Ak vezmeme bakteriálnu celulózu ako suroviny, syntetizujeme éter celulózy 2-hydroxy-3-sulfát propyát. Infračervený spektrometer analyzuje štruktúru produktu. Najlepšie procesné podmienky pre syntézu základného bakteriálneho éteru celulózy. Výsledky ukázali, že výmenná kapacita bakteriálneho éteru propyátu na báze kyseliny 2-hydroxy-3-sulfónovej syntetizovaného za optimalizačných podmienok bola 0,481 mmol/g.
Kľúčové slová: bakteriálna celulóza; éter gornemín celulózy na báze 2-hydroxyl-3-sulfónovej kyseliny; výmenná kapacita
Mikrobiálna syntetická bakteriálna celulóza je podobná rastlinnej celulóze v chemickom zložení a molekulárnej štruktúre. Je to priamy polysacharid spojený D-pyrarot glukózou sβ-1,4-glykozidové väzby. V porovnaní s rastlinnou celulózou má bakteriálna celulóza lepšie vlastnosti. Je to ultra-mikrovláknová sieť zložená z ultra-mikro vlákien. Existuje vo forme čistej celulózy a má mnoho jedinečných funkcií. Aspekty akustických zariadení a ťažby ropy boli široko používané.
2-hydroxyl-3-sulfonátový éter bunkovej celulózy je dôležitým derivátom celulózy, ktorý môže byť vyrobený z materiálov s vysokou absorpciou vody. Môže sa tiež použiť ako pevná látka na adsorpciu iónov ťažkých kovov a bielkovín ako katiónu. Feng Qingqin, Jie Zhefeng a iná celulóza používaná v kukuričnej slame z ryžových škrupín na prípravu 2-hydroxyl-3-sulfát celulózových éterov silných kyslých katiónových výmen. Tento článok používa bakteriálnu celulózu ako suroviny, syntetizuje bakteriálny éter celulózy na báze kyseliny 2-hydroxyl-3-sulfónovej a využíva ortogonálne experimenty na štúdium najlepších syntetických podmienok a 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfasulfa pripravenej za týchto podmienok. Výmenná kapacita kyslého éteru gornemín celulózy poskytuje teoretický základ pre skutočnú aplikáciu materiálu.
1. Experimentálna časť
1.1 Činidlá a nástroje
Bakteriálna celulóza (vlastne vyrobená), hydroxid sodný, uhličitan sodný, bisulfit sodný, dioxán, epichlórhydrín, acetón, etanol, uhličitan sodný, vyššie uvedené činidlá sú analytickej kvality.
Inkubátor/sušiaci box (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Tryskový mlyn GQF-1 (Praškové centrum, Univerzita vedy a techniky Nanjing); Fourierov infračervený spektrometer (Nemecko); Atómový absorpčný spektrofotometer Agilent AAS-3510.
1.2 Príprava éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy
1.2.1 Syntéza zosieťovanej bakteriálnej celulózy
Pridajte 10 g prášku bakteriálnej celulózy, 60 ml epichlórhydrínu a 125 ml 2 mol.·L-1 roztok NaOH do trojhrdlovej banky vybavenej spätným chladičom a miešadlom, zahrievajte pod spätným chladičom počas 1 hodiny, prefiltrujte a krížovo premyte acetónom a vodou na stredné vlastnosti a vysušte vo vákuu pri 60 °C.°C, aby sa získala zosieťovaná bakteriálna celulóza.
1.2.2 Syntéza 3-chlór-2-hydroxypropánsulfonátu sodného
Odvážte 104,0 g NaHS03 a rozpustite ho v 200 ml H2O a nechajte nasýtiť plynným SO2. Zahrejte na 70-90°C za miešania, potom pomocou prikvapkávacieho lievika pridajte 160 ml epichlórhydrínu a reagujte pri 85°C počas 4 hodín. Reakčný produkt sa ochladil pod 5 °C°C na kryštalizáciu produktu, potom sa odsaje, premyje a suší, čím sa získa svetložltý surový produkt. Surový produkt sa rekryštalizoval z etanolu 1:1, čím sa získali biele kryštály.
1.2.3 Syntéza éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy
Do trojhrdlovej banky vybavenej spätným chladičom a miešadlom pridajte 2 g zosieťovanej bakteriálnej celulózy, určité množstvo 3-chlór-2-hydroxypropánsulfonátu, 0,7 g uhličitanu sodného a 70 ml vodného roztoku dioxánu, dusík Pod ochranou regulujte určitú teplotu a miešajte, aby sa zreagovala po určitú dobu, prefiltrujte, premyte acetónom a vodou postupne do neutrality a vysušte vo vákuu pri 60°C za získania svetložltej pevnej látky.
1.3 Analýza štruktúry produktu
FT-IR test: pevná KBr tableta, rozsah testu: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Stanovenie výmennej kapacity
Vezmite 1-2 g éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy, pridajte vhodné množstvo destilovanej vody na namočenie, potom nalejte do výmennej kolóny za miešania, opláchnite príslušným množstvom destilovanej vody a potom použite asi 100 ml 5% Oplachovanie kyselinou chlorovodíkovou, regulujte prietok 3 ml za minútu. Potom premývajte destilovanou vodou, kým nevykazuje kyslosť pri testovaní pomocou metyloranže, potom eluujte približne 60 ml chloridu sodného s koncentráciou 1 mol L-1, regulujte prietok na približne 3 ml/min a zbierajte výtok pomocou Erlenmeyerova banka. Potom sa kolóna premyje 50-80 ml destilovanej vody. Zozbieraný roztok bol titrovaný 0,1 mol·L-1 štandardný roztok hydroxidu sodného s použitím fenolftaleínu ako indikátora a počet spotrebovaných mililitrov hydroxidu sodného bol VNaOH.
2. Výsledky a diskusia
2.1 Štrukturálna charakterizácia zosieťovanej bakteriálnej celulózy
V dôsledku zavedenia nového C—H, zosieťovaná bakteriálna celulóza je 2922,98 cm-1. Naťahovacia vibrácia C—H na cukrovom kruhu je zosilnené a charakteristické absorpčné píky hydroxylových skupín pri 1161,76 cm-1 a 1061,58 cm-1 spektrálnej čiary a sú oslabené, čo sú charakteristické absorpčné píky hydroxylových skupín v celulóze. Pri 3433,2 cm-1 stále existuje vibračný absorpčný pík asociovanej hydroxylovej skupiny, ale relatívna intenzita klesá, čo naznačuje, že hydroxylová skupina na glukozidovom kruhu nebola úplne substituovaná.
2.2 Štrukturálna charakterizácia 3-chlór-2-hydroxypropánsulfonátu sodného
3525～3481 cm-1 je naťahovacia vibrácia asociačného hydroxylu O—H väzba, 2930,96 cm-1 je asymetrická naťahovacia vibrácia C—H, 2852,69 cm je symetrická naťahovacia vibrácia C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 je naťahovacia vibrácia S=O, 810,1 cm-1 je naťahovacia vibrácia COS a 727,4 cm-1 je naťahovacia vibrácia C—Cl, čo naznačuje, že sa tvorí cieľový produkt.
2.3 Štrukturálna charakterizácia éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy
3431 cm-1 je OH naťahovacia vibračná špička, 2917 cm-1 je nasýtená CH naťahovacia vibračná špička, 1656 cm-1 je CC naťahovacia vibračná špička, 1212~1020 cm-1 je -SO2-antisymetrická a symetrická naťahovacia vibrácia, 658 cm-1 je naťahovacia vibrácia SO bondu.
2.4 Optimalizácia podmienok syntézy éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy
V experimente bola výmenná kapacita použitá na testovanie kvality éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy. Množstvo 3-chlór-2-hydroxypropánsulfonátu sodného pridaného do reakcie, koncentrácia vodného roztoku dioxánu, reakčný čas a teplota vykonali štyri faktory a tri úrovne ortogonálnych experimentov na analýzu účinku každého faktora na xantát bakteriálnej celulózy. . Vplyv vlastností esterov.
Ortogonálne experimenty ukazujú, že optimálna kombinácia 4 faktorov je A2B1C3D. 1 Analýza rozsahu ukazuje, že reakčná teplota má najväčší vplyv na adsorpčný výkon éteru 2-hydroxy-3-sulfopropylcelulózy a rozsah je 1,914, po ktorom nasleduje koncentrácia času, dioxánu a dávkované množstvo 3 -chlór-2-hydroxypropánsulfonát sodný. Výmenná kapacita éteru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriálnej celulózy pripraveného za optimalizovaných podmienok bola 0,481 mmol/g, čo bolo vyššie ako pri podobných silne kyslých katexových stromoch celulózy typu SE uvedených v príručke.
3. Záver
Modifikáciou bakteriálnej celulózy sa syntetizoval éter propyl bakteriálnej celulózy kyseliny 2-hydroxy-3-sulfónovej a charakterizovala sa jeho štruktúra a merala sa jeho výmenná kapacita. Boli vyvodené tieto závery: 1) 2-hydroxy-3 – Optimálne procesné podmienky pre syntézu éteru sulfopropyl bakteriálnej celulózy sú: 2 g zosieťovanej bakteriálnej celulózy, 3,5 g 3-chlór-2-hydroxypropánsulfonátu sodného, 0,7 g uhličitanu sodného a 70 ml 30 % vodného roztoku dioxánu, reakcia pri 70 °C°C pod ochranou dusíka počas 1 hodiny, éter propyl bakteriálnej celulózy kyseliny 2-hydroxy-3-sulfónovej pripravený za týchto podmienok má vyššiu výmennú kapacitu; 2) Skupina 2-hydroxy-3-sulfónovej kyseliny Výmenná kapacita propylbakteriálneho celulózového éteru je vyššia ako u podobnej SE typu celulózovej silne kyslej katexovej živice uvedenej v príručke.
Čas odoslania: Mar-06-2023