1. හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල්සෙලුලෝස් හඳුනාගැනීමේ ක්‍රමය
(1) නියැදි 1.0g ගන්න, ජලය මිලි ලීටර් 100 (80~90℃) රත් කරන්න, නොකඩවා කලවම් කරන්න, එය දුස්ස්රාවී ද්‍රවයක් බවට පත් වන තෙක් අයිස් ස්නානයක සිසිල් කරන්න; දියරයෙන් මිලි ලීටර් 2 ක් පරීක්ෂණ නළයකට දමා, නල බිත්ති ද්රාවණය දිගේ 0.035% ඇන්ත්‍රෝන් සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 1 ක් සෙමින් එකතු කර විනාඩි 5 ක් තබන්න. ද්‍රව දෙක අතර අතුරු මුහුණතේ හරිත වළල්ලක් දිස්වේ.
(2) ඉහත (I) හි හඳුනාගැනීම සඳහා භාවිතා කරන ශ්ලේෂ්මලයෙන් සුදුසු ප්රමාණයක් ගෙන වීදුරු තහඩුව මත වත් කරන්න. ජලය වාෂ්ප වන විට, ductile පටලයක් සාදයි.
2. hydroxypropyl methylcellulose විශ්ලේෂණ සම්මත ද්රාවණය සකස් කිරීම
(1) සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්රාවණය (0.1mol/L, වලංගු කාලය: මාස 1)
සකස් කිරීම: ආස්රැත ජලය මිලි ලීටර් 1500 ක් පමණ උනු, සිසිල් කර පසෙකට දමන්න. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්රෑම් 25 ක් (එහි අණුක බර 248.17 කි, බර කිරන විට ග්රෑම් 24.817 ක් තරම් නිවැරදි වීමට උත්සාහ කරන්න) හෝ නිර්ජලීය සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්රෑම් 16 ක්, ඉහත සිසිලන ජලය මිලි ලීටර් 200 ක දියකර, ලීටර් 1 ට තනුක කර දුඹුරු බෝතලයක තබන්න. සහ අඳුරු තැනක ගබඩා කරන්න, පෙරීම සහ සති දෙකකට පසු පසෙකට දමන්න.
ක්රමාංකනය: යොමු පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ග්රෑම් 0.15ක් බරින්, ග්රෑම් 0.0002 දක්වා නිවැරදි නියත බරට පුළුස්සන්න. පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්රෑම් 2ක් සහ සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 20ක් (1+9) එකතු කර හොඳින් සොලවා විනාඩි 10ක් අඳුරේ තබන්න. 150mL ජලය සහ 3ml 0.5% පිෂ්ඨය දර්ශක ද්රාවණය එකතු කරන්න, සහ 0.1mol/L සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ද්රාවණය සමඟ ටයිට්රේට් කරන්න. විසඳුම නිල් සිට නිල් දක්වා වෙනස් වේ. අවසාන ස්ථානයේ දීප්තිමත් කොළ පැහැයක් ගනී. හිස් අත්හදා බැලීමේදී පොටෑසියම් ක්‍රෝමේට් එකතු කර නැත. ක්රමාංකන ක්රියාවලිය 2 සිට 3 වතාවක් පුනරාවර්තනය වන අතර සාමාන්ය අගය ගනු ලැබේ.
සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ මෝලර් සාන්ද්‍රණය C (mol/L) පහත සූත්‍රය අනුව ගණනය කෙරේ:
සූත්‍රයේ, M යනු පොටෑසියම් ඩයික්‍රෝමේට් ස්කන්ධයයි; V1 යනු පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් පරිමාව, mL; V2 යනු හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් පරිමාව, mL; 49.03 යනු සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් 1 මෝල් 1 ට සමාන ඩයික්‍රෝමියම් වේ. පොටෑසියම් අම්ල ස්කන්ධය, g.
ක්රමාංකනය කිරීමෙන් පසුව, ක්ෂුද්ර ජීවී වියෝජනය වැළැක්වීම සඳහා Na2CO3 කුඩා ප්රමාණයක් එකතු කරන්න.
(2) NaOH සම්මත විසඳුම (0.1mol/L, වලංගු කාලය: මාස 1)
සකස් කිරීම: බීකරයක් තුළට විශ්ලේෂණය කිරීම සඳහා පිරිසිදු NaOH ග්රෑම් 4.0ක් පමණ බර කරන්න, ද්රාවණය කිරීමට ආස්රැත ජලය 100mL එකතු කරන්න, පසුව 1L පරිමාමිතික නළයකට මාරු කරන්න, සලකුණට ආසවනය කළ ජලය එකතු කර ක්රමාංකනය වන තෙක් දින 7-10ක් තබන්න.
ක්රමාංකනය: පිරිසිදු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් ග්රෑම් 0.6~0.8 (ග්රෑම් 0.0001 දක්වා නිරවද්‍ය) 120°C දී වියළන ලද 250mL Erlenmeyer ප්ලාස්ක් එකකට දමා, දිය කිරීමට ආසවනය කළ ජලය 75mL එකතු කරන්න, ඉන්පසු 1% phenlephthain දර්ශක 2~3 බිංදු එකතු කරන්න. ටයිට්රන්ට් සමඟ ටයිට්රේට් කරන්න. ඉහත සකස් කර ගත් සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්රාවණය තරමක් රතු වන තුරු කලවම් කරන්න, අවසාන ලක්ෂ්‍යය ලෙස තත්පර 30ක් ඇතුළත වර්ණය මැකී නොයයි. සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් පරිමාව ලියන්න. ක්රමාංකන ක්රියාවලිය 2 සිට 3 වතාවක් පුනරාවර්තනය වන අතර සාමාන්ය අගය ගනු ලැබේ. සහ හිස් අත්හදා බැලීමක් කරන්න.
සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය පහත පරිදි ගණනය කෙරේ.
සූත්‍රයේ, C යනු සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය, mol/L; M යනු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් ස්කන්ධය, G; V1 - පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් පරිමාව, mL; V2 හිස් පරික්ෂණයේදී පරිභෝජනය කරන සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් පරිමාව, mL නියෝජනය කරයි; 204.2 යනු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට්, g/mol හි මවුල ස්කන්ධයයි.
(3) තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9) (වලංගු කාලය: මාස 1)
කලවම් කරන අතරතුර, සාන්ද්ර සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 100 ක් ආස්රැත ජලය මිලි ලීටර් 900 කට ප්රවේශමෙන් එකතු කර කලවම් කරන අතරතුර සෙමින් එකතු කරන්න.
(4) තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5) (වලංගු කාලය: මාස 2)
කලවම් කරන අතරතුර, ආස්රැත ජලය මිලි ලීටර් 1650 ට සාන්ද්ර සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 100 ක් ප්රවේශමෙන් එකතු කර සෙමින් එකතු කරන්න. ඔබ යන විට කලවම් කරන්න.
(5) පිෂ්ඨය දර්ශකය (1%, වලංගු කාලය: දින 30)
ද්‍රාව්‍ය පිෂ්ඨය ග්රෑම් 1.0 ක් බරින්, ජලය මිලි ලීටර් 10 ක් එකතු කරන්න, කලවම් කර උතුරන වතුර මිලි ලීටර් 100 කට වත් කරන්න, විනාඩි 2 ක් උනු, නැගී සිටීමට ඉඩ දෙන්න, පසුව භාවිතය සඳහා සුපිරිසිදු කරන්න.
(6) පිෂ්ඨය දර්ශකය
0.5% පිෂ්ඨය දර්ශකය ලබා ගැනීම සඳහා සකස් කළ 1% පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 5 ක් ගෙන එය මිලි ලීටර් 10 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.
(7) 30% ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්රාවණය (වලංගු කාලය: මාස 1)
ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ග්රෑම් 60 ක් බර කර කාබනික-නිදහස් ජලය මිලි ලීටර් 140 ක දියකරන්න.
(8) පොටෑසියම් ඇසිටේට් ද්රාවණය (100g/L, මාස 2කට වලංගු)
ග්ලැසියර ඇසිටික් අම්ලය මිලි ලීටර් 90 ක් සහ ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් මිලි ලීටර් 10 ක ද්‍රාවණයක මිලි ලීටර් 100 ක නිර්ජලීය පොටෑසියම් ඇසිටේට් කැට ග්රෑම් 10 ක් විසුරුවා හරින්න.
(9) 25% සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්රාවණය (220g/L, වලංගු කාලය: මාස 2)
නිර්ජලීය සෝඩියම් ඇසිටේට් ග්රෑම් 220 ක් ජලයේ දිය කර මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කරන්න.
(10) හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය (1:1, වලංගු කාලය: මාස 2)
සාන්ද්ර හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය සහ ජලය 1:1 පරිමාවේ අනුපාතයකින් මිශ්ර කරන්න.
(11) ඇසිටේට් බෆරය (pH=3.5, වලංගු කාලය: මාස 2)
ඇසිටික් අම්ලය මිලි ලීටර් 60 ක් ජලය මිලි ලීටර් 500 ක දියකර, පසුව ඇමෝනියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් මිලි ලීටර් 100 ක් එකතු කර මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කරන්න.
(12) ඊයම් නයිට්රේට් සකස් කිරීමේ විසඳුම
මිලිග්‍රෑම් 159.8 ඊයම් නයිට්රේට් මිලි ලීටර් 100ක නයිට්‍රික් අම්ලය (ඝනත්වය 1.42 g/cm3) අඩංගු ජලයේ දියකර, ජලය මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කර හොඳින් මිශ්ර කරන්න. හොඳින් සවි කර ඇත. විසඳුම සකස් කර ඊයම් රහිත වීදුරුවක ගබඩා කළ යුතුය.
(13) ඊයම් සම්මත විසඳුම (වලංගු කාලය: මාස 2)
ඊයම් නයිට්රේට් සකස් කිරීමේ ද්‍රාවණයේ මිලි ලීටර් 10 ක් නිවැරදිව මැන බලා මිලි ලීටර් 100 දක්වා තනුක කිරීමට ජලය එක් කරන්න.
(14) 2% හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ද්රාවණය (වලංගු කාලය: මාස 1)
හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ග්රෑම් 2 ක් ජලය මිලි ලීටර් 98 ක දියකරන්න.
(15) ඇමෝනියා (5mol/L, මාස 2කට වලංගු)
ඇමෝනියා ජලය ග්රෑම් 175.25 දියකර මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කරන්න.
(16) මිශ්ර දියර (වලංගු කාලය: මාස 2)
ග්ලිසරෝල් 100mL, NaOH ද්රාවණය 75mL (1mol/L) සහ ජලය 25mL මිශ්ර කරන්න.
(17) Thioacetamide ද්රාවණය (4%, මාස 2ක් සඳහා වලංගු)
තයෝඇසිටමයිඩ් ග්රෑම් 4 ක් ජලය ග්රෑම් 96 ක දියකරන්න.
(18) Phenanthroline (0.1%, වලංගු කාලය: මාස 1)
ජලය මිලි ලීටර් 100 ක phenantroline ග්රෑම් 0.1 ක් විසුරුවා හරින්න.
(19) ආම්ලික ස්ථීර ක්ලෝරයිඩ් (වලංගු කාලය: මාස 1)
ස්ටැනස් ක්ලෝරයිඩ් ග්රෑම් 20 ක් සාන්ද්ර හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 50 ක දියකරන්න.
(20) පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් සම්මත බෆර ද්රාවණය (pH 4.0, වලංගු කාලය: මාස 2)
නිවැරදිව පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් (KHC8H4O4) ග්රෑම් 10.12 ක් බර කර එය (115±5)℃ උෂ්ණත්වයකදී පැය 2 සිට 3 දක්වා වියළන්න. මිලි ලීටර් 1000 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.
(21) පොස්පේට් සම්මත බෆර විසඳුම (pH 6.8, වලංගු කාලය: මාස 2)
නිවැරදිව බර 3.533g නිර්ජලීය ඩිසෝඩියම් හයිඩ්‍රජන් පොස්පේට් සහ 3.387g පොටෑසියම් ඩයිහයිඩ්‍රජන් පොස්පේට් (115±5)°C දී පැය 2~3ක් වියළා, ජලය සමග 1000mL දක්වා තනුක කරන්න.
3. hydroxypropylmethylcellulose කාණ්ඩයේ අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම
(1) මෙතොක්සිල් අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම
මෙතොක්සි කාණ්ඩයේ අන්තර්ගතය නිර්ණය කිරීම මෙතොක්සි කාණ්ඩ අඩංගු පරීක්ෂණය මත පදනම් වේ. වාෂ්පශීලී මෙතිල් අයඩයිඩ් (තාපාංකය 42.5 ° C) නිපදවීමට හයිඩ්රොයිඩික් අම්ලය රත් වූ විට දිරාපත් වේ. මෙතිල් අයඩයිඩ් ස්වයං-ප්‍රතික්‍රියා ද්රාවණය තුළ නයිට්රජන් සමඟ ආසවනය කරන ලදී. බාධා කරන ද්‍රව්‍ය (HI, I2 සහ H2S) ඉවත් කිරීම සඳහා සේදීමෙන් පසු, මෙතිල් අයඩයිඩ් වාෂ්ප Br2 අඩංගු පොටෑසියම් ඇසිටේට් ඇසිටික් අම්ල ද්‍රාවණයෙන් අවශෝෂණය කර IBr සාදයි, එය අයඩික් අම්ලයට ඔක්සිකරණය වේ. ආසවනය කිරීමෙන් පසුව, ප්රතිග්රාහකයේ අන්තර්ගතය අයඩින් බෝතලයකට මාරු කර ජලය සමග තනුක කරනු ලැබේ. අතිරික්ත Br2 ඉවත් කිරීම සඳහා ෆෝමික් අම්ලය එකතු කිරීමෙන් පසුව, KI සහ H2SO4 එකතු කරනු ලැබේ. Na2S2O3 ද්‍රාවණයෙන් 12 ටයිටේට් කිරීමෙන් මෙතොක්සිල් අන්තර්ගතය ගණනය කළ හැක. ප්‍රතික්‍රියා සමීකරණය පහත පරිදි දැක්විය හැක.
මෙතොක්සිල් අන්තර්ගතය මැනීමේ උපකරණය රූප සටහන 7-6 හි දැක්වේ.
7-6(a), A යනු කැතීටරයකට සම්බන්ධ 50mL රවුම්-පහළ සහිත නළයකි. 25cm පමණ දිග සහ 9mm අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භයකින් යුත් සිරස් අතට සිරස් අතට සවිකර ඇති සෘජු වායු ඝනීභවන නලයක් ඇත. නලයේ ඉහළ කෙළවර මිලිමීටර 2 ක අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භයක් සහිත වීදුරු කේශනාලිකා නලයකට නැවී ඇති අතර පහළට මුහුණලා ඇති පිටවීමක් ඇත. රූප සටහන 7-6 (b) වැඩි දියුණු කරන ලද උපාංගය පෙන්වයි. රූපය 1 හි දැක්වෙන්නේ වම් පසින් නයිට්රජන් නලයක් සහිත මිලි ලීටර් 50 ක වටකුරු පතුලක් සහිත ප්‍රතික්‍රියා නළයයි. 2 යනු සිරස් කන්ඩෙන්සර් නළයයි; 3 යනු රෙදි සෝදන දියර අඩංගු ස්ක්රබර් ය; 4 යනු අවශෝෂණ නළයයි. මෙම උපකරණය සහ Pharmacopoeia ක්‍රමය අතර ඇති ලොකුම වෙනස වන්නේ Pharmacopoeia ක්‍රමයේ අවශෝෂක දෙක එකකට ඒකාබද්ධ වී ඇති අතර එමඟින් අවසාන අවශෝෂණ ද්‍රවයේ පාඩුව අඩු කළ හැකිය. මීට අමතරව, ස්ක්රබර් තුළ ඇති රෙදි සෝදන දියර ද ඖෂධීය ක්රමයට වඩා වෙනස් වේ. එය ආසවනය කළ ජලය වන අතර වැඩිදියුණු කරන ලද උපාංගය කැඩ්මියම් සල්ෆේට් ද්රාවණය සහ සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ද්රාවණය මිශ්‍රණයක් වන අතර එය ආසවනය කළ වායුවේ ඇති අපද්‍රව්‍ය අවශෝෂණය කර ගැනීමට පහසු වේ.
උපකරණ පයිප්ප: 5mL (5 කෑලි), 10mL (1 කෑල්ලක්); Burette: 50mL; අයඩින් පරිමාව බෝතලය: 250mL; විශ්ලේෂණාත්මක ශේෂය.
ප්‍රතික්‍රියාකාරක ෆීනෝල් (එය ඝන ද්‍රව්‍යයක් බැවින් එය පෝෂණය කිරීමට පෙර දියවී යයි); කාබන් ඩයොක්සයිඩ් හෝ නයිට්රජන්; හයිඩ්රොයිඩික් අම්ලය (45%); විශ්ලේෂණ ශ්රේණිය; පොටෑසියම් ඇසිටේට් ද්රාවණය (100g/L); බ්රෝමීන්: විශ්ලේෂණ ශ්රේණිය; ෆෝමික් අම්ලය: විශ්ලේෂණ ශ්රේණිය; 25% සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්රාවණය (220g/L); KI: විශ්ලේෂණ ශ්රේණිය; තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9); සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්රාවණය (0.1mol/L); phenolphthalein දර්ශකය; 1% එතනෝල් ද්රාවණය; පිෂ්ඨය දර්ශකය: 0.5% පිෂ්ඨය ජලීය ද්රාවණය; තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5); 30% ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්රාවණය; කාබනික-නිදහස් ජලය: තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5) 10mL ජලය 100mL එකතු කරන්න, තාපාංක කිරීමට රත්, සහ 0.02mol / L පර්මැන්ගනීක් අම්ලය 0.1ml එකතු Potassium titer, විනාඩි 10 උනු, රෝස පැවතිය යුතුය; 0.02mol/L සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ටයිට්රන්ට්: චීන ඖෂධ උපග්‍රන්ථ ක්රමයට අනුව 0.1mol/L සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ටයිට්රන්ට් ක්රමාංකනය කරන්න, සහ නිවාගත් සහ සිසිල් කළ ආස්රැත ජලය /L සමඟ නිවැරදිව 0.02mol තනුක කරන්න.
රෙදි සෝදන නළයට රෙදි සෝදන දියර මිලි ලීටර් 10 ක් පමණ එක් කරන්න, අලුතින් සකස් කළ අවශෝෂණ ද්‍රව 31mL අවශෝෂණ නළයට එක් කරන්න, උපකරණය සවි කර, 105 ° C (0.0001 දක්වා නිරවද්‍ය ලෙස) නියත බරට වියළන ලද වියලන ලද සාම්පලයෙන් 0.05g පමණ බර කරන්න. g), බෝතලය තුළ ℃ හි ප්‍රතික්‍රියාව එක් කරන්න, හයිඩ්‍රොඅයිඩයිඩ් මිලි ලීටර් 5 ක් එක් කරන්න. ප්‍රතික්‍රියා බෝතලය ඉක්මනින් ප්‍රතිසාධන කන්ඩෙන්සර් වෙත සම්බන්ධ කරන්න (හයිඩ්‍රොඩික් අම්ලය සමඟ ඇඹරුම් වරාය තෙතමනය කරන්න), සහ තත්පරයට බුබුලු 1 සිට 2 දක්වා අනුපාතයකින් නයිට්රජන් ටැංකියට පොම්ප කරන්න.
පසු කාලය: පෙබරවාරි-01-2024