වායු වර්ණදේහ මගින් අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර්

අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර්හි ආදේශකවල අන්තර්ගතය වායු වර්ණදේහ මගින් තීරණය කරන ලද අතර, එහි ප්‍රතිඵල කාලය ගත කිරීම, ක්‍රියාත්මක වීම, නිරවද්‍යතාවය, පුනරාවර්තනය, පිරිවැය යනාදිය අනුව රසායනික නාමකරණය සමඟ සංසන්දනය කරන ලද අතර තීරු උෂ්ණත්වය සාකච්ඡා කරන ලදී. වෙන් කිරීමේ බලපෑම මත තීරු දිග වැනි වර්ණදේහ තත්ත්වයන්ගේ බලපෑම. ප්රතිඵල පෙන්නුම් කරන්නේ ගෑස් වර්ණදේහය ජනප්රිය කිරීම වටී විශ්ලේෂණාත්මක ක්රමයකි.
ප්රධාන වචන: අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර්; ගෑස් වර්ණදේහ; ආදේශක අන්තර්ගතය

Nonionic cellulose ethers වලට methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC) ආදිය ඇතුළත් වේ. මෙම ද්‍රව්‍ය ඖෂධ, ආහාර, පෙට්‍රෝලියම් ආදියෙහි බහුලව භාවිතා වේ. ආදේශකවල අන්තර්ගතය නොවන ඒවායේ ක්‍රියාකාරිත්වයට විශාල බලපෑමක් ඇති කරන බැවින්. අයනික සෙලියුලෝස් ඊතර් ද්රව්ය, ආදේශකවල අන්තර්ගතය නිවැරදිව හා ඉක්මනින් තීරණය කිරීම අවශ්ය වේ. වර්තමානයේ, බොහෝ දේශීය නිෂ්පාදකයින් විශ්ලේෂණය සඳහා සාම්ප්රදායික රසායනික නාමකරණ ක්රමය අනුගමනය කරයි, එය ශ්රම-දැඩි වන අතර නිරවද්යතාව සහ පුනරාවර්තනය සහතික කිරීමට අපහසු වේ. මේ හේතුව නිසා, මෙම ලිපිය වායු වර්ණදේහ මගින් අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර් ආදේශකවල අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමේ ක්‍රමය අධ්‍යයනය කරයි, පරීක්ෂණ ප්‍රති results ලවලට බලපාන සාධක විශ්ලේෂණය කර හොඳ ප්‍රතිඵල ලබා ගනී.

1. අත්හදා බැලීම
1.1 උපකරණය
GC-7800 gas chromatograph, නිෂ්පාදනය Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 ප්රතික්රියාකාරක
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ගෙදර හැදූ; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene විශ්ලේෂණාත්මක ශ්‍රේණියේ විය.
1.3 ගෑස් වර්ණදේහ නිර්ණය
1.3.1 ගෑස් වර්ණදේහ තත්ත්වයන්
මල නොබැඳෙන වානේ තීරුව ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); වාෂ්පීකරණ කුටීර උෂ්ණත්වය 200 ° C; අනාවරකය: TCD, 200 ° C; තීරු උෂ්ණත්වය 100 ° C; වාහක වායුව: H2, 40 mL/min.
1.3.2 සම්මත විසඳුම සකස් කිරීම
(1) අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණය සකස් කිරීම: ටොලුයින් ග්‍රෑම් 6.25ක් පමණ ගෙන මිලි ලීටර් 250 පරිමාමිතික කුප්පියක තබා o-xylene සමඟ ලකුණට තනුක කර හොඳින් සොලවා පසෙකින් තබන්න.
(2) සම්මත විසඳුම සකස් කිරීම: විවිධ සාම්පලවලට අනුරූප සම්මත විසඳුම් ඇති අතර, HPMC සාම්පල මෙහි උදාහරණයක් ලෙස ගනු ලැබේ. සුදුසු කුප්පියකට, ඇඩිපික් අම්ලය නිශ්චිත ප්‍රමාණයක්, හයිඩ්‍රොයිඩික් අම්ලය මිලි ලීටර් 2 ක් සහ අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණයක් එකතු කර කුප්පිය නිවැරදිව කිරා මැන බලන්න. iodoisopropane සුදුසු ප්‍රමාණයක් එකතු කර එය කිරා මැන බලා එකතු කරන ලද iodoisopropane ප්‍රමාණය ගණනය කරන්න. නැවත මෙතිල් අයඩයිඩ් එකතු කරන්න, සමානව බර කරන්න, මෙතිල් අයඩයිඩ් එකතු කරන ප්රමාණය ගණනය කරන්න. සම්පූර්ණයෙන්ම කම්පනය කරන්න, එය ස්තරීකරණය සඳහා නැගී සිටීමට ඉඩ දෙන්න, සහ පසුකාලීන භාවිතය සඳහා ආලෝකයෙන් ඈත් කරන්න.
1.3.3 නියැදි විසඳුම සකස් කිරීම
වියළි HPMC නියැදි 0.065 g නිවැරදිව බරින් 5 mL ඝන බිත්ති සහිත ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් තුළට කිරා මැන, adipic අම්ලය සමාන බරක්, අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණය 2 mL සහ hydroiodic අම්ලය එකතු කර, ප්‍රතික්‍රියා බෝතලය ඉක්මනින් මුද්‍රා කර, නිවැරදිව කිරා මැන බලන්න. සොලවන්න, සහ 150 ° C දී විනාඩි 60 ක් උණුසුම් කරන්න, කාලය තුළ නිසි ලෙස සෙලවීම. සිසිල් කර බර කරන්න. ප්රතික්රියාවට පෙර සහ පසු බර අඩු වීම 10 mg ට වඩා වැඩි නම්, නියැදි විසඳුම අවලංගු වන අතර විසඳුම නැවත සකස් කිරීම අවශ්ය වේ. නියැදි ද්‍රාවණය ස්තරීකරණය සඳහා රැඳී සිටීමට ඉඩ දුන් පසු, ඉහළ කාබනික අවධි ද්‍රාවණයෙන් 2 μL ප්‍රවේශමෙන් අඳින්න, වායු වර්ණදේහයට එන්නත් කර වර්ණාවලිය සටහන් කරන්න. අනෙකුත් අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර් සාම්පල HPMC වලට සමාන ලෙස සලකනු ලැබීය.
1.3.4 මිනුම් මූලධර්මය
උදාහරණයක් ලෙස HPMC ගතහොත්, එය සෙලියුලෝස් ඇල්කයිල් හයිඩ්‍රොක්සයිල්කයිල් මිශ්‍ර ඊතර් එකක් වන අතර, එය හයිඩ්‍රොඅයිඩික් අම්ලය සමඟ සම-උණුසුම් කර සියලුම මෙතොක්සයිල් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සිල් ඊතර් බන්ධන බිඳ දමා ඊට අනුරූප අයඩෝඇල්කේන් ජනනය කරයි.
අධික උෂ්ණත්වය සහ වාතයට නොගැලපෙන තත්වයන් යටතේ, ඇඩිපික් අම්ලය උත්ප්‍රේරකයක් ලෙස, HPMC හයිඩ්‍රොඅයිඩික් අම්ලය සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කරයි, සහ මෙතොක්සයිල් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සයිල් මෙතිල් අයඩයිඩ් සහ අයිසොප්‍රොපේන් අයඩයිඩ් බවට පරිවර්තනය වේ. O-xylene අවශෝෂක සහ ද්‍රාවකයක් ලෙස භාවිතා කිරීම, උත්ප්‍රේරකයේ සහ අවශෝෂකයේ කාර්යභාරය වන්නේ සම්පූර්ණ ජල විච්ඡේදක ප්‍රතික්‍රියාව ප්‍රවර්ධනය කිරීමයි. අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණය ලෙස ටොලුයින් තෝරා ගන්නා අතර සම්මත ද්‍රාවණය ලෙස මෙතිල් අයඩයිඩ් සහ අයිසොප්‍රොපේන් අයඩයිඩ් භාවිතා වේ. අභ්‍යන්තර ප්‍රමිතියේ උච්ච ප්‍රදේශ සහ සම්මත ද්‍රාවණය අනුව, නියැදියේ මෙතොක්සයිල් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සිල් අන්තර්ගතය ගණනය කළ හැකිය.

2. ප්රතිඵල සහ සාකච්ඡාව
මෙම අත්හදා බැලීමේ දී භාවිතා කරන ලද වර්ණදේහ තීරුව ධ්‍රැවීය නොවන ය. එක් එක් සංරචකයේ තාපාංකය අනුව, උපරිම අනුපිළිවෙල මෙතිල් අයඩයිඩ්, අයිසොප්‍රොපේන් අයඩයිඩ්, ටොලුයින් සහ ඕ-සයිලීන් වේ.
2.1 වායු වර්ණදේහ සහ රසායනික නාමකරණය අතර සංසන්දනය
HPMC හි මෙතොක්සයිල් සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සයිල් අන්තර්ගතය රසායනික ටයිටරේෂන් මගින් නිර්ණය කිරීම සාපේක්ෂව පරිණත වන අතර දැනට බහුලව භාවිතා වන ක්‍රම දෙකක් තිබේ: Pharmacopoeia ක්‍රමය සහ වැඩිදියුණු කරන ලද ක්‍රමය. කෙසේ වෙතත්, මෙම රසායනික ක්‍රම දෙකටම විසඳුම් විශාල ප්‍රමාණයක් සකස් කිරීම අවශ්‍ය වේ, මෙහෙයුම සංකීර්ණ, කාලය ගත වන අතර බාහිර සාධක මගින් විශාල වශයෙන් බලපායි. සාපේක්ෂ වශයෙන්, ගෑස් වර්ණදේහය ඉතා සරල, ඉගෙන ගැනීමට සහ තේරුම් ගැනීමට පහසුය.
HPMC හි මෙතොක්සයිල් අන්තර්ගතයේ (w1) සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සයිල් අන්තර්ගතයේ (w2) ප්‍රතිඵල පිළිවෙළින් වායු වර්ණදේහ සහ රසායනික නාමකරණය මගින් තීරණය කරන ලදී. මෙම ක්‍රම දෙකෙහිම ප්‍රතිඵල ඉතා ආසන්න බව දැක ගත හැකි අතර, එම ක්‍රම දෙකටම ප්‍රතිඵලවල නිරවද්‍යතාවය සහතික කළ හැකි බව පෙන්නුම් කරයි.
කාල පරිභෝජනය, ක්‍රියාකාරීත්වයේ පහසුව, පුනරාවර්තන හැකියාව සහ පිරිවැය අනුව රසායනික නාමකරණය සහ වායු වර්ණදේහ සංසන්දනය කිරීම, ප්‍රතිඵල පෙන්නුම් කරන්නේ අදියර වර්ණදේහයේ විශාලතම වාසිය පහසුව, ඉක්මන් බව සහ ඉහළ කාර්යක්ෂමතාව බවයි. ප්‍රතික්‍රියාකාරක සහ විසඳුම් විශාල ප්‍රමාණයක් සකස් කිරීමට අවශ්‍ය නොවන අතර, නියැදියක් මැනීමට ගත වන්නේ මිනිත්තු දහයකට වඩා වැඩි කාලයක් පමණක් වන අතර, සත්‍ය වශයෙන් ඉතිරි කරන කාලය සංඛ්‍යාලේඛනවලට වඩා වැඩි වනු ඇත. රසායනික ටයිටේෂන් ක්‍රමයේදී, ටයිටේෂන් අවසාන ලක්ෂ්‍යය විනිශ්චය කිරීමේදී මානව දෝෂය විශාල වන අතර වායු වර්ණදේහ පරීක්ෂණ ප්‍රතිඵල මානව සාධක මගින් අඩු බලපෑමක් ඇති කරයි. එපමණක් නොව, වායු වර්ණදේහය යනු ප්‍රතික්‍රියා නිෂ්පාදන වෙන් කර ඒවා ප්‍රමාණනය කරන වෙන් කිරීමේ ක්‍රමයකි. එයට GC/MS, GC/FTIR වැනි අනෙකුත් මිනුම් උපකරණ සමඟ සහයෝගයෙන් ක්‍රියා කළ හැකි නම්, සමහර සංකීර්ණ නොදන්නා සාම්පල (නවීකරණය කරන ලද තන්තු) ප්ලේන් ඊතර් නිෂ්පාදන) හඳුනා ගැනීමට එය භාවිතා කළ හැකිය, එය රසායනික අනුක්‍රමයෙන් අසමසම වේ. . මීට අමතරව, ගෑස් වර්ණදේහයේ ප්රතිනිෂ්පාදනය රසායනික ටයිටේෂන් වලට වඩා හොඳය.
ගෑස් වර්ණදේහයේ අවාසිය නම් පිරිවැය අධික වීමයි. ගෑස් වර්ණදේහ මධ්‍යස්ථානය පිහිටුවීමේ සිට උපකරණය නඩත්තු කිරීම සහ වර්ණදේහ තීරුව තෝරා ගැනීම දක්වා වන වියදම රසායනික නාමකරණ ක්‍රමයට වඩා වැඩි ය. විවිධ උපකරණ වින්‍යාස කිරීම් සහ පරීක්ෂණ තත්ත්වයන් ද ප්‍රතිඵලවලට බලපානු ඇත, එනම් අනාවරක වර්ගය, වර්ණදේහ තීරුව සහ ස්ථාවර අදියර තේරීම යනාදිය.
2.2 නිශ්චය කිරීමේ ප්රතිඵල මත වායු වර්ණදේහ තත්ත්වයන්ගේ බලපෑම
ගෑස් වර්ණදේහ පරීක්ෂණ සඳහා, වඩාත් නිවැරදි ප්රතිඵල ලබා ගැනීම සඳහා සුදුසු වර්ණදේහ තත්ත්වයන් තීරණය කිරීම ප්රධාන වේ. මෙම අත්හදා බැලීමේදී, හයිඩ්‍රොක්සිඑතිල්සෙලුලෝස් (HEC) සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපිල්මෙතිල්සෙලුලෝස් (HPMC) අමුද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කරන ලද අතර, තීරු උෂ්ණත්වය සහ තීරු දිග යන සාධක දෙකක බලපෑම අධ්‍යයනය කරන ලදී.
වෙන් කිරීමේ උපාධිය R ≥ 1.5 වන විට, එය සම්පූර්ණ වෙන්වීමක් ලෙස හැඳින්වේ. "Chinese Pharmacopoeia" හි විධිවිධාන අනුව R 1.5 ට වඩා වැඩි විය යුතුය. උෂ්ණත්ව තුනක තීරු උෂ්ණත්වය සමඟ ඒකාබද්ධව, එක් එක් සංරචකයේ විභේදනය 1.5 ට වඩා වැඩි වන අතර, මූලික වෙන් කිරීමේ අවශ්යතා සපුරාලන අතර, ඒවා R90 ° C>R100 ° C>R110 ° C වේ. වලිග සාධකය සලකා බැලීමේදී, tailing factor r>1 යනු tailing peak වේ, r<1 යනු ඉදිරිපස මුදුනයි, සහ r 1 ට සමීප වන තරමට, වර්ණදේහ තීරුවේ කාර්ය සාධනය වඩා හොඳය. ටොලුයින් සහ එතිල් අයඩයිඩ් සඳහා R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene යනු ඉහළම තාපාංකය වන R90°C සහිත ද්‍රාවකයයි
පර්යේෂණාත්මක ප්‍රතිඵල මත තීරු දිගේ බලපෑම පෙන්නුම් කරන්නේ එම තත්ත්‍වයන් යටතේම වර්ණදේහ තීරුවේ දිග පමණක් වෙනස් වන බවයි. 3m සහ 2m ඇසුරුම් කළ තීරුව සමඟ සසඳන විට, 3m තීරුවේ විශ්ලේෂණ ප්‍රතිඵල සහ විභේදනය වඩා හොඳ වන අතර තීරුව දිගු වන තරමට තීරු කාර්යක්ෂමතාවය යහපත් වේ. ඉහළ අගය, වඩා විශ්වාසදායක ප්රතිඵලය.

3. නිගමනය
කුඩා අණු අයඩයිඩ් උත්පාදනය කිරීම සඳහා අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර් වල ඊතර් බන්ධනය විනාශ කිරීමට හයිඩ්‍රොඅයිඩික් අම්ලය භාවිතා කරයි, එය වායු වර්ණදේහ මගින් වෙන් කර ආදේශකයේ අන්තර්ගතය ලබා ගැනීම සඳහා අභ්‍යන්තර සම්මත ක්‍රමය මගින් ප්‍රමාණනය කරනු ලැබේ. Hydroxypropyl methylcellulose වලට අමතරව, මෙම ක්‍රමය සඳහා සුදුසු සෙලියුලෝස් ඊතර් වලට hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose සහ methyl cellulose ඇතුළත් වන අතර නියැදි ප්‍රතිකාර ක්‍රමය සමාන වේ.
සාම්ප්‍රදායික රසායනික නාමකරණ ක්‍රමය හා සසඳන විට, අයනික නොවන සෙලියුලෝස් ඊතර්හි ආදේශක අන්තර්ගතයේ වායු වර්ණදේහ විශ්ලේෂණය බොහෝ වාසි ඇත. මූලධර්මය සරල සහ තේරුම් ගැනීමට පහසු වන අතර, මෙහෙයුම පහසු වන අතර, විශ්ලේෂණ කාලය විශාල වශයෙන් ඉතිරි කරන ඖෂධ සහ ප්රතික්රියාකාරක විශාල ප්රමාණයක් සකස් කිරීම අවශ්ය නොවේ. මෙම ක්රමය මගින් ලබාගත් ප්රතිඵල රසායනික ටයිටේෂන් මගින් ලබාගත් ඒවාට අනුකූල වේ.
වායු වර්ණදේහ මගින් ආදේශක අන්තර්ගතය විශ්ලේෂණය කරන විට, සුදුසු සහ ප්‍රශස්ත වර්ණදේහ තත්ත්ව තෝරා ගැනීම ඉතා වැදගත් වේ. සාමාන්‍යයෙන්, තීරු උෂ්ණත්වය අඩු කිරීම හෝ තීරු දිග වැඩි කිරීම මඟින් විභේදනය ඵලදායී ලෙස වැඩිදියුණු කළ හැකි නමුත්, ඉතා අඩු තීරු උෂ්ණත්වය හේතුවෙන් තීරු තුළ සංඝටක ඝනීභවනය වීම වැළැක්වීමට සැලකිලිමත් විය යුතුය.
වර්තමානයේ, බොහෝ දේශීය නිෂ්පාදකයින් තවමත් ආදේශකවල අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම සඳහා රසායනික නාමකරණය භාවිතා කරයි. කෙසේ වෙතත්, විවිධ පැතිවල වාසි සහ අවාසි සලකා බැලීමේදී, ගෑස් වර්ණදේහය යනු සංවර්ධන ප්‍රවණතා පිළිබඳ ඉදිරිදර්ශනයෙන් ප්‍රවර්ධනය කිරීම වටී සරල හා වේගවත් පරීක්ෂණ ක්‍රමයකි.