سيلولوز آسمان تي Etherification رد عمل

سيلولوز جي ايٿريفڪيشن سرگرمي جو اڀياس ڪنيڊنگ مشين ۽ اسٽيرنگ ري ايڪٽر ذريعي ڪيو ويو، ۽ هائيڊروڪسيٿيل سيلولوز ۽ ڪاربوڪسيٿيل سيلولوز کي ترتيب سان ڪلوروٿينول ۽ مونوچلورواسيٽڪ ايسڊ تيار ڪيو ويو. نتيجن مان ظاهر ٿيو ته سيلولوز جو ايٿيريفڪيشن رد عمل تيز شدت واري ايجيٽيشن جي حالت ۾ اسٽيرنگ ريڪٽر ذريعي ڪيو ويو. سيلولوز ۾ سٺي ايٿيريفڪيشن ري ايڪٽيٽي آهي، جيڪا ايٿيريفڪيشن جي ڪارڪردگي کي بهتر ڪرڻ ۽ آبي محلول ۾ پراڊڪٽ جي روشنيءَ جي منتقلي کي وڌائڻ ۾ ڪليڊر جي طريقي کان بهتر آهي.) تنهن ڪري، رد عمل جي عمل جي شدت کي بهتر بڻائڻ هڪجهڙائي واري سيلولوز ايٿريفڪيشن کي متبادل بڻائڻ لاءِ بهتر طريقو آهي. مصنوعات.

اهم لفظ:etherification رد عمل؛ سيلولوز؛Hydroxyethyl cellulose؛ ڪاربوڪسي ميٿيل سيلولوز

سڌريل ڪپهه cellulose ether مصنوعات جي ترقي ۾، solvent طريقو وڏي پيماني تي استعمال ڪيو ويندو آهي ۽ kneading مشين رد عمل سامان طور استعمال ڪيو ويندو آهي. بهرحال، ڪپهه سيلولوز بنيادي طور تي ڪرسٽل علائقن مان ٺهيل آهي جتي ماليڪيول صاف ۽ ويجهي سان ترتيب ڏنل آهن. جڏهن گوڏن ڀرڻ واري مشين کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويندو آهي، گوڏن ڀرڻ واري مشين جو هٿ رد عمل دوران سست هوندو آهي، ۽ سيلولوز جي مختلف تہن ۾ داخل ٿيڻ لاء ايٿيريفائينگ ايجنٽ جي مزاحمت وڏي هوندي آهي ۽ رفتار سست هوندي آهي، نتيجي ۾ ڊگهي ردعمل جي وقت، پاسي جو وڏو تناسب. سيلولوز ماليڪيولر زنجيرن تي متبادل گروپن جي رد عمل ۽ اڻ برابري ورڇ.

عام طور تي سيلولوز جي etherification رد عمل ٻاهران ۽ اندر هڪ heterogeneous رد عمل آهي. جيڪڏهن ڪو خارجي متحرڪ عمل نه آهي، ايٿيريفائنگ ايجنٽ سيلولوز جي ڪرسٽلائيزيشن زون ۾ داخل ٿيڻ ڏکيو آهي. ۽ ريفائنڊ ڪپهه جي اڳڀرائي جي ذريعي (جهڙوڪ ريفائنڊ ڪپهه جي مٿاڇري کي وڌائڻ لاءِ جسماني طريقا استعمال ڪندي)، ساڳئي وقت رد عمل جي سامان لاءِ اسٽيرنگ ري ايڪٽر سان، تيز رفتار اسٽيرنگ ايٿيريفڪيشن رد عمل کي استعمال ڪندي، استدلال جي مطابق، سيلولوز سختي سان سوڄ ڪري سگهي ٿو، سوجن. cellulose جي amorphous علائقي ۽ crystallization علائقي جي هڪجهڙائي ٿي tends، رد عمل جي سرگرمي کي بهتر. heterogeneous etherification رد عمل جي نظام ۾ cellulose ether substituents جي هڪجهڙائي واري تقسيم خارجي حرڪت واري طاقت کي وڌائڻ سان حاصل ڪري سگهجي ٿي. تنهن ڪري اهو اسان جي ملڪ جي مستقبل جي ترقي جي هدايت هوندي ته اعلي معيار جي سيلولوز ايٿيريفڪيشن پروڊڪٽس کي تيار ڪرڻ واري قسم جي رد عمل ڪيٽل سان رد عمل جي سامان جي طور تي.

1. تجرباتي حصو

1.1 سڌريل ڪپهه سيلولوز خام مال ٽيسٽ لاءِ

تجربن ۾ استعمال ٿيندڙ مختلف رد عمل جي سامان جي مطابق، ڪپهه جي سيلولوز جي علاج جا طريقا مختلف آهن. جڏهن kneader رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويندو آهي، pretreatment طريقا به مختلف آهن. جڏهن ڪنيڊر کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويندو آهي، استعمال ٿيل سڌريل ڪپهه جي سيلولوز جي crystallinity 43.9٪ آهي، ۽ سڌريل ڪپهه سيلولوز جي سراسري ڊيگهه 15 ~ 20mm آهي. ريفائنڊ ڪپهه جي سيلولوز جي ڪرسٽالنيٽي 32.3٪ آهي ۽ ريفائنڊ ڪپهه جي سيلولوز جي سراسري ڊگھائي 1mm کان گهٽ آهي جڏهن اسٽيرنگ ريڪٽر کي رد عمل جي سامان طور استعمال ڪيو ويندو آهي.

1.2 ڪاربوڪسيٿيل سيلولوز ۽ هائيڊروڪسيٿيل سيلولوز جي ترقي

carboxymethyl cellulose ۽ hydroxyethyl cellulose جي تياري 2L kneader کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪري سگهجي ٿي (رد عمل جي دوران سراسري رفتار 50r/min آهي) ۽ 2L اسٽيرنگ ري ايڪٽر کي رد عمل جي سامان طور استعمال ڪيو وڃي ٿو (رد عمل دوران سراسري رفتار 500r/min آهي).

ردعمل دوران، تمام خام مال سخت مقدار جي رد عمل مان نڪتل آهن. ردعمل مان حاصل ڪيل پيداوار w=95٪ ايٿانول سان ڌوئي ويندي آهي، ۽ پوء 60℃ ۽ 0.005mpa جي منفي دٻاء هيٺ 24 ڪلاڪ لاء ويڪيوم ذريعي خشڪ ڪيو ويندو آهي. حاصل ڪيل نموني جي نمي جو مواد w=2.7%±0.3% آهي، ۽ تجزيي لاءِ پراڊڪٽ جو نمونو ان وقت تائين ڌوئي وڃي ٿو جيستائين راھ جو مواد w <0.2% نه ٿئي.

رد عمل جي سامان جي طور تي گوڏن ڀرڻ واري مشين جي تياري جا مرحلا هن ريت آهن:

Etherification رد عمل → پراڊڪٽ ڌوئڻ → خشڪ ڪرڻ → گرٽيڊ گرينوليشن → پيڪنگنگ ڪنيڊر ۾ ڪئي ويندي آهي.

اسٽيرنگ ري ايڪٽر جي تياري جا مرحلا جيئن ته رد عمل جي سامان جي طور تي هن ريت آهن:

Etherification Reaction → پراڊڪٽ واشنگ → drying and granulation → Packaging is conducted in a stirred reactor.

اهو ڏسي سگهجي ٿو ته kneader استعمال ڪيو ويندو آهي رد عمل جي سامان جي طور تي تياري ڪرڻ لاءِ گهٽ رد عمل جي ڪارڪردگي جي خاصيتن جي تياري، سڪل ۽ پيسڻ واري گرينوليشن قدم قدم، ۽ پيسڻ واري عمل ۾ پيداوار جي معيار کي تمام گهڻو گهٽجي ويندو.

اسٽير ٿيل ري ايڪٽر سان تيار ڪرڻ جي عمل جون خاصيتون جيئن ته رد عمل جي سامان جي طور تي آهن: اعلي رد عمل جي ڪارڪردگي، پيداوار جي گرينوليشن کي روايتي گرينوليشن جي طريقي سان سڪي وڃڻ ۽ پيسڻ جي طريقي کي اپنائڻ نه آهي، ۽ خشڪ ڪرڻ ۽ گرينوليشن جو عمل هڪ ئي وقت ۾ ڪيو ويندو آهي. ڌوئڻ کان پوء اڻ سڌريل مصنوعات، ۽ پيداوار جي معيار کي سڪي وڃڻ ۽ گرينوليشن جي عمل ۾ اڻڄاتل رهي ٿو.

1.3 X-ray diffraction analysis

X-ray diffraction analysis rigaku D/max-3A X-ray diffractometer، graphite monochromator، Θ Angle 8°~30° هو، CuKα ray، ٽيوب پريشر ۽ ٽيوب جو وهڪرو 30kV ۽ 30mA هو.

1.4 انفراريڊ اسپيڪٽرم تجزيو

اسپيڪٽرم-2000PE FTIR انفراريڊ اسپيڪٽروميٽر انفراريڊ اسپيڪٽرم تجزيو لاءِ استعمال ڪيو ويو. انفراريڊ اسپيڪٽرم تجزيو لاءِ سڀني نمونن جو وزن 0.0020g هو. انهن نمونن کي ترتيب سان 0.1600g KBr سان ملايو ويو، ۽ پوءِ دٻايو ويو (<0.8mm جي ٿلهي سان) ۽ تجزيو ڪيو ويو.

1.5 ٽرانسميشن جو پتو لڳائڻ

721 spectrophotometer جي ذريعي منتقلي معلوم ڪئي وئي. CMC حل w=w1% 590nm wavelength تي 1cm colorimetric dish ۾ رکيو ويو.

1.6 درجي جي متبادل جي ڳولا

هائيڊروڪسيٿيل سيلولوز جي HEC متبادل درجي کي معياري ڪيميائي تجزيي جي طريقي سان ماپيو ويو. اصول اهو آهي ته HEC کي HI hydroiodate ذريعي 123 ℃ تي ختم ڪري سگهجي ٿو، ۽ HEC جي متبادل جي درجي کي ماپ ڪري سگهجي ٿو ڳري مادو ايٿيلين ۽ ايٿيلين آئيوڊائڊ پيدا ڪري. hydroxymethyl cellulose جي متبادل جو درجو پڻ معياري ڪيميائي تجزيي جي طريقن سان جانچي سگھجي ٿو.

2. نتيجا ۽ بحث

هتي ٻن قسمن جي رد عمل ڪيٽل استعمال ٿينديون آهن: هڪ مشين کي رد عمل جي سامان جي طور تي، ٻيو آهي اسٽيرنگ قسم جي رد عمل ڪيٽل کي رد عمل جي سامان طور، heterogeneous رد عمل جي نظام ۾، alkaline حالت ۽ الڪوحل پاڻي سالوينٽ سسٽم ۾، صاف ٿيل ڪپهه سيلولوز جي etherification رد عمل جو مطالعو ڪيو ويندو آهي. انهن مان، رد عمل جي سامان جي طور تي گوڏن ڀرڻ واري مشين جي ٽيڪنالاجي خاصيتون آهن: رد عمل ۾، گوڏن ڀرڻ واري بازو جي رفتار سست آهي، رد عمل جو وقت ڊگهو آهي، پاسي جي رد عمل جو تناسب وڌيڪ آهي، ايٿيريفنگ ايجنٽ جي استعمال جي شرح گهٽ آهي، ۽ Etherizing ردعمل ۾ متبادل گروپ جي تقسيم جي يونيفارم خراب آهي. تحقيق جي عمل کي صرف نسبتا تنگ رد عمل جي حالتن تائين محدود ڪري سگهجي ٿو. ان کان علاوه، مکيه رد عمل جي حالتن جي ترتيب ۽ ڪنٽرول قابليت (جهڙوڪ غسل تناسب، الڪلي ڪنسنٽريشن، گوڏن ڀرڻ واري مشين جي رفتار) تمام خراب آهن. ايٿيريفڪيشن جي رد عمل جي تقريبن هڪجهڙائي حاصل ڪرڻ ۽ گہرائي ۾ ايٿيريفڪيشن ردعمل جي عمل جي ماس منتقلي ۽ دخول جو مطالعو ڪرڻ ڏکيو آهي. اسٽيرنگ ري ايڪٽر جي عمل جون خاصيتون رد عمل جي سامان جي طور تي آهن: رد عمل ۾ تيز حرڪت جي رفتار، تيز رد عمل جي رفتار، ايٿرائيزنگ ايجنٽ جي اعلي استعمال جي شرح، ايٿرائيزنگ متبادل جي يونيفارم ورهائڻ، ترتيب ڏيڻ ۽ قابل ڪنٽرول مکيه رد عمل جون حالتون.

ڪاربوڪسيميٿيل سيلولوز سي ايم سي تيار ڪيو ويو ڪنيڊر ردعمل سامان ۽ اسٽيرنگ ري ايڪٽر ردعمل سامان ترتيب سان. جڏهن گوڏن ڀر رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويو، حرڪت جي شدت گهٽ هئي ۽ سراسري گردش جي رفتار 50r / منٽ هئي. جڏهن اسٽيرنگ ري ايڪٽر کي رد عمل جي سامان طور استعمال ڪيو ويو ته، حرڪت جي شدت وڌيڪ هئي ۽ سراسري گردش جي رفتار 500r/min هئي. جڏهن monochloroacetic acid جو molar ratio to cellulose monosaccharide 1:5:1 هو، ته رد عمل جو وقت 1.5h هو 68℃ تي. Kneading مشين ذريعي حاصل ڪيل CMC جي روشني جي منتقلي 98.02٪ هئي ۽ chloroacetic acid etherifying agent ۾ CM جي سٺي پارمميبلٽي جي ڪري etherification جي ڪارڪردگي 72٪ هئي. جڏهن اسٽيرنگ ريڪٽر کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويو، ايٿرائيفنگ ايجنٽ جي پارمميتا بهتر هئي، سي ايم سي جي منتقلي 99.56٪ هئي، ۽ ايٿيرائيزنگ رد عمل جي ڪارڪردگي کي وڌايو ويو 81٪ تائين.

Hydroxyethyl cellulose HEC کي تيار ڪيو ويو ڪنيڊر ۽ اسٽيرنگ ري ايڪٽر سان رد عمل جي سامان جي طور تي. جڏهن kneader کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويو ته، ايٿرائيزنگ ايجنٽ جي رد عمل جي ڪارڪردگي 47٪ هئي ۽ پاڻي ۾ حل ڪرڻ جي صلاحيت خراب هئي جڏهن ته chloroethyl الڪوحل ايٿرائيزنگ ايجنٽ جي پارمميبلٽي خراب هئي ۽ chloroethanol ۽ cellulose monosaccharide جو molar ratio 3:1 هو 60 ℃ تي 4h لاءِ. . صرف ان صورت ۾ جڏهن chloroethanol جو molar ratio to cellulose monosaccharides 6:1 هجي، تڏهن ئي پيداوار ٿي سگهن ٿيون جن سان پاڻي ۾ سولائيزيشن سٺي آهي. جڏهن اسٽيرنگ ريڪٽر کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪيو ويو، ته chloroethyl الڪوحل ايٿيريفڪيشن ايجنٽ جي پارگميتا 68℃ تي 4h لاءِ بهتر ٿي وئي. جڏهن chloroethanol جو molar ratio to cellulose monosaccharide 3:1 هو، نتيجي ۾ HEC وٽ پاڻي جي حلاليت بهتر هئي، ۽ etherification رد عمل جي ڪارڪردگي 66 سيڪڙو تائين وڌي وئي هئي.

etherizing ايجنٽ chloroacetic acid جي رد عمل جي ڪارڪردگي ۽ رد عمل جي رفتار chloroethanol جي ڀيٽ ۾ تمام گھڻي آھي، ۽ ھلندڙ ري ايڪٽر کي ايٿرائيزنگ ري ايڪٽر جي طور تي ڪلورائيزنگ ري ايڪٽر جا ڪنيڊر تي واضح فائدا آھن، جيڪي ايٿرائيزنگ رد عمل جي ڪارڪردگيءَ کي بھتر بڻائي ٿو. CMC جي اعلي transmittivity پڻ اڻ سڌي طرح اشارو ڪري ٿو ته اسٽيرنگ ري ايڪٽر جيئن ايٿرائيزنگ رد عمل جي سامان کي ايٿرائيزنگ رد عمل جي هڪجهڙائي کي بهتر بڻائي سگهي ٿو. اهو ئي سبب آهي ته سيلولوز زنجير ۾ هر گلوڪوز-گروپ جي انگن تي ٽي هائيڊروڪسيل گروپ آهن، ۽ صرف مضبوط طور تي سوز ٿيل يا ڦهليل حالت ۾ سڀني سيلولوز هائيڊروڪسيل جوڙو ايٿيريفائنگ ايجنٽ ماليڪيولز تائين رسائي لائق آهن. سيلولوز جو ايٿيريفڪيشن رد عمل عام طور تي ٻاهران کان اندر تائين هڪ متضاد ردعمل هوندو آهي، خاص ڪري سيلولوز جي ڪرسٽل واري علائقي ۾. جڏهن سيلولوز جو ڪرسٽل ڍانچو بيروني قوت جي اثر کان سواءِ برقرار رهي ٿو، ته ايٿيريفائينگ ايجنٽ لاءِ ڪرسٽل ڍانچي ۾ داخل ٿيڻ مشڪل هوندو آهي، جنهن ڪري هيٽروجنيئس رد عمل جي هڪجهڙائي کي متاثر ڪري ٿو. تنهن ڪري، صاف ٿيل ڪپهه جي اڳڀرائي ڪرڻ سان (جهڙوڪ سڌريل ڪپهه جي مخصوص سطح کي وڌائڻ)، سڌريل ڪپهه جي رد عمل کي بهتر بڻائي سگهجي ٿو. وڏي غسل جي تناسب ۾ (ايٿانول/سيلولوز يا آئوسوپروپيل الڪوحل/سيلولوز ۽ تيز رفتار اسٽيرنگ رد عمل، استدلال جي مطابق، سيلولوز ڪرسٽلائيزيشن زون جو حڪم گهٽجي ويندو، هن وقت سيلولوز مضبوط طور تي سوڄ ڪري سگهي ٿو، انهي ڪري بيڪار ۽ ڪرسٽل لائن سيلولوز زون جي هڪجهڙائي ٿيندي آهي، اهڙيء طرح، بيڪار علائقي ۽ ڪرسٽل علائقي جي رد عمل هڪجهڙائي آهي.

انفراريڊ اسپيڪٽرم جي تجزيي ۽ ايڪس ري جي تفاوت جي تجزيي جي ذريعي، سيلولوز جي ايٿيريفڪيشن رد عمل جي عمل کي وڌيڪ واضح طور تي سمجهي سگهجي ٿو جڏهن اسٽيرنگ ريڪٽر کي ايٿيريفڪيشن رد عمل جي سامان طور استعمال ڪيو ويندو آهي.

هتي، انفراريڊ اسپيڪٽرا ۽ ايڪس-ري تفاوت اسپيڪٽرا جو تجزيو ڪيو ويو. CMC ۽ HEC جي etherification رد عمل مٿي بيان ڪيل رد عمل جي حالتن جي تحت هڪ سڙيل ريڪٽر ۾ ڪيو ويو.

انفراريڊ اسپيڪٽرم تجزيو ڏيکاري ٿو ته سي ايم سي ۽ ايڇ اي سي جي ايٿيريشن رد عمل باقاعده رد عمل جي وقت جي واڌ سان تبديل ٿيندي آهي، متبادل جي درجي مختلف آهي.

X-ray جي تفاوت جي نموني جي تجزيي ذريعي، CMC ۽ HEC جي ڪرسٽالنٽي رد عمل جي وقت جي واڌ سان صفر ٿي ويندي آهي، اهو ظاهر ڪري ٿو ته decrystallisation عمل بنيادي طور تي الڪائيزيشن اسٽيج ۾ محسوس ڪيو ويو آهي ۽ ريفائنڊ ڪپهه جي etherification رد عمل کان اڳ حرارتي اسٽيج. . تنهن ڪري، سڌريل ڪپهه جي ڪاربوڪسيٿيل ۽ هائيڊروڪسيٿيل ايٿيريفڪيشن جي رد عمل هاڻي بنيادي طور تي سڌريل ڪپهه جي ڪرسٽالنيٽي طرفان محدود ناهي. اهو etherifying ايجنٽ جي permeability سان لاڳاپيل آهي. اهو ڏيکاري سگهجي ٿو ته CMC ۽ HEC جي etherification رد عمل کي ريڪٽر ري ايڪٽر سان ڪيو ويندو آهي رد عمل جي سامان جي طور تي. تيز رفتار اسٽريٽ جي تحت، اهو الڪالائيزيشن اسٽيج ۾ ريفائنڊ ڪپهه جي ڊيڪرسٽالائيزيشن جي عمل لاءِ فائديمند آهي ۽ ايٿريفڪيشن جي رد عمل کان اڳ حرارتي اسٽيج، ۽ ايٿريفڪيشن ايجنٽ کي سيلولوز ۾ داخل ٿيڻ ۾ مدد ڪري ٿو، ته جيئن ايٿرائيفڪيشن رد عمل جي ڪارڪردگي ۽ متبادل يونيفارم کي بهتر بڻائي سگهجي. .

نتيجي ۾، هن مطالعي تي زور ڏنو ويو آهي حرڪت واري طاقت ۽ ٻين عنصر جي اثر تي رد عمل جي ڪارڪردگي تي رد عمل جي عمل دوران. تنهن ڪري، هن مطالعي جي تجويز هيٺ ڏنل سببن تي مبني آهي: heterogeneous etheration رد عمل واري نظام ۾، وڏي غسل جي تناسب جو استعمال ۽ تيز حرڪت جي شدت، وغيره، متبادل گروپ سان لڳ ڀڳ هڪجهڙائي واري سيلولوز ايٿر جي تياري لاء بنيادي شرطون آهن. ورڇ هڪ مخصوص heterogeneous etheration رد عمل واري نظام ۾، اعليٰ ڪارڪردگيءَ واري سيلولوز ايٿر کي متبادل جي تقريبن يونيفارم ورهائڻ سان تيار ڪري سگهجي ٿو اسٽيرنگ ري ايڪٽر کي رد عمل جي سامان جي طور تي استعمال ڪندي، جنهن مان ظاهر ٿئي ٿو ته سيلولوز ايٿر آبي محلول ۾ اعليٰ ٽرانسميشن آهي، جيڪا خاصيتن کي وڌائڻ لاءِ وڏي اهميت رکي ٿي. ۽ سيلولوز ايٿر جا ڪم. گوڏن ڀرڻ واري مشين کي رد عمل جي سامان طور استعمال ڪيو ويندو آهي ته جيئن صاف ٿيل ڪپهه جي etherification رد عمل جي مطالعي لاء. گھٽ ھلائڻ جي شدت جي ڪري، اھو ايٿيريفڪيشن ايجنٽ جي دخول لاءِ سٺو نه آھي، ۽ ان ۾ ڪجھ نقصان آھن جھڙوڪ پاسي جي رد عمل جو وڏو تناسب ۽ ايٿيريفڪيشن جي متبادل جي ناقص تقسيم يونيفارم.