සෙලියුලෝස් ඊතර් ඉෙපොක්සි ෙරසින් මත
අපද්රව්ය කපු සහ sawdust අමුද්රව්ය ලෙස භාවිතා කරන අතර ක්ෂාර බවට ජල විච්ඡේදනය වේසෙලියුලෝස් ඊතර්18% ක්ෂාර සහ ආකලන මාලාවක ක්රියාකාරිත්වය යටතේ. ඉන්පසු බද්ධ කිරීම සඳහා ඉෙපොක්සි ෙරසින් භාවිතා කරන්න, ඉෙපොක්සි ෙරසින් සහ ක්ෂාර තන්තු වල ෙමෝලර් අනුපාතය 0.5: 1.0, ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වය 100 කි.°C, ප්රතික්රියා කාලය 5.0h, උත්ප්රේරක මාත්රාව 1%, සහ ඊතරීකරණ බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය 32% වේ. ලබාගත් ඉෙපොක්සි සෙලියුලෝස් ඊතර් 0.6mol Cel-Ep සහ 0.4mol CAB සමඟ මිශ්ර කර හොඳ ක්රියාකාරීත්වයක් සහිත නව ආලේපන නිෂ්පාදනයක් සංස්ලේෂණය කරයි. නිෂ්පාදන ව්යුහය IR සමඟ තහවුරු කර ඇත.
ප්රධාන වචන:සෙලියුලෝස් ඊතර්; සංශ්ලේෂණය; කැබ් රථය; ආලේපන ගුණාංග
සෙලියුලෝස් ඊතර් ඝනීභවනය වීමෙන් සෑදී ඇති ස්වභාවික බහු අවයවයකිβ- ග්ලූකෝස්. සෙලියුලෝස් ඉහළ බහුඅවයවීකරණයක්, හොඳ දිශානතියක් සහ හොඳ රසායනික ස්ථායීතාවයක් ඇත. එය සෙලියුලෝස් (එස්ටරිෆිකේෂන් හෝ ඊතරීකරණය) රසායනිකව ප්රතිකාර කිරීමෙන් ලබා ගත හැක. සෙලියුලෝස් ව්යුත්පන්න මාලාවක්, මෙම නිෂ්පාදන ප්ලාස්ටික්, දිරායන දිවා ආහාර පෙට්ටි, උසස් තත්ත්වයේ මෝටර් රථ ආලේපන, වාහන අමතර කොටස්, මුද්රණ තීන්ත, ඇලවුම් ආදියෙහි බහුලව භාවිතා වේ. වර්තමානයේ නව වෙනස් කරන ලද සෙලියුලෝස් ප්රභේද නිරන්තරයෙන් මතුවෙමින් පවතින අතර යෙදුම් ක්ෂේත්ර ද වේ. නිරන්තරයෙන් ව්යාප්ත වෙමින්, ක්රමයෙන් කෙඳි කර්මාන්ත පද්ධතියක් පිහිටුවීම. මෙම මාතෘකාව ලයි මගින් කෙටි කෙඳි බවට ජල විච්ඡේදනය කිරීම සඳහා sawdust හෝ අපද්රව්ය කපු භාවිතා කිරීම, පසුව රසායනිකව බද්ධ කර ලේඛනයේ වාර්තා කර නොමැති නව ආලේපන වර්ගයක් සෑදීමට වෙනස් කිරීම.
1. අත්හදා බැලීම
1.1 ප්රතික්රියාකාරක සහ උපකරණ
අපද්රව්ය කපු (සෝදා සහ වියළන ලද), NaOH, 1,4-බියුටෙනඩියෝල්, මෙතනෝල්, තයෝරියා, යූරියා, ඉෙපොක්සි ෙරසින්, ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්රයිඩ්, බියුරික් අම්ලය, ට්රයික්ලෝරෝඊතේන්, ෆෝමික් අම්ලය, ග්ලයික්සාල්, ටොලුයින්, CAB යනාදිය (පිරිසිදුකම CP ශ්රේණිය) . එක්සත් ජනපදයේ නිකොලට් සමාගම විසින් නිෂ්පාදනය කරන ලද Magna-IR 550 අධෝරක්ත වර්ණාවලීක්ෂය ද්රාවක ටෙට්රාහයිඩ්රොෆියුරන් ආලේපනය මගින් සාම්පල සකස් කිරීමට භාවිතා කරන ලදී. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 වර්ගයේ නියත උෂ්ණත්ව ස්වයං-පාලිත විද්යුත් ඇවිස්සීම ප්රතික්රියා කේතලය, Weihai Xiangwei රසායනික යන්ත්රෝපකරණ කම්හල විසින් නිෂ්පාදනය කරන ලදී; ෂැංහයි ටියැන්පිං උපකරණ කම්හල විසින් නිෂ්පාදනය කරන ලද භ්රමණ විස්කොමීටරය NDJ-7, Z-10MP5 වර්ගය; අණුක බර Ubbelohde viscosity මගින් මනිනු ලැබේ; තීන්ත චිත්රපටය සකස් කිරීම සහ පරීක්ෂා කිරීම ජාතික සම්මත GB-79 අනුව සිදු කළ යුතුය.
1.2 ප්රතික්රියා මූලධර්මය
1.3 සංශ්ලේෂණය
ඉෙපොක්සි සෙලියුලෝස් සංශ්ලේෂණය: නියත උෂ්ණත්ව ස්වයං පාලනයක් සහිත විද්යුත් ඇවිස්සීමේ ප්රතික්රියාකාරකයකට කැඩුණු කපු තන්තු ග්රෑම් 100 ක් එකතු කරන්න, ඔක්සිකාරකයක් එකතු කර විනාඩි 10 ක් ප්රතික්රියා කරන්න, ඉන්පසු ඇල්කොහොල් සහ ක්ෂාර එකතු කර 18% සාන්ද්රණයක් සහිත ලයිට් එකක් සාදන්න. impregnation සඳහා ත්වරණකාරක A, B, ආදිය එකතු කරන්න. පැය 12 ක් රික්තයක් යටතේ නිශ්චිත උෂ්ණත්වයකදී ප්රතික්රියා කරන්න, ක්ෂාර සෙලියුලෝස් ග්රෑම් 50 ක් පෙරීම, වියළා ගැනීම සහ බර කිරීම, පොහොර සෑදීම සඳහා මිශ්ර ද්රාවකයක් එක් කිරීම, නිශ්චිත අණුක බර සහිත උත්ප්රේරක සහ ඉෙපොක්සි ෙරසින් එකතු කිරීම, 90~110 දක්වා රත් කිරීම℃ඊතරීකරණ ප්රතික්රියාව සඳහා ප්රතික්රියාකාරක මිශ්ර වන තෙක් 4.0~ 6.0h. උදාසීන කිරීමට සහ අතිරික්ත ක්ෂාර ඉවත් කිරීමට ෆෝමික් අම්ලය එකතු කරන්න, ජලීය ද්රාවණය සහ ද්රාවකය වෙන් කරන්න, 80 කින් සෝදන්න.℃සෝඩියම් ලුණු ඉවත් කිරීමට උණු වතුර, පසුව භාවිතය සඳහා වියළා ගන්න. නෛසර්ගික දුස්ස්රාවිතතාවය Ubbelohde viscometer සමඟ මනිනු ලබන අතර viscosity-සාමාන්ය අණුක බර සාහිත්යයට අනුව ගණනය කරන ලදී.
ඇසිටේට් බියුටයිල් සෙලියුලෝස් සාහිත්ය ක්රමයට අනුව සකස් කර ඇත, පිරිපහදු කළ කපු ග්රෑම් 57.2 ක් බරයි, ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්රයිඩ් ග්රෑම් 55 ක්, බියුරික් අම්ලය ග්රෑම් 79 ක්, මැග්නීසියම් ඇසිටේට් ග්රෑම් 9.5 ක්, සල්ෆියුරික් අම්ලය ග්රෑම් 5.1 ක් එකතු කරන්න, බියුටයිල් ඇසිටේට් ද්රාවකයක් ලෙස භාවිතා කර ප්රතික්රියා කරන්න. සුදුසුකම් ලබන තෙක් නිශ්චිත උෂ්ණත්වයක්, සෝඩියම් ඇසිටේට් එකතු කිරීමෙන් උදාසීන කර, අවක්ෂේපිත, පෙරීම, සෝදා, පෙරීම සහ පසුව භාවිතය සඳහා වියළා ඇත. Cel-Ep ගන්න, සුදුසු ප්රමාණයේ CAB සහ නිශ්චිත මිශ්ර ද්රාවණයක් එකතු කරන්න, රත් කර පැය 0.5ක් කලවම් කර ඒකාකාර ඝන ද්රවයක් සාදයි, සහ ආලේපන පටල සකස් කිරීම සහ කාර්ය සාධන පරීක්ෂණය GB-79 ක්රමය අනුගමනය කරයි.
සෙලියුලෝස් ඇසිටේට් එස්ටරීකරණයේ මට්ටම තීරණය කිරීම: පළමුව ඩිමෙතිල් සල්ෆොක්සයිඩ් තුළ සෙලියුලෝස් ඇසිටේට් දියකර, රත් කිරීමට සහ ජල විච්ඡේදනය කිරීමට ක්ෂාර ද්රාවණයේ මීටර ප්රමාණයක් එකතු කරන්න, සහ ක්ෂාරවල මුළු පරිභෝජනය ගණනය කිරීම සඳහා NaOH සම්මත ද්රාවණය සමඟ ජල විච්ඡේදනය කළ ද්රාවණය ටයිට්රේට් කරන්න. ජල අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම: නියැදිය 100-105 උඳුනක තබන්න°C 0.2h සඳහා වියළීමට, සිසිලනයෙන් පසු ජල අවශෝෂණය කිරා මැන බලා ගණනය කරන්න. ක්ෂාර අවශෝෂණය තීරණය කිරීම: ප්රමාණාත්මක නියැදියක් කිරා මැන, උණු වතුරේ දියකර, මෙතිල් වයලට් දර්ශකය එකතු කරන්න, ඉන්පසු 0.05mol/L H2SO4 සමඟ ටයිට්රේට් කරන්න. ප්රසාරණ උපාධිය නිර්ණය කිරීම: 50g නියැදිය කිරා මැන, එය තලා එය උපාධි බටයකට දමා, විද්යුත් කම්පනය පසු පරිමාව කියවා, ප්රසාරණ උපාධිය ගණනය කිරීම සඳහා එය ක්ෂය නොවන සෙලියුලෝස් කුඩු පරිමාව සමඟ සංසන්දනය කරන්න.
2. ප්රතිඵල සහ සාකච්ඡාව
2.1 ක්ෂාර සාන්ද්රණය සහ සෙලියුලෝස් ඉදිමීමේ මට්ටම අතර සම්බන්ධය
NaOH ද්රාවණයේ නිශ්චිත සාන්ද්රණයක් සහිත සෙලියුලෝස් ප්රතික්රියාව මගින් සෙලියුලෝස්වල නිත්ය හා ක්රමවත් ස්ඵටිකීකරණය විනාශ කර සෙලියුලෝස් ඉදිමීමට ලක් කළ හැක. සහ බහුඅවයවීකරණයේ මට්ටම අඩු කරමින් ලයි වල විවිධ පිරිහීම සිදු වේ. අත්හදා බැලීම්වලින් පෙනී යන්නේ ක්ෂාර සාන්ද්රණය සමඟ සෙලියුලෝස් ඉදිමීමේ මට්ටම සහ ක්ෂාර බන්ධන හෝ අවශෝෂණ ප්රමාණය වැඩි වන බවයි. උෂ්ණත්වය ඉහළ යාමත් සමඟ ජල විච්ඡේදනයේ මට්ටම වැඩි වේ. ක්ෂාර සාන්ද්රණය 20% ට ළඟා වූ විට, ජල විච්ඡේදනයේ මට්ටම t=100 දී 6.8% කි.°C; ජල විච්ඡේදනයේ උපාධිය t=135 දී 14% කි°C. ඒ අතරම, අත්හදා බැලීමෙන් පෙන්නුම් කරන්නේ ක්ෂාර 30% ට වඩා වැඩි වන විට, සෙලියුලෝස් දාම කැපීමෙහි ජල විච්ඡේදනයේ උපාධිය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු වී ඇති බවයි. ක්ෂාර සාන්ද්රණය 18% දක්වා ළඟා වූ විට, ජලයේ අවශෝෂණ ධාරිතාව සහ ඉදිමීමේ මට්ටම උපරිම වේ, සාන්ද්රණය අඛණ්ඩව වැඩි වේ, සානුවකට තියුනු ලෙස පහත වැටේ, පසුව ක්රමයෙන් වෙනස් වේ. ඒ අතරම, මෙම වෙනස උෂ්ණත්වයේ බලපෑමට බෙහෙවින් සංවේදී වේ. එකම ක්ෂාර සාන්ද්රණය යටතේ, උෂ්ණත්වය අඩු වන විට (<20°C), සෙලියුලෝස් ඉදිමීමේ මට්ටම විශාල වන අතර ජලයේ අවශෝෂණ ප්රමාණය විශාල වේ; අධික උෂ්ණත්වයේ දී, ඉදිමීමේ මට්ටම සහ ජල අවශෝෂණ ප්රමාණය සැලකිය යුතු ය. අඩු කරන්න.
විවිධ ජල අන්තර්ගතයන් සහ ක්ෂාර අන්තර්ගතය සහිත ක්ෂාර තන්තු සාහිත්යය අනුව X-ray විවර්තන විශ්ලේෂණ ක්රමය මගින් තීරණය කරනු ලැබේ. සත්ය ක්රියාකාරිත්වයේ දී, සෙලියුලෝස් ඉදිමීමේ මට්ටම වැඩි කිරීමට යම් ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වයක් පාලනය කිරීමට 18%~20% ලයි භාවිතා කරයි. අත්හදා බැලීම්වලින් පෙනී යන්නේ පැය 6 ~ 12 ක් රත් කිරීමෙන් ප්රතික්රියා කරන සෙලියුලෝස් ධ්රැවීය ද්රාවකවල දිය කළ හැකි බවයි. මෙම කරුණ මත පදනම්ව, කතුවරයා සිතන්නේ සෙලියුලෝස් ද්රාව්යතාව ස්ඵටික කොටසේ සෙලියුලෝස් අණු අතර හයිඩ්රජන් බන්ධන විනාශයේ ප්රමාණයේ තීරණාත්මක කාර්යභාරයක් ඉටු කරන බවත්, ඉන් පසුව අභ්යන්තර අණුක ග්ලූකෝස් කාණ්ඩ C3-C2 හි හයිඩ්රජන් බන්ධන විනාශයේ උපාධිය බවත්ය. හයිඩ්රජන් බන්ධන විනාශයේ ප්රමාණය වැඩි වන තරමට ක්ෂාර තන්තු වල ඉදිමීම් මට්ටම වැඩි වන අතර හයිඩ්රජන් බන්ධනය සම්පූර්ණයෙන්ම විනාශ වන අතර අවසාන හයිඩ්රොලයිසේට් ජලයේ ද්රාව්ය ද්රව්යයකි.
2.2 ඇක්සලරේටරයේ බලපෑම
සෙලියුලෝස් ක්ෂාරීකරණයේදී අධික තාපාංක මධ්යසාර එකතු කිරීමෙන් ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වය වැඩි කළ හැකි අතර අඩු ඇල්කොහොල් සහ තයෝරියා (හෝ යූරියා) වැනි ප්රචාලක කුඩා ප්රමාණයක් එකතු කිරීමෙන් සෙලියුලෝස් විනිවිද යාම සහ ඉදිමීම බෙහෙවින් ප්රවර්ධනය කළ හැකිය. ඇල්කොහොල් සාන්ද්රණය වැඩි වන විට, සෙලියුලෝස් වල ක්ෂාර අවශෝෂණය වැඩි වන අතර, සාන්ද්රණය 20% ක් වූ විට හදිසි වෙනස්වීම් ලක්ෂ්යයක් ඇත, එය සෙලියුලෝස් සමඟ හයිඩ්රජන් බන්ධන සෑදීමට මොනොෆක්ෂනල් ඇල්කොහොල් සෙලියුලෝස් අණු තුළට විනිවිද ගොස් සෙලියුලෝස් වළක්වයි. අණු දාම සහ අණුක දාම අතර හයිඩ්රජන් බන්ධන අක්රමිකතා මට්ටම වැඩි කරයි, මතුපිට ප්රදේශය වැඩි කරයි, සහ ක්ෂාර අවශෝෂණ ප්රමාණය වැඩි කරයි. කෙසේ වෙතත්, එම කොන්දේසි යටතේ, ලී කැබලිවල ක්ෂාර අවශෝෂණය අඩු වන අතර, වක්රය උච්චාවචනය වන තත්වයක වෙනස් වේ. එය ඇල්කොහොල් විනිවිද යාමට බාධා කරන ලිග්නින් විශාල ප්රමාණයක් අඩංගු ලී කැබලිවල සෙලියුලෝස් අඩු අන්තර්ගතයට සම්බන්ධ විය හැකි අතර හොඳ ජල ප්රතිරෝධයක් සහ ක්ෂාර ප්රතිරෝධයක් ඇත.
2.3 එතෙරීකරණය
1% B උත්ප්රේරකයක් එකතු කරන්න, විවිධ ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වයන් පාලනය කරන්න, සහ ඉෙපොක්සි ෙරසින් සහ ක්ෂාර තන්තු සමඟ ඊතරීකරණ වෙනස් කිරීම සිදු කරන්න. ඊතරීකරණ ප්රතික්රියා ක්රියාකාරකම් 80 හි අඩුය°C. සෙල් බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය 28% ක් පමණක් වන අතර, ඊතරීකරණ ක්රියාකාරකම් 110 ට ආසන්න වශයෙන් දෙගුණයක් වේ°C. ද්රාවකය වැනි ප්රතික්රියා තත්ත්වයන් සැලකීමේදී ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වය 100 කි°C, සහ ප්රතික්රියා කාලය පැය 2.5 ක් වන අතර, සෙල් බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය 41% දක්වා ළඟා විය හැකිය. මීට අමතරව, ඊතරීකරණ ප්රතික්රියාවේ ආරම්භක අවධියේදී (<1.0h), ක්ෂාර සෙලියුලෝස් සහ ඉෙපොක්සි ෙරසින් අතර විෂමජාතීය ප්රතික්රියාව හේතුවෙන්, බද්ධ කිරීමේ වේගය අඩු වේ. Cel etherification උපාධිය වැඩිවීමත් සමඟ, එය ක්රමයෙන් සමජාතීය ප්රතික්රියාවක් බවට පත් වේ, එබැවින් ප්රතික්රියාව ක්රියාකාරකම් තියුනු ලෙස වැඩි වූ අතර බද්ධ කිරීමේ වේගය වැඩි විය.
2.4 සෙල් බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය සහ ද්රාව්යතාවය අතර සම්බන්ධය
ක්ෂාර සෙලියුලෝස් සමඟ ඉෙපොක්සි ෙරසින් බද්ධ කිරීමෙන් පසු නිෂ්පාදන දුස්ස්රාවීතාවය, ඇලවීම, ජල ප්රතිරෝධය සහ තාප ස්ථායීතාවය වැනි භෞතික ගුණාංග සැලකිය යුතු ලෙස වැඩිදියුණු කළ හැකි බව පරීක්ෂණ මගින් පෙන්වා දී ඇත. ද්රාව්යතා පරීක්ෂණය සෙල් බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය <40% සහිත නිෂ්පාදනය අඩු ඇල්කොහොල්-එස්ටරය, ඇල්කයිඩ් ෙරසින්, පොලිඇක්රිලික් අම්ල දුම්මල, ඇක්රිලික් පිමරික් අම්ලය සහ අනෙකුත් දුම්මලවල දිය කළ හැක. Cel-Ep ෙරසින් පැහැදිලි ද්රාව්ය බලපෑමක් ඇත.
ආෙල්පන පටල පරීක්ෂණය සමඟ ඒකාබද්ධව, 32% ~ 42% බද්ධ කිරීමේ අනුපාතයක් සහිත මිශ්රණ සාමාන්යයෙන් වඩා හොඳ ගැළපීමක් ඇති අතර, <30% බද්ධ කිරීමේ අනුපාතයක් සහිත මිශ්රණවල දුර්වල ගැළපුම සහ ආලේපන පටලයේ අඩු ග්ලෝස් ඇත; බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය 42% ට වඩා වැඩි වන අතර, තාපාංක ජල ප්රතිරෝධය, මධ්යසාර ප්රතිරෝධය සහ ආලේපන චිත්රපටයේ ධ්රැවීය කාබනික ද්රාවණ ප්රතිරෝධය අඩු වේ. ද්රව්ය ගැළපුම සහ ආෙල්පන කාර්ය සාධනය වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා, Cel-Ep සහ CAB හි සහජීවනය ප්රවර්ධනය කිරීම සඳහා තවදුරටත් ද්රාව්ය කිරීම සහ වෙනස් කිරීම සඳහා කර්තෘ විසින් 1 වගුවේ ඇති සූත්රය අනුව CAB එකතු කරන ලදී. මිශ්රණය ආසන්න සමජාතීය පද්ධතියක් සාදයි. මිශ්රණයේ සංයුති අතුරුමුහුණත ඝණකම ඉතා තුනී වන අතර නැනෝ සෛල තත්වයේ සිටීමට උත්සාහ කරයි.
2.5 සෙල් අතර සම්බන්ධතාවය-Ep/CAB මිශ්ර කිරීමේ අනුපාතය සහ භෞතික ගුණාංග
CAB සමඟ මිශ්ර කිරීම සඳහා Cel-Ep භාවිතා කිරීම, සෙලියුලෝස් ඇසිටේට් ද්රව්යයේ ආලේපන ගුණාංග, විශේෂයෙන් වියළන වේගය සැලකිය යුතු ලෙස වැඩි දියුණු කළ හැකි බව ආලේපන පරීක්ෂණ ප්රතිඵල පෙන්වයි. Cel-Ep හි පිරිසිදු සංරචකය කාමර උෂ්ණත්වයේ දී වියළීම අපහසු වේ. CAB එකතු කිරීමෙන් පසු, ද්රව්ය දෙකෙහි පැහැදිලි කාර්ය සාධන අනුපූරකතාවයක් ඇත.
2.6 FTIR වර්ණාවලිය හඳුනාගැනීම
3. නිගමනය
(1) කපු සෙලියුලෝස් 80 දී ඉදිමිය හැක°සී > 18% සාන්ද්රිත ක්ෂාර සහ ආකලන මාලාවක්, ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වය වැඩි කිරීම, ප්රතික්රියා කාලය දීර්ඝ කිරීම, එය සම්පූර්ණයෙන්ම ජල විච්ඡේදනය වන තෙක් ඉදිමීම සහ ක්ෂය වීමේ මට්ටම වැඩි කිරීම.
(2) Etherification ප්රතික්රියාව, Cel-Ep molar feed අනුපාතය 2, ප්රතික්රියා උෂ්ණත්වය 100°C, කාලය පැය 5, උත්ප්රේරක මාත්රාව 1%, සහ ඊතරීකරණ බද්ධ කිරීමේ අනුපාතය 32% ~ 42% දක්වා ළඟා විය හැකිය.
(3) Blending modification, molar ratio of Cel-Ep:CAB=3:2 විට, සංස්ලේෂණය කරන ලද නිෂ්පාදනයේ කාර්ය සාධනය යහපත් වේ, නමුත් පිරිසිදු Cel-Ep ආලේපනයක් ලෙස භාවිතා කළ නොහැක, මැලියම් ලෙස පමණි.
පසු කාලය: ජනවාරි-16-2023