හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් විශ්ලේෂණය සහ පරීක්ෂා කිරීම

1, හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් ක්‍රමය හඳුනා ගැනීම

(1) නියැදි 1.0g, රත් වූ ජලය (80~90℃) 100mL ගන්න, නොකඩවා කලවම් කර, අයිස් ස්නානයක දුස්ස්රාවී ද්‍රවයකට සිසිල් කරන්න; දියරයෙන් මිලි ලීටර් 2 ක් පරීක්ෂණ නළයට දමා, නල බිත්තිය දිගේ 0.035% ඇන්ත්‍රෝන් 1mL සල්ෆියුරික් අම්ල ද්‍රාවණය සෙමින් එකතු කර විනාඩි 5 ක් තබන්න. දියර දෙක අතර අතුරු මුහුණතේ හරිත වළල්ල දිස්වේ.

(2) (ⅰ) හඳුනාගැනීමේදී භාවිතා කරන ඉහත සඳහන් කළ සෙවල නියමිත ප්‍රමාණය ගෙන වීදුරු තහඩුව මත වත් කරන්න. ජලය වාෂ්ප වීමෙන් පසුව, ductile චිත්රපටයක් සාදනු ලැබේ.

2, සම්මත ද්‍රාවණ සැකසීමේ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් විශ්ලේෂණය

(1) සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණය (0.1mol/L, වලංගු කාලය: මාසයක්)

සකස් කිරීම: ආස්රැත ජලය මිලි ලීටර් 1500 ක් පමණ උනු සහ භාවිතයට සූදානම් වන තෙක් සිසිල් කරන්න. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්‍රෑම් 25 ක් (එහි අණුක බර 248.17 ක් වන අතර බර කිරන විට ග්‍රෑම් 24.817 ක් දක්වා නිරවද්‍ය වීමට උත්සාහ කරන්න) හෝ නිර්ජලීය සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්‍රෑම් 16 ක්, ඉහත සිසිලන ජලයෙන් මිලි ලීටර් 200 ක් දියකර, එය ලීටර් 1 ට තනුක කර දුඹුරු පැහැයට දමන්න. බෝතලය, බෝතලය අඳුරේ තබා සති දෙකකට පසු භාවිතය සඳහා පෙරීම.

ක්‍රමාංකනය: නියත බරට පුලුස්සන ලද පරිශීලන පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ග්‍රෑම් 0.15ක් බර, 0.0002g දක්වා නිවැරදි. 2g පොටෑසියම් අයඩයිඩ් සහ 20mL සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9) එකතු කරන්න, හොඳින් සොලවා, විනාඩි 10 ක් අඳුරේ තබන්න, 150mL ජලය සහ 3ml 0.5% පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණයක් එකතු කරන්න, 0.1mol/L සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ද්‍රාවණය සමඟ titrate කරන්න, විසඳුම නිල් පැහැයෙන් හැරේ. අවසාන ස්ථානයේ දීප්තිමත් කොළ පාටට. පොටෑසියම් ක්‍රෝමේට් හිස් පරීක්ෂණයට එකතු කර නැත. ක්රමාංකන ක්රියාවලිය 2 ~ 3 වතාවක් නැවත නැවතත් සාමාන්ය අගයක් ගන්නා ලදී.

සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ මෝලර් සාන්ද්‍රණය C (mol/L) පහත පරිදි ගණනය කරන ලදී:

එහිදී, M යනු පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ස්කන්ධයයි; V1 යනු පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් පරිමාව, mL; V2 යනු හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් පරිමාව, mL; 49.03 යනු සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් 1mol ට සමාන පොටෑසියම් ඩයික්‍රෝමේට් ස්කන්ධය, g.

ක්රමාංකනය කිරීමෙන් පසුව, ක්ෂුද්ර ජීවී වියෝජනය වැළැක්වීම සඳහා කුඩා Na2CO3 එකතු කරන්න.

(2) NaOH සම්මත විසඳුම (0.1mol/L, වලංගු කාලය: මාසයක්)

සකස් කිරීම: විශ්ලේෂණය සඳහා පිරිසිදු NaOH ග්‍රෑම් 4.0 ක් පමණ බීකරයකට කිරා මැන, සහ ද්‍රාවණය සඳහා ආස්රැත ජලය 100mL එකතු කර, පසුව 1L පරිමාමිතික නළයකට මාරු කර, සහ ආස්රැත ජලය පරිමාණයට එකතු කර දින 7-10 දක්වා තබන ලදී. ක්රමාංකනය.

ක්‍රමාංකනය: 0.6~0.8g පිරිසිදු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් 120℃ (නිවැරදිව 0.0001g දක්වා) වියළන ලද 250mL කේතුකාකාර පෙට්ටියකට දමා, එය විසුරුවා හැරීමට 75mL ආස්රැත ජලය එක් කරන්න, ඉන්පසු 1% phenolphthale සමඟ 2~3 බිංදු එකතු කරන්න. ඉහත සකස් කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණය තරමක් රතු වන තුරු, අවසාන ලක්ෂ්‍යය වන්නේ 30S ඇතුළත වර්ණය මැකී නොයෑමයි. සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් පරිමාව ලියන්න. ක්රමාංකන ක්රියාවලිය 2 ~ 3 වතාවක් නැවත නැවතත් සාමාන්ය අගයක් ගන්නා ලදී. සහ හිස් අත්හදා බැලීමක් කරන්න.

සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය පහත පරිදි ගණනය කර ඇත.

එහිදී, C යනු සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය, mol/L; M යනු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් ස්කන්ධය, G; V1 යනු පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් පරිමාව, mL; V2 හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් පරිමාව නියෝජනය කරයි, mL; 204.2 යනු පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් වල මවුල ස්කන්ධය, මවුලයකට g වේ.

(3) තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9) (වලංගු කාලය: මාස 1)

ඇවිස්සීම යටතේ, ආස්රැත ජලය 900mL වෙත ප්රවේශමෙන් 100mL සාන්ද්ර සල්ෆියුරික් අම්ලය එකතු කරන්න, කලවම් කරන අතරතුර සෙමින් එකතු කරන්න.

(4) තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5) (වලංගු කාලය: මාස 2)

ඇවිස්සීම යටතේ, ආස්රැත ජලය මිලි ලීටර් 1650 ට සාන්ද්ර සල්ෆියුරික් අම්ලය 100mL ප්රවේශමෙන් එකතු කරන්න, සෙමින් එකතු කරන්න. ඔබ යන විට කලවම් කරන්න.

(5) පිෂ්ඨය දර්ශකය (1%, වලංගුභාවය: දින 30)

ද්‍රාව්‍ය පිෂ්ඨය ග්‍රෑම් 1.0 කිරා, වතුර මිලි ලීටර් 10 ක් එකතු කර, කලවම් කර එය මිලි ලීටර් 100 උතුරන වතුරට එන්නත් කරන්න, මිනිත්තු 2 ක් මඳක් තම්බා, එය තබා, භාවිතය සඳහා සුපිරි නයිටන්ට් එක ගන්න.

(6) පිෂ්ඨය දර්ශකය

සකස් කළ 1% පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 5 ක් ගෙන ජලය සමග මිලි ලීටර් 10 දක්වා තනුක කිරීමෙන් 0.5% පිෂ්ඨය දර්ශකය ලබා ගන්නා ලදී.

(7) 30% ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්‍රාවණය (වලංගු කාලය: මාස 1)

ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ග්‍රෑම් 60 ක් බර කර කාබනික ද්‍රව්‍ය නොමැතිව ජලය මිලි ලීටර් 140 ක දියකරන්න.

(8) පොටෑසියම් ඇසිටේට් ද්‍රාවණය (100g/L, වලංගු කාලය: මාස 2)

නිර්ජලීය පොටෑසියම් ඇසිටේට් ධාන්‍ය ග්‍රෑම් 10ක් ග්ලැසියම් ඇසිටික් අම්ලය මිලිලීටර් 100ක ද්‍රාවණයක සහ ඇසිටික් ඇන්හයිඩ්‍රයිඩ් මිලිලීටර් 10ක ද්‍රාවණයක දිය කර ඇත.

(9) 25% සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්‍රාවණය (220g/L, වලංගු කාලය: මාස 2)

නිර්ජලීය සෝඩියම් ඇසිටේට් ග්‍රෑම් 220 ක් ජලයේ දිය කර මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කරන්න.

(10) හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය (1:1, වලංගු කාලය: මාස 2)

සාන්ද්‍ර හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය 1:1 පරිමාවේ අනුපාතයකින් ජලය සමග මිශ්‍ර කරන්න.

(11) ඇසිටේට් බෆර ද්‍රාවණය (pH=3.5, වලංගු කාලය: මාස 2)

ඇසිටික් අම්ලය 60mL ජලය මිලි ලීටර් 500 ක දියකර, පසුව ඇමෝනියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් 100mL එකතු කර 1000mL දක්වා තනුක කරන්න.

(12) ඊයම් නයිට්රේට් සකස් කිරීමේ විසඳුම

ඊයම් නයිට්‍රේට් 159.8mg නයිට්‍රික් අම්ලය 1mL (ඝනත්වය 1.42g/cm3) අඩංගු 100mL ජලයේ දියකර, ජලය 1000mL දක්වා තනුක කර හොඳින් මිශ්‍ර කර ඇත. මෙම විසඳුම සකස් කිරීම සහ ගබඩා කිරීම ඊයම් රහිත වීදුරුවක සිදු කළ යුතුය.

(13) සම්මත ඊයම් විසඳුම (වලංගු කාලය: මාස 2)

ඊයම් නයිට්‍රේට් සකස් කිරීමේ ද්‍රාවණයේ මිලි ලීටර් 10 ක නිරවද්‍ය මිනුමක් මිලි ලීටර් 100 දක්වා ජලය සමග තනුක කර ඇත.

(14) 2% හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ද්‍රාවණය (වලංගු කාලය: මාස 1)

හයිඩ්‍රොක්සිලමයින් හයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ග්‍රෑම් 2 ක් ජලය මිලි ලීටර් 98 ක දියකරන්න.

(15) ඇමෝනියා (5mol/L, වලංගු කාලය: මාස 2)

ඇමෝනියා ග්රෑම් 175.25 ක් ජලයේ දියකර මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කර ඇත.

(16) මිශ්ර දියර (වලංගු කාලය: මාස 2)

100mL glycerol, 75mLNaOH ද්‍රාවණය (1mol/L) සහ ජලය 25mL මිශ්‍ර කරන්න.

(17) Thioacetamide ද්‍රාවණය (4%, වලංගු කාලය: මාස 2)

තයෝඇසිටමයිඩ් ග්‍රෑම් 4 ක් ජලය ග්‍රෑම් 96 ක දියකර ඇත.

(18) Phenanthroline (0.1%, වලංගු කාලය: මාස 1)

0.1g o-phenanthroline මිලි ලීටර් 100ක ජලයේ දියකරන්න.

(19) ඇසිඩ් ස්ටැනස් ක්ලෝරයිඩ් (වලංගු කාලය: මාස 1)

මිලි ලීටර් 50 සාන්ද්‍රිත හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ ග්‍රෑම් 20 ස්ටැනස් ක්ලෝරයිඩ් දිය කරන්න.

(20) පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් සම්මත බෆර ද්‍රාවණය (pH 4.0, වලංගු කාලය: මාස 2)

පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් (KHC8H4O4) 10.12g නිවැරදිව කිරා මැන (115±5) ℃ 2~3h සඳහා වියළන ලදී. මිලි ලීටර් 1000 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.

(21) පොස්පේට් සම්මත බෆර විසඳුම (pH 6.8, වලංගු කාලය: මාස 2)

නිර්ජලීය ඩිසෝඩියම් හයිඩ්‍රජන් පොස්පේට් ග්‍රෑම් 3.533ක් සහ පොටෑසියම් ඩයිහයිඩ්‍රජන් පොස්පේට් ග්‍රෑම් 3.387ක් (115±5) ℃ හි 2~3 පැය සඳහා වියළන ලද අතර ඒවා නිවැරදිව කිරා මැන ජලය සමග මිලි ලීටර් 1000 දක්වා තනුක කර ඇත.

3, හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් මෙතිල් සෙලියුලෝස් කාණ්ඩයේ අන්තර්ගත නිර්ණය

(1) මෙතොක්සි අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම

මෙතොක්සි අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම වාෂ්පශීලී මීතේන් අයඩයිඩ් (තාපාංකය 42.5 ° C) නිපදවීමට මෙතොක්සි අඩංගු පරීක්ෂණයකින් රත් කිරීමෙන් හයිඩ්‍රොඅයිඩේට් අම්ලයේ වියෝජනය මත පදනම් වේ. මීතේන් අයඩයිඩ් ස්වයං ප්‍රතික්‍රියා ද්‍රාවණයේදී නයිට්‍රජන් සමඟ ආසවනය කෙරේ. බාධා කරන ද්‍රව්‍ය (HI, I2 සහ H2S) ඉවත් කිරීම සඳහා සේදීමෙන් පසු, අයඩීන් මීතේන් වාෂ්ප Br2 අඩංගු පොටෑසියම් ඇසිටේට් ඇසිටික් අම්ල ද්‍රාවණයෙන් අවශෝෂණය කර IBr සාදමින් පසුව අයඩික් අම්ලයට ඔක්සිකරණය වේ. ආසවනය කිරීමෙන් පසු, ප්‍රතිග්‍රාහකයේ ඇති ද්‍රව්‍ය අයඩින් බෝතල්වලට මාරු කර ජලය සමග තනුක කරනු ලැබේ. අතිරික්ත Br2 ඉවත් කිරීම සඳහා ෆෝමික් අම්ලය එකතු කිරීමෙන් පසුව, KI සහ H2SO4 එකතු කරනු ලැබේ. Methoxy අන්තර්ගතය Na2S2O3 ද්‍රාවණයකින් 12 ටයිටේට් කිරීමෙන් ගණනය කළ හැක. ප්‍රතික්‍රියා සමීකරණය පහත පරිදි දැක්විය හැක.

මෙතොක්සි අන්තර්ගතය මැනීමේ උපකරණය රූප සටහන 7-6 හි දැක්වේ.

7-6 (a), A යනු කැතීටරයක් ​​සමඟ සම්බන්ධ කර ඇති 50mL රවුම්-පහළ නළයකි. මෙම බාධකය සිරස් අතට සෘජු වායු ඝනීභවනය කරන නල E, දිග සෙන්ටිමීටර 25 ක් සහ අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භය 9mm කින් සමන්විත වේ. නලයේ ඉහළ කෙළවර වීදුරු කේශනාලිකා නලයක් තුළට නැවී ඇති අතර පහළට පිටවන පිටවීමක් සහ අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භය 2 මි.මී. රූප සටහන 7-6 (b) වැඩි දියුණු කරන ලද උපාංගය පෙන්වයි. 1 යනු ප්‍රතික්‍රියා නළයයි, එය මිලි ලීටර් 50 රවුම්-පහළ නළය වන අතර නයිට්‍රජන් නළය වම් පසින් ඇත. 2 යනු සිරස් ඝනීභවනය වන පයිප්ප; 3 යනු රෙදි සෝදන දියර අඩංගු ස්ක්‍රබර් ය; 4 යනු අවශෝෂණ නළයයි. උපාංගය සහ ඖෂධීය ක්‍රමය අතර ඇති ලොකුම වෙනස නම් ඖෂධීය ක්‍රමයේ අවශෝෂක දෙක එකකට ඒකාබද්ධ වන අතර එමඟින් අවසාන අවශෝෂණ ද්‍රාවණය නැතිවීම අඩු කළ හැකිය. මීට අමතරව, ස්ක්‍රබර් වල ඇති රෙදි සෝදන දියර ද ආස්රැත ජලය වන ෆාමසිපොයියා ක්‍රමයට වඩා වෙනස් වන අතර වැඩිදියුණු කරන ලද උපාංගය කැඩ්මියම් සල්ෆේට් ද්‍රාවණය සහ සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ද්‍රාවණයේ මිශ්‍රණයක් වන අතර එමඟින් ආසවනය කළ වායුවේ ඇති අපද්‍රව්‍ය වඩාත් පහසුවෙන් අවශෝෂණය කළ හැකිය.

උපකරණ පයිප්ප: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; අයඩින් මිනුම් බෝතලය: 250mL; ශේෂය විශ්ලේෂණය කරන්න.

ප්‍රතික්‍රියාකාරක ෆීනෝල් ​​(එය ඝන ද්‍රව්‍යයක් බැවින්, එය පෝෂණය කිරීමට පෙර විලයනය වනු ඇත); කාබන් ඩයොක්සයිඩ් හෝ නයිට්රජන්; හයිඩ්‍රොයිඩේට් අම්ලය (45%); පිරිසිදු විශ්ලේෂණය; පොටෑසියම් ඇසිටේට් ද්රාවණය (100g/L); බ්රෝමීන්: විශ්ලේෂණාත්මකව පිරිසිදු; ෆෝමික් අම්ලය: විශ්ලේෂණාත්මකව පිරිසිදු; 25% සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්‍රාවණය (220g/L); KI: විශ්ලේෂණාත්මක සංශුද්ධතාවය; තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9); සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණය (0.1mol/L); Phenolphthalein දර්ශකය; 1% එතනෝල් ද්‍රාවණය; පිෂ්ඨය දර්ශකය: ජලය තුළ 0.5% පිෂ්ඨය; තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5); 30% ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්‍රාවණය; කාබනික-නිදහස් ජලය: 10mL තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5) ජලය 100mL එකතු කරන්න, තාපාංක කිරීමට රත්, සහ 0.1ml0.02mol / L පොටෑසියම් පර්මැන්ගනේට් titer එකතු, විනාඩි 10 උනු, රෝස තබා ගත යුතුය; 0.02mol/L සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ටයිටරේෂන් ද්‍රාවණය: චීන Pharmacopoeia උපග්‍රන්ථ ක්‍රමයට අනුව, 0.1mol/L සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ටයිටරේෂන් ද්‍රාවණය ක්‍රමාංකනය කර නිවාගත් සහ සිසිල් කළ ආස්රැත ජලය සමග 0.02mol/L දක්වා නිවැරදිව තනුක කර ඇත.

රෙදි සෝදන නළයට රෙදි සෝදන ද්‍රාවණය මිලි ලීටර් 10 ක් පමණ එක් කරන්න, අලුතින් සකස් කළ අවශෝෂණ ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 31 ක් අවශෝෂණ නළයට එක් කරන්න, උපකරණය සවි කර, 105 ට නියත බරට වියළන ලද වියළන ලද සාම්පලයේ බර ග්‍රෑම් 0.05 (නිවැරදි ග්‍රෑම් 0.0001) ℃ ප්‍රතික්‍රියා නළය තුළට, සහ 5mL hydroiodate එකතු කරන්න. ප්‍රතික්‍රියා බෝතලය ඉක්මනින් ප්‍රතිසාධන කන්ඩෙන්සර් වෙත සම්බන්ධ වේ (ඇඹරුම් මුඛය හයිඩ්‍රොයිඩේට් සමඟ තෙතමනය කර ඇත), සහ නයිට්‍රජන් තත්පරයට බුබුලු 1 ~ 2 අනුපාතයකින් ටැංකියට පොම්ප කරනු ලැබේ. තාපාංක දියරයේ වාෂ්පය සිසිලනකාරකයේ උසින් අඩක් දක්වා ඉහළ යන පරිදි උෂ්ණත්වය සෙමින් පාලනය වේ. ප්‍රතික්‍රියා කාලය මිනිත්තු 45ත් පැය 3ත් අතර සාම්පලයේ ස්වභාවය මත රඳා පවතී. අවශෝෂක නළය ඉවත් කර මුළු පරිමාව 125mL පමණ වන තෙක් අවශෝෂක ද්‍රාවණය 25% සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 10 ක් අඩංගු 500mL අයඩින් නළයකට ප්‍රවේශමෙන් මාරු කරන්න.

නිරන්තර සෙලවීම යටතේ, කහ අතුරුදහන් වන තුරු සෙමින් ෆෝමික් අම්ලය බිංදු එකතු කරන්න. 0.1% මෙතිල් රතු දර්ශකයේ පහත වැටීමක් එකතු කරන්න, සහ රතු පැහැය විනාඩි 5 ක් අතුරුදහන් නොවේ. ඉන්පසු ෆෝමික් අම්ලය බින්දු තුනක් එකතු කරන්න. එය ටික වේලාවක් සිටීමට ඉඩ දෙන්න, ඉන්පසු පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්රෑම් 1 ක් සහ තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9) මිලි ලීටර් 5 ක් එකතු කරන්න. ද්‍රාවණය 0.1mol/L සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයෙන් ටයිටේට් කරන ලද අතර, 0.5% පිෂ්ඨය දර්ශකයේ 3~4 බිංදු අවසාන ලක්ෂ්‍යය ආසන්නයේ එකතු කරන ලද අතර, නිල් පැහැය අතුරුදහන් වන තුරු අනුක්‍රමනය කිරීම දිගටම කරගෙන ගියේය.

එකම තත්වය තුළ, හිස් පරීක්ෂණයක් සිදු කරන ලදී.

සම්පූර්ණ මෙතොක්සයිඩ් අන්තර්ගතය ගණනය කිරීම:

එහිදී, V1 මගින් ටයිටේෂන් සාම්පල මගින් පරිභෝජනය කරන සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ පරිමාව (mL) නියෝජනය කරයි; V2 යනු හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ පරිමාව, mL; C යනු සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය, mol/L; M යනු වියලන ලද නියැදියේ ස්කන්ධය, g; 0.00517 යනු මෙතොක්සි 0.00517g ට සමාන 1ml එකකට 0.1mol/L සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් වේ.

සම්පූර්ණ මෙතොක්සි අන්තර්ගතය මෙතොක්සි ගණනය කිරීමේ සම්පූර්ණ මෙතොක්සි සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොක්සි අගය නියෝජනය කරයි, එබැවින් නිශ්චිත මෙතොක්සි අන්තර්ගතය ලබා ගැනීම සඳහා සම්පූර්ණ ඇල්කොක්සි ප්‍රතිඵලය වන හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොක්සි අන්තර්ගතය මගින් නිවැරදි කළ යුතුය. හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය ප්‍රථමයෙන් නිවැරදි කළ යුත්තේ HI සමඟ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපයිල් සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කිරීමෙන් නිපදවන ප්‍රොපේන් සඳහා ස්ථාවර B=0.93 (ඉන්ද්‍රිය වර්ගීකරණයේ තේරුම) සමඟිනි. එබැවින්:

නිවැරදි කරන ලද මෙතොක්සි අන්තර්ගතය = සම්පූර්ණ මෙතොක්සි අන්තර්ගතය - (හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය ×0.93×31/75)

මෙහි අංක 31 සහ 75 යනු පිළිවෙලින් මෙතොක්සි සහ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩවල මවුල ස්කන්ධ වේ.

(2) හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය නිර්ණය කිරීම

නියැදියේ ඇති හයිඩ්‍රොප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩය ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් සමඟ ප්‍රතික්‍රියා කර ඇසිටික් අම්ලය නිපදවයි. ස්වයංක්‍රීය ප්‍රතික්‍රියා ද්‍රාවණයෙන් ආසවනය කිරීමෙන් පසු, ක්‍රෝමික් අම්ලයේ අන්තර්ගතය NaOH ද්‍රාවණය සමඟ ටයිටරේෂන් මගින් තීරණය වේ. ආසවනය කිරීමේ ක්‍රියාවලියේදී ක්‍රෝමික් අම්ලය කුඩා ප්‍රමාණයක් පිටතට ගෙන එන බැවින්, NaOH ද්‍රාවණය ද පරිභෝජනය කරනු ලැබේ, එබැවින් මෙම ක්‍රෝමික් අම්ලයේ අන්තර්ගතය අයඩිමිට්‍රි මගින් තවදුරටත් තීරණය කර ගණනය කිරීමෙන් අඩු කළ යුතුය. ප්රතික්රියා සමීකරණය වන්නේ:

උපකරණ සහ ප්රතික්රියාකාරක හයිඩ්රොක්සිප්රොපොක්සි කාණ්ඩ නිර්ණය කිරීම සඳහා සම්පූර්ණ උපකරණ කට්ටලයක්; පරිමාමිතික බෝතලය: 1L, 500mL; මිනුම් සිලින්ඩරය: 50mL; පයිප්ප: 10mL; අයඩින් මිනුම් බෝතලය: 250mL. මූලික බුරෙට්: 10mL; සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණය (0.1mol/L); තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5); තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+9); පිෂ්ඨය දර්ශකය (0.5%).

7-7 යනු හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය තීරණය කිරීමේ උපකරණයකි.

7-7 (a), D යනු 25mL ද්විත්ව බෙල්ල ආසවනය කරන නළයකි, B යනු 25mm×150mm වාෂ්ප උත්පාදක නළයකි, C යනු ප්‍රවාහ සම්බන්ධක නලයකි, A යනු විදුලි තාපන තෙල් ස්නානයකි, E යනු shunt තීරුවකි, G වීදුරු ප්ලග් එකක් සහිත කේතුකාකාර ප්ලාස්ක් වේ, අවසාන අභ්යන්තර විෂ්කම්භය 0.25-1.25mm, ආසවනය කරන නළය තුළට ඇතුල් කර ඇත; F යනු FIG හි පෙන්වා ඇති වැඩිදියුණු කරන ලද උපාංගයේ E. වෙත සම්බන්ධ වූ ඝනීභවනය වන නලයකි. 7-7 (b), 1 යනු ප්‍රතික්‍රියාකාරකය, එය මිලි ලීටර් 50 ආසවන නළයකි; 2 ආසවනය හිස; 3 යනු කාබනික ජල ප්රවාහයේ වේගය පාලනය කිරීම සඳහා 50mL වීදුරු පුනීලයකි; 4 නයිට්රජන් පයිප්ප; 5 යනු ඝනීභවනය වන නළයයි. නවීකරණය කරන ලද උපකරණය සහ ෆාමකොපොයියා ක්‍රමය අතර ඇති වැදගත්ම වෙනස වන්නේ ආසවනයේ වේගය පහසුවෙන් පාලනය කළ හැකි වන පරිදි ජල ප්‍රවාහයේ වේගය පාලනය කිරීම සඳහා වීදුරු පුනීලයක් එකතු කිරීමයි.

105 ℃ නියත බරට වියළන නියැදියේ පරීක්ෂණ ක්‍රම ග්‍රෑම් 0.1 (ග්‍රෑම් 0.0002) පමණ වේ, ආසවන බෝතලයේ නිවැරදිව පවසා ඇත, 30% ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 10 ක්, තෙල් බාත් කෝප්පයට ආසවන නළය, තෙල් බාත් ද්‍රව මට්ටම එකතු කරන්න. තත්පරයකට බුබුලක් පමණ නයිට්‍රජන් අනුපාතය පාලනය කිරීම සඳහා අපගේ කර්මාන්තශාලාවේ ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්‍රව මතුපිට, ස්ථාපිත උපකරණ, විවෘත සිසිලන ජලය, නයිට්‍රජන් සමඟ අනුකූල වේ. මිනිත්තු 30 ක් ඇතුළත, තෙල් ස්නානය 155℃ දක්වා රත් කර එකතු කරන ලද ද්‍රාවණය මිලි ලීටර් 50 දක්වා ළඟා වන තෙක් මෙම උෂ්ණත්වයේ තබා ඇත. තෙල් ස්නානය ඉවත් කිරීම සඳහා ආසවනය නතර කරන ලදී.

සිසිලනකාරකයේ අභ්‍යන්තර බිත්තිය ආස්රැත ජලයෙන් සෝදා, වොෂිං වතුර සහ ආසවනය මිලි ලීටර් 500 අයඩින් බෝතලයකට මිශ්‍ර කර, 1% ෆීනෝල්ෆ්තලයිඩ් දර්ශකයේ බිංදු 2 ක් එකතු කර, 0.02mol/L සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයකින් 6.9~7.1 pH අගයට ටයිට්‍රේට් කරන්න. , සහ පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් මුළු සංඛ්යාව ලියන්න.

අයඩින් බෝතලයට සෝඩියම් බයිකාබනේට් ග්‍රෑම් 0.5ක් සහ මිලිලීටර් 10ක තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය (1+16.5) එකතු කර කාබන් ඩයොක්සයිඩ් නිපදවෙන තුරු එය රැඳී සිටින්න. ඉන්පසු පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්‍රෑම් 1.0ක් එකතු කර තදින් ප්ලග් කර හොඳින් සොලවා විනාඩි 5ක් කළුවරේ තබන්න. ඉන්පසුව 1mL 0.5% පිෂ්ඨය දර්ශකය එකතු කර එය 0.02mol/L සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සමඟ අවසන් ස්ථානයට ටයිට්රේට් කරන්න. පරිභෝජනය කරන සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් පරිමාව ලියන්න.

තවත් හිස් අත්හදා බැලීමක දී, පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සහ සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේටර්වල පරිමා සංඛ්‍යා පිළිවෙලින් සටහන් විය.

හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය ගණනය කිරීම:

එහිදී, K යනු හිස් අත්හදා බැලීමේ නිවැරදි කිරීමේ සංගුණක පින්තූරයයි: V1 යනු නියැදිය විසින් පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ටයිටරේෂන් පරිමාව, mL වේ. C1 යනු සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සම්මත ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය, mol/L; V2 යනු නියැදිය විසින් පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටරේෂන් පරිමාව, mL; C2 යනු සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් සම්මත ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය, mol/L; M යනු නියැදි ස්කන්ධය, g; Va යනු හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ටයිටරේෂන් පරිමාව, mL; Vb යනු හිස් අත්හදා බැලීමේදී පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටරේෂන් පරිමාව, mL.

4. තෙතමනය නිර්ණය කිරීම

උපකරණ විශ්ලේෂණ ශේෂය (නිවැරදි 0.1mg දක්වා); මිනුම් බෝතලය: විෂ්කම්භය 60mm, උස 30mm; වියළන උඳුන.

පරීක්ෂණ ක්‍රමය නියැදිය 2~ 4G නිවැරදිව කිරා මැන බලයි (