je 50 ml destilačnou bankou; 2 je destilačná hlava; 3 je 50 ml sklenený lievik na reguláciu rýchlosti toku organickej vody; 4 je dusíkový potrubie; 5 je kondenzačné potrubie. Najvýznamnejším rozdielom medzi modifikovaným zariadením a metódou Pharmacopoeia je pridanie skleneného lievika na reguláciu rýchlosti prietoku vody, takže rýchlosť destilácie sa dá ľahko kontrolovať.
Testované metódy vo vzorke 105 ℃ sušenia na konštantnú hmotnosť je asi 0,1 g (0,0002 g), presné uvedené vo fľaši destilačnej fľaše, pridajte 10 ml 30% roztoku trioxidu chrómu, destilačná banka do pohára olejového kúpeľa, hladina olejovej kvapaliny kvapaliny V súlade s povrchom kvapalného oxidu chrómu, inštalovaným zariadením, otvorenou chladiacou vodou, dusíkom, našej továrne na kontrolu rýchlosti dusíka približne jednu bublinu za sekundu. Do 30 minút sa olejový kúpeľ zahrieval na 155 ° a udržiaval sa pri tejto teplote, až kým zhromaždený roztok nedosiahne 50 ml. Destilácia bola zastavená, aby sa odstránil olejový kúpeľ.
Vnútornú stenu chladiča premyjte destilovanou vodou a kombinujte umývaciu vodu a destilát do 500 ml jódovej fľaše, pridajte 2 kvapky 1% fenolftalidového indikátora, titrujte sa 0,02 mol/l roztoku hydroxidu sodného do hodnoty pH 6,9 ~ 7.1 a zapíšte celkový počet spotrebovaných hydroxidu sodného.
Pridajte 0,5 g hydrogenuhličitan sodný a 10 ml zriedenej kyseliny sírovej (1+16,5) k jódovej fľaši a nechajte ju stáť, až kým sa nevytvorí žiadny oxid uhličitý. Potom pridajte jodid draselného 1,0 g, pevne ho pripevnite, dobre ho pretrepte a nechajte ho v tme po dobu 5 minút. Potom pridajte 1 ml 0,5% indikátor škrobu a titrujte ho pomocou 0,02 mol/l tiosíranu sodného do koncového bodu. Zapíšte objem spotrebovaného tiosíranu sodného.
V ďalšom prázdnom experimente boli zaznamenané objemové čísla hydroxidu sodného a titrátorov tiosíranu sodného a sodného.
Výpočet obsahu hydroxypropoxie:
Kde k je korekčný koeficient obrazu prázdneho experimentu: V1 je objem titrácie hydroxidu sodného spotrebovanej vzorkou, ML. C1 je koncentrácia štandardného roztoku hydroxidu sodného, mol/l; V2 je objem titrácie tiosíranu sodného spotrebovanej vzorkou, ML; C2 je koncentrácia štandardného roztoku tiosíranu sodného, mol/l; M je hmotnosť vzorky, g; VA je objem titrácie hydroxidu sodného spotrebovanej v prázdnom experimente, ML; VB je objem titrácie tiosíranu sodného spotrebovanej v prázdnom experimente, ML.
4. Stanovenie vlhkosti
Inštrumentálna analytická rovnováha (presná až 0,1 mg); Meranie fľaše: priemer 60 mm, výška 30 mm; Sušenie rúry.
Testovacia metóda presne váži vzorku 2 ~ 4g (
Čas príspevku: sep-08-2022