1. hydroxypropyl methylcellulose جي سڃاڻپ جو طريقو
(1) 1.0 گرام نمونو وٺو، 100 ملي ليٽر پاڻي (80 ~ 90 ℃) گرم ڪريو، مسلسل هلايو، ۽ برف جي غسل ۾ ٿڌو جيستائين اهو هڪ ويسڪ مائع بڻجي وڃي؛ 2mL مائع کي ٽيسٽ ٽيوب ۾ وجھو، ۽ ٽيوب وال محلول سان گڏ 0.035٪ اينٿرون سلفورڪ ايسڊ جو 1mL آھستي آھستي شامل ڪريو ۽ ان کي 5 منٽن لاءِ ڇڏي ڏيو. ٻن مائع جي وچ ۾ انٽرفيس تي هڪ سائي رنگ ظاهر ٿئي ٿو.
(2) مٿي ڏنل (I) ۾ سڃاڻپ لاءِ استعمال ٿيل بلغم جي مناسب مقدار وٺي شيشي جي پليٽ تي وجھو. جيئن پاڻي بخاري ٿئي ٿو، هڪ ٿلهي فلم ٺاهي ٿي.
2. hydroxypropyl methylcellulose تجزيو معياري حل جي تياري
(1) Sodium thiosulfate معياري حل (0.1mol/L، صحيح مدت: 1 مهينو)
تياري: اٽڪل 1500 ملي ليٽر ڊسٽل پاڻي کي اُباليو، ٿڌو ۽ پاسي تي رکي ڇڏيو. وزن 25 گرام سوڊيم ٿائوسلفيٽ (ان جو ماليڪيولر وزن 248.17 آهي، ڪوشش ڪريو جيترو وزن 24.817 گرام جيترو صحيح هجي) يا 16 گرام اينهائيڊرس سوڊيم ٿائوسلفيٽ، ان کي 200 ملي ليٽر مٿي ٿڌي پاڻيءَ ۾ ملايو، ان کي 1 ليٽر تائين ملائي، ان کي بوتل ۾ وجهي ڇڏيو. ۽ اسٽور کي اونداهي جاءِ تي رکي، فلٽر ۽ ٻن هفتن کان پوء ڇڏي ڏيو.
Calibration: 0.15g Reference potassium dichromate جو وزن ڪريو ۽ مسلسل وزن تي بيڪ ڪريو، صحيح 0.0002g تائين. 2 گرام پوٽاشيم آئيوڊائيڊ ۽ 20 ملي ليٽر سلفورڪ ايسڊ (1+9) شامل ڪريو، چڱي طرح ڇڪيو، ۽ 10 منٽن لاء اونداھين ۾ رکو. 150ml پاڻي ۽ 3ml 0.5% نشاستي اشاري جو حل شامل ڪريو، ۽ 0.1mol/L سوڊيم thyosulfate محلول سان ٽائيٽل ڪريو. حل نيري کان نيري تائين تبديل ڪري ٿو. آخر واري نقطي تي روشن سائو ڦري ٿو. خالي تجربي ۾ ڪو به پوٽاشيم ڪروميٽ شامل نه ڪيو ويو. حساب ڪتاب جي عمل کي 2 کان 3 ڀيرا ورجايو ويندو آهي ۽ سراسري قدر ورتو ويندو آهي.
سوڊيم thiosulfate معياري حل جي molar ڪنسنٽريشن C (mol/L) هيٺ ڏنل فارمولا موجب ڳڻيو ويندو آهي:
فارمولا ۾، M پوٽاشيم ڊيڪروميٽ جو ماس آهي؛ V1 استعمال ٿيل سوڊيم thiosulfate جو مقدار آهي، mL؛ V2 خالي تجربو ۾ استعمال ٿيل سوڊيم thiosulfate جو مقدار آهي، mL؛ 49.03 dichromium آهي 1 mol sodium thiosulfate جي برابر. پوٽاشيم اسيد جو ماس، گ.
calibration کان پوء، Microbial decomposition کي روڪڻ لاء Na2CO3 جي هڪ ننڍڙي رقم شامل ڪريو.
(2) NaOH معياري حل (0.1mol / L، صحيح مدت: 1 مهينو)
تياري: تجزيي لاءِ اٽڪل 4.0 گرام خالص NaOH جو وزن هڪ بيکر ۾، 100mL ڊسٽل ٿيل پاڻي شامل ڪريو ان کي ٽوڙڻ لاءِ، پوءِ 1L Volumetric فلاسڪ ۾ منتقل ڪريو، ڊسٽل ٿيل پاڻي کي نشان تي شامل ڪريو، ۽ ان کي 7-10 ڏينهن لاءِ ڇڏي ڏيو جيستائين ڪليبريشن ٿئي.
حساب ڪتاب: 0.6 ~ 0.8 گرام خالص پوٽاشيم هائيڊروجن فٿاليٽ ( درست 0.0001 گرام تائين ) کي 120 ° C تي خشڪ رکي 250 ملي ليٽر Erlenmeyer فلاسڪ ۾ وجھو، 75 ملي ليٽر ڊسٽل ٿيل پاڻي شامل ڪريو، پوءِ ان ۾ 2 ~ 3 ڦڙا شامل ڪريو ٿافينول جا 1 ~ 3 قطرا. ٽائيٽل سان ٽائيٽل. مٿي تيار ڪيل سوڊيم هائيڊرو آڪسائيڊ محلول کي هلايو جيستائين اهو ٿورڙو ڳاڙهي نه ٿئي، ۽ 30 سيڪنڊن اندر ختم ٿيڻ واري نقطي جيان رنگ ختم نه ٿئي. سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ جو مقدار لکو. حساب ڪتاب جي عمل کي 2 کان 3 ڀيرا ورجايو ويندو آهي ۽ سراسري قدر ورتو ويندو آهي. ۽ هڪ خالي تجربو ڪريو.
سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ حل جي ڪنسنٽريشن جو حساب هن ريت آهي:
فارمولا ۾، سي سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ حل جو تسلسل آهي، mol/L؛ M پوٽاشيم هائيڊروجن فٿليٽ جي ماس جي نمائندگي ڪري ٿو، G؛ V1 - استعمال ٿيل سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ جو مقدار، ايم ايل؛ V2 نمائندگي ڪري ٿو سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ کي استعمال ڪيو ويو خالي تجربو حجم، ايم ايل؛ 204.2 پوٽاشيم هائيڊروجن فٿليٽ جو مولر ماس آهي، g/mol.
(3) سلفورڪ ايسڊ کي گھٽايو (1+9) (صحيح مدت: 1 مهينو)
ھلائڻ دوران، احتياط سان 100 ملي ليٽر ڪنسنٽريٽڊ سلفورڪ ايسڊ 900 ملي لٽر ڊسٽل واٽر ۾ شامل ڪريو ۽ ھلائڻ وقت آھستي آھستي شامل ڪريو.
(4) سلفورڪ اسيد کي گھٽايو (1+16.5) (صحيح مدت: 2 مهينا)
ھلائڻ دوران، احتياط سان 100 ملي ليٽر ڪنسنٽريڊ سلفورڪ ايسڊ 1650 ملي لٽر ڊسٽل ٿيل پاڻي ۾ شامل ڪريو ۽ آھستي آھستي شامل ڪريو. هلو جيئن توهان وڃو.
(5) نشاستي اشارو (1٪، صحيح مدت: 30 ڏينهن)
1.0 گرام حليل نشاستي جو وزن، 10 ملي ليٽر پاڻي شامل ڪريو، اڇو ۽ 100 ملي ليٽر اُبلندڙ پاڻي ۾ وجھو، 2 منٽن لاءِ اُبالو، بيهڻ ڏيو، ۽ بعد ۾ استعمال لاءِ سپرنيٽنٽ وٺو.
(6) نشاستي جو اشارو
تيار ڪيل 1٪ اسٽارچ اشاري جي حل مان 5 ايم ايل وٺو ۽ ان کي پاڻي سان 10 ايم ايل تائين گھٽايو ته 0.5٪ اسٽارچ اشاري حاصل ڪريو.
(7) 30٪ ڪروميم ٽرائي آڪسائيڊ حل (صحيح مدت: 1 مهينو)
ڪروميم ٽرائي آڪسائيڊ جو 60 گرام وزن ڪريو ۽ ان کي 140 ملي ليٽر نامياتي پاڻي ۾ ٽوڙيو.
(8) پوٽاشيم ايڪٽيٽ حل (100g/L، صحيح 2 مهينن لاءِ)
10 g anhydrous potassium acetate granules 100 mL جي محلول ۾ 90 mL glacial acetic acid ۽ 10 mL acetic anhydride جي حل ۾.
(9) 25٪ سوڊيم ايڪٽيٽ حل (220g/L، صحيح مدت: 2 مهينا)
پاڻيءَ ۾ 220 گرام اينهائيڊرس سوڊيم ايڪٽيٽ کي ڳاڙھو ۽ 1000 ملي ليٽر تائين گھٽايو.
(10) هائڊروڪلورڪ اسيد (1:1، صحيح مدت: 2 مهينا)
1: 1 حجم جي تناسب ۾ مرڪوز هائڊروڪلورڪ ايسڊ ۽ پاڻي کي ملايو.
(11) Acetate بفر (pH = 3.5، صحيح مدت: 2 مهينا)
500mL پاڻيءَ ۾ 60mL ايڪٽڪ ايسڊ کي ٽوڙيو، پوءِ 100mL امونيم هائيڊرو آڪسائيڊ شامل ڪريو ۽ 1000mL کي ملائي ڇڏيو.
(12) ليڊ نائٽريٽ تيار ڪرڻ جو حل
159.8 ملي گرام ليڊ نائٽريٽ کي 100 ملي ميٽر پاڻيءَ ۾ 1 ml نائٽرڪ ايسڊ (کثافت 1.42 g/cm3) ۾ ملايو، 1000 mL پاڻي ۾ ملايو ۽ چڱيءَ طرح ملايو. ٺيڪ ٺاڪ. حل تيار ڪيو وڃي ۽ ليڊ فري گلاس ۾ محفوظ ڪيو وڃي.
(13) ليڊ معياري حل (صحيح مدت: 2 مهينا)
10mL ليڊ نائٽريٽ تيار ڪرڻ واري حل جي درست ماپ ڪريو ۽ 100mL تائين گھٽائڻ لاءِ پاڻي شامل ڪريو.
(14) 2٪ hydroxylamine hydrochloride حل (صحيح مدت: 1 مهينو)
2 گرام هائيڊروڪسيامين هائيڊروڪلورائڊ کي 98 ملي ليٽر پاڻي ۾ ٽوڙيو.
(15) امونيا (5mol/L، صحيح 2 مهينن لاءِ)
175.25 گرام امونيا پاڻي کي ٽوڙيو ۽ 1000 ملي ليٽر تائين گھٽايو.
(16) مخلوط مائع (صحيح: 2 مهينا)
100mL گليسرول، 75mL NaOH محلول (1mol/L) ۽ 25ml پاڻي.
(17) Thioacetamide حل (4٪، صحيح 2 مهينن لاء)
4 گرام thioacetamide 96 گرام پاڻي ۾ ملايو.
(18) Phenanthroline (0.1٪، صحيح مدت: 1 مهينو)
100 ملي ليٽر پاڻي ۾ 0.1 گرام فينانٿرولين کي ٽوڙيو.
(19) تيزابي اسٽينس ڪلورائڊ (صحيح مدت: 1 مهينو)
20 گرام اسٽينوس ڪلورائڊ کي 50 ملي ليٽر ڪنسنٽريڊ هائيڊروڪلورڪ اسيد ۾ ملايو.
(20) پوٽاشيم هائيڊروجن فٿليٽ معياري بفر حل (پي ايڇ 4.0، صحيح مدت: 2 مهينا)
10.12 گرام پوٽاشيم هائيڊروجن فٿليٽ (KHC8H4O4) جو صحيح وزن ڪريو ۽ ان کي (115±5) ℃ تي 2 کان 3 ڪلاڪن تائين خشڪ ڪريو. پاڻي سان 1000 ملي ليٽر تائين ملائي.
(21) فاسفيٽ معياري بفر حل (pH 6.8، صحيح مدت: 2 مهينا)
صحيح وزن 3.533g اينهائيڊروس ڊسوڊيم هائيڊروجن فاسفيٽ ۽ 3.387g پوٽاشيم ڊاءِ هائيڊروجن فاسفيٽ (115±5) °C تي 2~ 3 ڪلاڪ لاءِ خشڪ ڪيو وڃي، ۽ پاڻيءَ سان 1000mL تائين گھٽايو وڃي.
3. hydroxypropylmethylcellulose گروپ جي مواد جو تعين
(1) methoxyl مواد جو تعين
ميٿوڪسي گروپ جي مواد جو تعين ميٿڪسي گروپن تي مشتمل ٽيسٽ تي مبني آهي. هائيڊروائيوڊڪ ايسڊ گرم ٿيڻ تي ڳري ٿو ته غير مستحڪم ميٿيل آئيوڊائڊ پيدا ڪري ٿو (اُبلنگ پوائنٽ 42.5 ° سي). ميٿيل آئيوڊائڊ کي خود رد عمل واري حل ۾ نائيٽروجن سان ڀريو ويو. مداخلت ڪندڙ مادو (HI, I2 ۽ H2S) کي هٽائڻ لاءِ ڌوئڻ کان پوءِ، ميٿائل آئيوڊائڊ وانپ پوٽاشيم ايسٽيٽ جي ايسٽڪ ايسڊ محلول ذريعي جذب ٿي ويندي آهي جنهن ۾ Br2 شامل هوندو آهي IBr ٺاهيندو آهي، جنهن کي پوءِ آڪسائيڊ ڪيو ويندو آهي آئوڊڪ ايسڊ ۾. آلودگي کان پوء، ريڪٽر جي مواد کي آئوڊين جي بوتل ۾ منتقل ڪيو ويو آهي ۽ پاڻيء سان ٺهڪي اچي ٿو. اضافي Br2 کي ختم ڪرڻ لاء فارمڪ ايسڊ شامل ڪرڻ کان پوء، KI ۽ H2SO4 شامل ڪيا ويا آهن. Methoxyl مواد 12 ٽائيٽل ذريعي حساب ڪري سگھجي ٿو Na2S2O3 حل سان. ردعمل جي مساوات هن ريت بيان ڪري سگهجي ٿي.
methoxyl مواد ماپڻ وارو اوزار شڪل 7-6 ۾ ڏيکاريل آهي.
7-6(a) ۾، A هڪ 50mL گول-بوٽم فلاسڪ آهي جيڪو ڪيٿيٽر سان ڳنڍيل آهي. اتي ھڪڙي سڌي ايئر ڪنڊينسيشن ٽيوب E عمودي طور تي نصب ٿيل آھي، اٽڪل 25 سينٽي ڊگهو ۽ 9 ملي ميٽر اندروني قطر. ٽيوب جو مٿيون پاسو شيشي جي ڪيپيلري ٽيوب ۾ مڙيل آهي جنهن جو اندروني قطر 2 ملي ميٽر آهي ۽ هڪ آئوٽليٽ هيٺئين طرف آهي. شڪل 7-6 (b) ڏيکاري ٿو بهتر ڊوائيس. شڪل 1 رد عمل وارو فلاسڪ ڏيکاري ٿو، جيڪو هڪ 50mL گول هيٺان فلاسڪ آهي، جنهن ۾ کاٻي پاسي نائٽروجن ٽيوب آهي. 2 عمودي ڪنسنسر ٽيوب آهي؛ 3 اهو اسڪربر آهي، جنهن ۾ ڌوئڻ واري مائع آهي. 4 جذب ٽيوب آهي. هن ڊوائيس ۽ فارماڪوپيا جي طريقي جي وچ ۾ سڀ کان وڏو فرق اهو آهي ته فارماڪوپيا طريقي جي ٻن جذبن کي هڪ ۾ گڏ ڪيو ويو آهي، جيڪو حتمي جذب مائع جي نقصان کي گهٽائي سگهي ٿو. ان کان علاوه، اسڪربر ۾ ڌوئڻ جو مائع پڻ فارماڪوپيا جي طريقي کان مختلف آهي. اهو ڊسٽل واٽر آهي، جڏهن ته بهتر ڊيوائس ڪيڊميئم سلفيٽ محلول ۽ سوڊيم ٿائوسلفيٽ محلول جو ميلاپ آهي، جيڪو ڊسٽل گيس ۾ موجود نجاست کي جذب ڪرڻ آسان بڻائي ٿو.
اوزار pipette: 5mL (5 pieces), 10mL (1 piece); بورٽ: 50 ايم ايل؛ آئيڊين مقدار جي بوتل: 250ml؛ تجزياتي توازن.
ريجنٽ فينول (ڇاڪاڻ ته اهو هڪ مضبوط آهي، اهو کارائڻ کان اڳ ڳري ويندو)؛ ڪاربان ڊاءِ آڪسائيڊ يا نائيٽروجن؛ هائيڊروائيڊڪ اسيد (45٪)؛ تجزياتي گريڊ؛ potassium acetate حل (100g/L)؛ برومين: تجزياتي گريڊ؛ formic acid: تجزياتي گريڊ؛ 25٪ سوڊيم ايڪٽيٽ حل (220 گرام / ايل)؛ KI: تجزياتي گريڊ؛ سلفورڪ اسيد کي گھٽايو (1+9)؛ sodium thiosulfate معياري حل (0.1mol/L)؛ phenolphthalein اشارو؛ 1٪ ايٿانول حل؛ نشاستي اشارو: 0.5٪ نشاستي جو آبي حل؛ سلفورڪ اسيد کي گھٽايو (1+16.5)؛ 30٪ ڪروميم ٽرائي آڪسائيڊ حل؛ نامياتي آزاد پاڻي: 10 ملي ليٽر ڊليٽ سلفورڪ ايسڊ (1+16.5) کي 100 ملي لٽر پاڻي، گرم ڪرڻ لاءِ گرم ڪريو، ۽ 0.1 ملي لٽر 0.02ml/L permanganic ايسڊ پوٽاشيم ٽائيٽر شامل ڪريو، 10 منٽن لاءِ اُبالو، گلابي رھڻ گھرجي. 0.02mol/L سوڊيم هائيڊرو آڪسائيڊ ٽائيٽل: 0.1mol/L سوڊيم هائيڊرو آڪسائيڊ ٽائيٽرن کي چائنيز فارماڪوپيا اپينڊڪس جي طريقي مطابق درست ڪريو، ۽ اُبليل ۽ ٿڌي ڊسٽل واٽر/L سان صحيح طور تي 0.02mol تي ملائي.
واشنگ ٽيوب ۾ اٽڪل 10mL واشنگ مائع شامل ڪريو، 31mL نئون تيار ڪيل جذب مائع جذب ڪرڻ واري ٽيوب ۾ شامل ڪريو، اوزار کي نصب ڪريو، خشڪ نموني جو اٽڪل 0.05 گرام وزن جيڪو 105 ° C تي مسلسل وزن تائين خشڪ ڪيو ويو آهي (درست کان 0001. g)، ℃ تي ردعمل شامل ڪريو بوتل ۾، شامل ڪريو 5 ايم ايل هائيڊروائيڊائڊ. جلدي رد عمل جي بوتل کي وصولي ڪنڊينسر سان ڳنڍيو (گرائنڊنگ پورٽ کي هائيڊروڊڪ ايسڊ سان نم ڪريو) ۽ نائيٽروجن کي 1 کان 2 بلبل في سيڪنڊ جي رفتار سان ٽانڪي ۾ پمپ ڪريو.
پوسٽ ٽائيم: فيبروري-01-2024