Технология эфира гидроксипропилметилцеллюлозы

Эфир гидроксипропилметилцеллюлозы представляет собой разновидность неполярного эфира целлюлозы, растворимого в холодной воде, полученного из природной целлюлозы путем подщелачивания и модификации этерификации.

Ключевые слова:эфир гидроксипропилметилцеллюлозы; реакция подщелачивания; реакция этерификации

1. Технология

Природная целлюлоза нерастворима в воде и органических растворителях, устойчива к свету, нагреву, кислоте, соли и другим химическим средам, ее можно смачивать в разбавленном растворе щелочи для изменения поверхности целлюлозы.

Эфир гидроксипропилметилцеллюлозы представляет собой разновидность неполярного, водорастворимого в холодной воде эфира целлюлозы, полученного из натуральной целлюлозы путем подщелачивания и модификации этерификации.

2. Основная формула химической реакции.

2.1 Реакция подщелачивания

Существует две возможности реакции целлюлозы и гидроксида натрия, то есть в зависимости от разных условий генерировать молекулярные соединения R – OH – NaOH; или для получения соединений металлических спиртов R – ONa.

Большинство ученых полагают, что целлюлоза реагирует с концентрированной щелочью с образованием фиксированного вещества, и полагают, что каждая или две группы глюкозы соединяются с одной молекулой NaOH (по завершении реакции одна группа глюкозы соединяется с тремя молекулами NaOH).

C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 NaOH или C6H10O5 + NaOH→C6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH→(C6H10O5)2 NaOH или C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 C6H10O4 ОНа + H2O

В последнее время некоторые ученые полагают, что взаимодействие целлюлозы и концентрированной щелочи будет иметь одновременно два эффекта.

Независимо от структуры химическая активность целлюлозы может изменяться под действием целлюлозы и щелочи, и она может реагировать с различными химическими средами с получением значимых частиц.

2.2 Реакция этерификации

После подщелачивания активная щелочь целлюлозы реагирует с этерифицирующим агентом с образованием эфира целлюлозы. В качестве этерифицирующих агентов используются метилхлорид и пропиленоксид.

Гидроксид натрия действует как катализатор.

n и m представляют собой степень замещения гидроксипропила и метила в целлюлозном звене соответственно. Максимальная сумма m + n равна 3.

Помимо упомянутой выше основной реакции, существуют и побочные реакции:

СН2СН2ОСН3 + Н2О→HOCH2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOH→CH3OH + NaCl

3. Описание процесса получения эфира гидроксипропилметилцеллюлозы.

Процесс получения эфира гидроксипропилметилцеллюлозы (сокращенно «эфир целлюлозы») примерно состоит из 6 процессов, а именно: измельчение сырья, этерификация (подщелачивание), удаление растворителя, фильтрация и сушка, измельчение и смешивание, а также упаковка готового продукта.

3.1 Подготовка сырья

Купленная на рынке натуральная коротковорсистая целлюлоза измельчается в порошок с помощью пульверизатора для облегчения последующей переработки; твердую щелочь (или жидкую щелочь) плавят, готовят и нагревают примерно до 90°С.°C для приготовления 50 % раствора каустической соды, пригодного для использования. Одновременно подготовьте реакционный метилхлорид, агент этерификации оксида пропилена, изопропанол и растворитель для реакции толуола.

Кроме того, для процесса реакции требуются вспомогательные материалы, такие как горячая и чистая вода; Для обеспечения электропитания необходимы пар, низкотемпературная охлаждающая вода и циркулирующая охлаждающая вода.

Короткие линты, метилхлорид и пропиленоксид этерифицирующие агенты являются основными материалами для производства этерифицированной целлюлозы, причем короткие линты используются в большом количестве. Метилхлорид и оксид пропилена участвуют в реакции в качестве агентов этерификации для модификации природной целлюлозы, объем их использования невелик.

К растворителям (или разбавителям) в основном относятся толуол и изопропанол, которые в основном не расходуются, но ввиду уносимых и улетученных потерь возникают небольшие потери в производстве, и их количество очень мало.

Процесс подготовки сырья включает в себя зону резервуаров для сырья и пристроенный склад сырья. Этерифицирующие агенты и растворители, такие как толуол, изопропанол и уксусная кислота (используемые для регулирования значения pH реагентов), хранятся в зоне резервуара для сырья. Запас короткого ворса достаточен, может быть предоставлен на рынке в любое время.

Измельченный короткий ворс тележкой отправляется в цех для использования.

3.2 (Подщелачивание) этерификация

(Щелочная) этерификация является важным процессом в процессе этерификации целлюлозы. В более раннем способе производства двухстадийные реакции проводились отдельно. Сейчас процесс усовершенствован, двухстадийные реакции объединены в одну стадию и проводятся одновременно.

Сначала вакуумируйте резервуар для этерификации, чтобы удалить воздух, а затем замените его азотом, чтобы освободить резервуар от воздуха. Добавьте приготовленный раствор гидроксида натрия, добавьте некоторое количество изопропанола и растворителя толуола, начните перемешивать, затем добавьте короткую вату, включите оборотную воду для остывания, а после того, как температура упадет до определенного уровня, включите маломощную. температура воды для снижения температуры материала системы. Уменьшите примерно до 20℃и поддерживают реакцию в течение определенного периода времени до полного подщелачивания.

После подщелачивания добавьте этерифицирующий агент метилхлорид и пропиленоксид, измеренные по дозатору верхнего уровня, продолжайте перемешивание, используйте пар, чтобы поднять температуру системы почти до 70°С.℃~ 80℃, а затем используйте горячую воду для продолжения нагрева и поддержания. Температура реакции контролируется, а затем контролируется температура реакции и время реакции, и операцию можно завершить путем перемешивания и смешивания в течение определенного периода времени.

Реакцию проводят при температуре около 90°С и 0,3 МПа.

3.3 Десольватация

Вышеупомянутые прореагировавшие технологические материалы направляются в установку для удаления растворителя, материалы отгоняются и нагреваются паром, а растворители толуол и изопропанол испаряются и возвращаются для переработки.

Испаренный растворитель сначала охлаждается и частично конденсируется оборотной водой, а затем конденсируется низкотемпературной водой, а смесь конденсата поступает в слой жидкости и сепаратор для разделения воды и растворителя. Смешанный растворитель толуола и изопропанола в верхнем слое корректируют пропорционально. Используйте его напрямую и верните воду и раствор изопропанола в нижнем слое в десольвентизатор для использования.

Добавьте уксусную кислоту к реагенту после десольватации, чтобы нейтрализовать избыток гидроксида натрия, затем используйте горячую воду для промывки материала, в полной мере используйте характеристики коагуляции эфира целлюлозы в горячей воде для промывки эфира целлюлозы и очистите реагент. Очищенное сырье отправляется на следующий процесс для разделения и сушки.

3.4 Фильтровать и сушить

Очищенный материал отправляется в горизонтальный шнековый сепаратор винтовым насосом высокого давления для отделения свободной воды, а оставшийся твердый материал поступает в воздушную сушилку через шнековый питатель, сушится в контакте с горячим воздухом, а затем проходит через циклон. Сепараторно-воздушная сепарация, твердый материал поступает на последующее дробление.

Вода, отделенная горизонтальным спиральным сепаратором, поступает в резервуар водоподготовки после отстаивания в отстойнике для отделения унесенной целлюлозы.

3.5 Дробление и смешивание

После сушки этерифицированная целлюлоза будет иметь неравномерный размер частиц, которые необходимо измельчить и перемешать, чтобы распределение частиц по размерам и общий внешний вид материала соответствовали требованиям стандартов на продукцию.

3.6 Упаковка готовой продукции

Материал, полученный после операций дробления и смешивания, представляет собой готовую этерифицированную целлюлозу, которую можно упаковать и положить на хранение.

4. Резюме

Отделенные сточные воды содержат определенное количество солей, главным образом хлорида натрия. Сточные воды испаряются для отделения соли, а испаренный вторичный пар может быть конденсирован для восстановления конденсированной воды или напрямую сброшен. Основным компонентом выделенной соли является хлорид натрия, который также содержит некоторое количество ацетата натрия вследствие нейтрализации уксусной кислотой. Эта соль имеет промышленную потребительскую ценность только после перекристаллизации, разделения и очистки.