گيس ڪروميٽوگرافي طرفان غير آئنڪ سيلولوز ايٿر

غير آئنڪ سيلولوز ايٿر ۾ متبادل جو مواد گيس ڪروميٽوگرافي جي ذريعي طئي ڪيو ويو، ۽ نتيجن کي ڪيميائي ٽائيٽليشن سان مقابلو ڪيو ويو وقت جي استعمال، آپريشن، درستگي، ورجائي قابليت، قيمت، وغيره، ۽ ڪالمن جي درجه حرارت تي بحث ڪيو ويو. ڪروميٽوگرافڪ حالتن جو اثر جيئن ته ڪالمن جي ڊگھائي علحدگيءَ جي اثر تي. نتيجن مان ظاهر ٿئي ٿو ته گيس ڪروماتگرافي هڪ تجزياتي طريقو آهي جيڪو مشهور ڪرڻ جي قابل آهي.
اهم لفظ: غير ionic cellulose ether؛ گئس chromatography؛ متبادل مواد

Nonionic cellulose ethers ۾ methylcellulose (MC)، hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)، hydroxyethylcellulose (HEC) وغيره شامل آھن. ھي مواد وڏي پيماني تي دوائن، کاڌي پيتي، پيٽروليم وغيره ۾ استعمال ٿيندو آھي. ionic cellulose ether مواد، اهو ضروري آهي ته متبادل جي مواد کي درست ۽ جلدي جو اندازو لڳايو وڃي. هن وقت، اڪثر گهريلو ٺاهيندڙن تجزيي لاءِ روايتي ڪيميائي ٽائيٽل جو طريقو اختيار ڪن ٿا، جيڪو محنت طلب آهي ۽ درستگي ۽ ورجائي جي ضمانت ڏيڻ ڏکيو آهي. انهيءَ سبب لاءِ، هي پيپر غير آئنڪ سيلولوز ايٿر جي مواد کي گيس ڪروميٽوگرافي ذريعي طئي ڪرڻ جي طريقي جو مطالعو ڪري ٿو، امتحان جي نتيجن کي متاثر ڪندڙ عنصرن جو تجزيو ڪري ٿو، ۽ سٺا نتيجا حاصل ڪري ٿو.

1. تجربو
1.1 اوزار
GC-7800 گيس ڪروميٽوگراف، بيجنگ پوروئي تجزياتي اوزار ڪمپني، لميٽيڊ پاران تيار ڪيل.
1.2 ريجنٽس
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)، hydroxyethylcellulose (HEC)، گھر جو ٺهيل؛ ميٿيل آئيوڊائڊ، ايٿائل آئيوڊائڊ، آئوسوپروپين آئيوڊائڊ، هائيڊروائيوڊڪ ايسڊ (57٪)، ٽوليئن، ايڊيپيڪ ايسڊ، او-ڊي ٽوليون تجزياتي درجي جو هو.
1.3 گيس ڪروميٽوگرافي جو تعين
1.3.1 گيس ڪروميٽوگرافي جون حالتون
اسٽينلیس اسٽيل ڪالمن ((SE-30، 3٪ Chmmosorb، WAW DMCS)؛ واپرائيزيشن چيمبر جو گرمي پد 200 ° C؛ ڊيڪٽر: TCD، 200 ° C؛ ڪالمن جي درجه حرارت 100 ° C؛ ڪيريئر گيس: H2، 40 mL/min.
1.3.2 معياري حل جي تياري
(1) اندروني معياري محلول جي تياري: اٽڪل 6.25 گرام ٽوليوئن وٺو ۽ 250 ملي ليٽر جي ووليوميٽرڪ فلاسڪ ۾ رکي، او-زائلين سان نشان تي ٺھيل، چڱيءَ طرح ھلايو ۽ ھڪ طرف رکي ڇڏيو.
(2) معياري حل جي تياري: مختلف نمونن سان لاڳاپيل معياري حل آهن، ۽ HPMC نموني هتي مثال طور ورتو وڃي ٿو. مناسب شيشي ۾، ايڊيپيڪ ايسڊ جي هڪ خاص مقدار، 2 ملي ايل هائيڊرو آئوڊڪ ايسڊ ۽ اندروني معياري حل شامل ڪريو، ۽ شيشي کي صحيح طور تي وزن ڏيو. iodoisopropane جي مناسب مقدار شامل ڪريو، ان جو وزن ڪريو، ۽ شامل ڪيل iodoisopropane جي مقدار جو حساب ڪريو. ميٿيل آئيوڊائيڊ ٻيهر شامل ڪريو، برابر وزن ڪريو، مقدار کي ڳڻيو جيڪو ميٿائل آئيوڊائڊ شامل ڪري ٿو. مڪمل طور تي وائبرٽ ڪريو، ان کي اسٽينڊنگ لاء بيهڻ ڏيو، ۽ بعد ۾ استعمال لاء ان کي روشني کان پري رکو.
1.3.3 نموني حل جي تياري
0.065 گرام خشڪ HPMC نموني جو وزن 5 mL ٿلهي ڀت واري ري ايڪٽر ۾ ڪريو، برابر وزن ايڊيپيڪ ايسڊ، 2 mL اندروني معياري حل ۽ هائيڊروائيڊڪ ايسڊ شامل ڪريو، جلدي رد عمل جي بوتل کي سيل ڪريو، ۽ صحيح طور تي ان جو وزن ڪريو. شيڪ ڪريو، ۽ 150 ° C تي 60 منٽن تائين گرمي ڪريو، دوري دوران صحيح طور تي ڇڪڻ. ٿڌو ۽ وزن. جيڪڏهن رد عمل کان اڳ ۽ بعد ۾ وزن جي نقصان 10 ملي گرام کان وڌيڪ آهي، نموني حل غلط آهي ۽ حل کي ٻيهر تيار ڪرڻ جي ضرورت آهي. نموني جي حل کان پوءِ اجازت ڏني وئي ته اسٽيريفڪيشن لاءِ اٿي، احتياط سان 2 μL اپر آرگنڪ فيز سلوشن ڪڍو، ان کي گيس ڪروميٽوگراف ۾ داخل ڪريو ۽ اسپيڪٽرم کي رڪارڊ ڪريو. ٻيا غير آئنڪ سيلولوز ايٿر جا نمونا ساڳي طرح HPMC سان علاج ڪيا ويا.
1.3.4 ماپ جو اصول
HPMC کي مثال طور وٺندي، اهو هڪ سيلولوز الڪائل هائيڊروڪسيالڪائل مخلوط ايٿر آهي، جنهن کي هائيڊرو آئوڊڪ ايسڊ سان گڏ گرم ڪيو ويندو آهي ته جيئن سڀني ميٿيوڪسيل ۽ هائيڊروڪسيپروپوڪسيل ايٿر بانڊن کي ٽوڙيو وڃي ۽ ان سان لاڳاپيل iodoalkane پيدا ٿئي.
تيز گرمي پد ۽ ايئر ٽائيٽ حالتن ۾، ايڊيپيڪ ايسڊ کي ڪيٽالسٽ جي طور تي، HPMC هائيڊروائيڊڪ ايسڊ سان رد عمل ڪري ٿو، ۽ ميٿيوڪسيل ۽ هائيڊروڪسائپروپڪسيل ميٿيل آئيوڊائڊ ۽ آئوسوپروپين آئوڊائڊ ۾ تبديل ٿي ويا آهن. o-xylene کي جاذب ۽ محلول جي طور تي استعمال ڪندي، ڪيٽالسٽ ۽ جاذب جو ڪردار مڪمل هائيڊولائيزس ردعمل کي فروغ ڏيڻ آهي. Toluene اندروني معياري حل طور چونڊيو ويو آهي، ۽ ميٿيل آئيوڊائڊ ۽ آئوسوپروپين آئوڊائڊ معياري حل طور استعمال ڪيو ويندو آهي. اندروني معيار ۽ معياري حل جي چوٽي علائقن جي مطابق، نموني ۾ ميٿيوڪسيل ۽ هائيڊروڪسائپروڪسيل جي مواد کي حساب ڪري سگهجي ٿو.

2. نتيجا ۽ بحث
هن تجربي ۾ استعمال ٿيل ڪروميٽوگرافڪ ڪالم غير پولر آهي. هر جزو جي ابلڻ واري نقطي جي مطابق، چوٽي آرڊر ميٿيل آئيوڊائڊ، آئوسوپروپين آئيوڊائڊ، ٽوليوين ۽ او-زيلين آهي.
2.1 گيس ڪروميٽوگرافي ۽ ڪيميائي ٽائيٽل جي وچ ۾ مقابلو
ڪيميائي ٽائيٽل ذريعي HPMC جي ميٿيوڪسيل ۽ هائيڊروڪسائپروپڪسيل مواد جو اندازو نسبتا بالغ آهي، ۽ هن وقت ٻه عام طريقا استعمال ڪيا ويا آهن: فارماڪوپيا طريقو ۽ بهتر طريقو. بهرحال، انهن ٻنهي ڪيميائي طريقن جي وڏي مقدار جي حل جي تياري جي ضرورت هوندي آهي، آپريشن پيچيده، وقت سازي، ۽ ٻاهرين عنصر کان تمام گهڻو متاثر ٿئي ٿو. نسبتا ڳالهائڻ، گيس ڪروميٽوگرافي تمام سادي، سکڻ ۽ سمجھڻ ۾ آسان آهي.
HPMC ۾ methoxyl مواد (w1) ۽ hydroxypropoxyl مواد (w2) جا نتيجا ترتيب ڏنل گيس ڪروميٽوگرافي ۽ ڪيميائي ٽائيٽل ذريعي طئي ڪيا ويا. اهو ڏسي سگھجي ٿو ته انهن ٻن طريقن جا نتيجا تمام ويجھا آهن، اهو ظاهر ڪري ٿو ته ٻنهي طريقن جي نتيجن جي درستگي جي ضمانت ڏئي سگهي ٿي.
ڪيميائي ٽائيٽل ۽ گيس ڪروميٽوگرافي جي ڀيٽ ۾ وقت جي واپرائڻ، آپريشن جي آسانيءَ، ورجائي سگهه ۽ قيمت جي لحاظ کان، نتيجن مان ظاهر ٿئي ٿو ته فيز ڪروميٽوگرافيءَ جو سڀ کان وڏو فائدو سهولت، تيز رفتاري ۽ اعليٰ ڪارڪردگي آهي. وڏي مقدار ۾ ريجينٽ ۽ حل تيار ڪرڻ جي ڪا ضرورت ناهي، ۽ اهو صرف ڏهن منٽن کان وڌيڪ وٺندو آهي نموني کي ماپڻ لاء، ۽ اصل وقت بچايو ويندو انگن اکرن کان وڌيڪ. ڪيميائي ٽائيٽل جي طريقي ۾، ٽائيٽل جي آخري نقطي کي فيصلو ڪرڻ ۾ انساني غلطي وڏي آهي، جڏهن ته گيس ڪروميٽوگرافي ٽيسٽ جا نتيجا انساني عنصر کان گهٽ متاثر ٿيندا آهن. ان کان علاوه، گيس ڪروماتگرافي هڪ علحدگي واري ٽيڪنڪ آهي جيڪا رد عمل جي شين کي الڳ ڪري ٿي ۽ انهن کي مقدار ڏئي ٿي. جيڪڏهن اهو ٻين ماپنگ آلات سان تعاون ڪري سگهي ٿو، جهڙوڪ GC/MS، GC/FTIR، وغيره، اهو استعمال ڪري سگهجي ٿو ڪجهه پيچيده اڻڄاتل نمونن کي سڃاڻڻ لاءِ (تبديل ٿيل فائبر (Plain Ether Products)) ڏاڍا فائديمند آهن، جيڪي ڪيميائي ٽائيٽل جي لحاظ کان بي مثال آهن. . ان کان علاوه، گيس ڪروماتوگرافي جي نتيجن جي پيداوار جي صلاحيت ڪيميائي ٽائيٽل جي ڀيٽ ۾ بهتر آهي.
گيس ڪروماتگرافي جو نقصان اهو آهي ته قيمت تمام گهڻي آهي. گيس ڪروميٽوگرافي اسٽيشن جي قيام کان وٺي اوزار جي سار سنڀال ۽ ڪروميٽوگرافڪ ڪالمن جي چونڊ تائين جي قيمت ڪيميائي ٽائيٽل واري طريقي جي ڀيٽ ۾ وڌيڪ آهي. مختلف اوزارن جي ترتيب ۽ ٽيسٽ جون حالتون به نتيجن تي اثرانداز ٿينديون، جھڙوڪ ڊيڪٽر جو قسم، ڪروميٽوگرافڪ ڪالمن ۽ اسٽيشنري مرحلي جو انتخاب، وغيره.
2.2 گيس ڪروميٽوگرافي جي حالتن جو اثر فيصلي جي نتيجن تي
گيس ڪروميٽوگرافي تجربن لاءِ، وڌيڪ صحيح نتيجا حاصل ڪرڻ لاءِ مناسب ڪروميٽوگرافڪ حالتن جو تعين ڪرڻ اهم آھي. هن تجربي ۾، هائيڊروڪسائيٿيل سيلولوز (HEC) ۽ hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) خام مال طور استعمال ڪيا ويا، ۽ ٻن عنصر، ڪالمن جي درجه حرارت ۽ ڪالمن جي ڊيگهه جو اثر، اڀياس ڪيو ويو.
جڏهن علحدگيء جو درجو R ≥ 1.5، ان کي مڪمل علحدگي سڏيو ويندو آهي. "چيني فارماڪوپيا" جي شقن جي مطابق، R 1.5 کان وڌيڪ هجڻ گهرجي. ٽن درجه حرارت تي ڪالمن جي درجه حرارت سان گڏ، هر جزو جو ريزوليوشن 1.5 کان وڌيڪ آهي، جيڪو بنيادي الڳ ٿيڻ جي گهرج کي پورو ڪري ٿو، جيڪي R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C آهن. tailing factor تي غور ڪندي، tailing factor r>1 tailing peak آهي، r<1 اڳئين چوٽي آهي، ۽ r 1 جي ويجهو آهي، ڪروميٽوگرافڪ ڪالمن جي ڪارڪردگي بهتر ٿيندي. Toluene ۽ ethyl iodide لاءِ، R90°C>R100°C>R110°C؛ o-xylene محلول آھي سڀ کان وڌيڪ ٽھلندڙ نقطو، R90°C
تجرباتي نتيجن تي ڪالمن جي ڊيگهه جو اثر ڏيکاري ٿو ته ساڳئي حالتن ۾، صرف ڪروميٽگرافڪ ڪالمن جي ڊيگهه تبديل ٿي وئي آهي. 3m ۽ 2m جي ڀريل ڪالمن جي مقابلي ۾، 3m ڪالمن جا تجزيو نتيجا ۽ ريزوليوشن بھتر آھن، ۽ ڪالم جيترو ڊگھو ھوندو، اوترو ئي ڪالم جي ڪارڪردگي بھتر ھوندي. اعلي قدر، وڌيڪ قابل اعتماد نتيجو.

3. نتيجو
هائيڊروائيوڊڪ ايسڊ استعمال ڪيو ويندو آهي غير آئنڪ سيلولوز ايٿر جي ايٿر بانڊ کي تباهه ڪرڻ لاءِ ننڍڙو ماليڪيول آئوڊائڊ پيدا ڪرڻ لاءِ، جنهن کي گيس ڪروميٽوگرافي ذريعي الڳ ڪيو ويندو آهي ۽ ان جي مقدار کي اندروني معياري طريقي سان مقرر ڪيو ويندو آهي ته جيئن متبادل جي مواد کي حاصل ڪري سگهجي. هائيڊروڪسائپروپيل ميٿيل سيلولوز کان علاوه، هن طريقي لاءِ موزون سيلولوز ايٿرز شامل آهن هائيڊروڪسائيٿيل سيلولوز، هائيڊروڪسائيٿيل ميٿيل سيلولوز، ۽ ميٿيل سيلولوز، ۽ نموني علاج جو طريقو ساڳيو آهي.
روايتي ڪيميائي ٽائيٽل جي طريقي سان مقابلي ۾، غير آئنڪ سيلولوز ايٿر جي متبادل مواد جي گئس ڪروميٽوگرافي تجزيي ۾ ڪيترائي فائدا آھن. اصول سادو ۽ سمجھڻ ۾ آسان آهي، آپريشن آسان آهي، ۽ وڏي مقدار ۾ دوائن ۽ ريجنٽ تيار ڪرڻ جي ڪا ضرورت ناهي، جيڪا تجزيي جي وقت کي بچائيندو آهي. هن طريقي سان حاصل ڪيل نتيجا ڪيميائي ٽائيٽل ذريعي حاصل ڪيل نتيجن سان مطابقت رکن ٿا.
جڏهن گئس ڪروميٽوگرافي ذريعي متبادل مواد جو تجزيو ڪيو وڃي، اهو تمام ضروري آهي ته مناسب ۽ بهتر ڪروميٽوگرافڪ حالتن کي چونڊيو وڃي. عام طور تي، ڪالمن جي گرمي پد کي گهٽائڻ يا ڪالمن جي ڊيگهه کي وڌائڻ سان مؤثر طريقي سان ريزوليوشن کي بهتر بڻائي سگهجي ٿو، پر تمام گهٽ ڪالمن جي درجه حرارت سبب ڪالمن ۾ اجزاء کي ڪنڊينس ٿيڻ کان روڪڻ لاءِ خيال رکڻو پوندو.
في الحال، اڪثر گهريلو ٺاهيندڙن اڃا تائين ڪيميائي ٽائيٽل استعمال ڪري رهيا آهن متبادل جي مواد کي طئي ڪرڻ لاء. بهرحال، مختلف پهلوئن جي فائدن ۽ نقصانن کي نظر ۾ رکندي، گيس ڪروميٽوگرافي هڪ سادي ۽ تيز جانچ جو طريقو آهي، جيڪو ترقي جي رجحانن جي نقطه نظر کان اڳتي وڌڻ جي لائق آهي.