Название метода: гипромеллоза — определение гидроксипропокси — определение гидроксипропокси
Область применения: В данном методе используется метод определения гидроксипропокси для определения содержания гидроксипропокси в гипромеллозе.
Этот метод применим к гипромеллозе.
Принцип метода: Рассчитать содержание гидроксипропокси в испытуемом продукте согласно методу определения гидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) раствор триоксида хрома.
2. Раствор для титрования гидроксида натрия (0,02 моль/л).
3. Индикаторный раствор фенолфталеина.
4. Бикарбонат натрия.
5. Разбавленная серная кислота
6. Йодид калия
7. Титрационный раствор тиосульфата натрия (0,02 моль/л).
8. Индикаторный раствор крахмала.
оборудование:
Подготовка проб: 1. Титровый раствор гидроксида натрия (0,02 моль/л).
Приготовление: Возьмите 5,6 мл прозрачного насыщенного раствора гидроксида натрия, добавьте свежекипяченую холодную воду до объема 1000 мл.
Калибровка: Возьмите около 6 г стандартного гидрофталата калия, высушенного при 105°C, до постоянного веса, точно взвесьте, добавьте 50 мл свежекипяченой холодной воды, встряхните, чтобы он растворился как можно больше; добавьте 2 капли индикаторного раствора фенолфталеина, используйте этот Жидкостное титрование, при приближении к конечной точке гидрофталат калия должен полностью раствориться, и титруйте до тех пор, пока раствор не станет розовым. Каждый 1 мл титровального раствора гидроксида натрия (1 моль/л) эквивалентен 20,42 мг гидрофталата калия. Рассчитайте концентрацию этого раствора, исходя из расхода этого раствора и количества принятого гидрофталата калия. Количественно разбавить 5 раз, чтобы получить концентрацию 0,02 моль/л.
Хранение: Поместите его в полиэтиленовую пластиковую бутылку и храните герметично; В пробке 2 отверстия, в каждое отверстие вставлена по 1 стеклянной трубке, 1 трубка соединена с натрово-известковой трубкой и 1 трубка служит для отсасывания жидкости.
2. Индикаторный раствор фенолфталеина.
Возьмите 1 г фенолфталеина, добавьте 100 мл этанола, чтобы он растворился.
3. Титрационный раствор тиосульфата натрия (0,02 моль/л).
Приготовление: Возьмите 26 г тиосульфата натрия и 0,20 г безводного карбоната натрия, добавьте необходимое количество свежекипяченой холодной воды до растворения в 1000 мл, хорошо встряхните и отфильтруйте после настаивания в течение 1 месяца.
Калибровка: возьмите около 0,15 г стандартного дихромата калия, высушенного при 120°C, с постоянной массой, точно взвесьте, поместите в бутыль с йодом, добавьте 50 мл воды для растворения, добавьте 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните до растворения, добавьте 40 мл разбавленной серной кислоты. Хорошо встряхните и плотно закройте; через 10 минут в темном месте добавьте 250 мл воды для разбавления, а когда раствор будет титровать почти до конечной точки, добавьте 3 мл индикаторного раствора крахмала, продолжайте титрование до тех пор, пока синий цвет не исчезнет и не станет ярко-зеленым, и получите результат титрования. используется как пустая пробная коррекция. Каждый 1 мл тиосульфата натрия (0,1 моль/л) эквивалентен 4,903 г дихромата калия. Концентрацию раствора рассчитайте по расходу раствора и количеству взятого дихромата калия. Количественно разбавить 5 раз, чтобы получить концентрацию 0,02 моль/л.
Если комнатная температура выше 25°С, температуру реакционного раствора и воды для разбавления следует охладить примерно до 20°С.
4. Индикаторный раствор крахмала.
Возьмите 0,5 г растворимого крахмала, добавьте 5 мл воды и хорошо перемешайте, затем медленно влейте в 100 мл кипятка, помешивайте при добавлении, продолжайте кипятить 2 минуты, дайте остыть, вылейте надосадочную жидкость и получите. Этот раствор должен быть свежеприготовленным перед использованием.
Этапы работы: Возьмите 0,1 г этого продукта, точно взвесьте, поместите в перегонную бутыль D, добавьте 10 мл 30% (г/г) раствора трихлорида кадмия. Заполните парогенераторную трубку B водой до места соединения и подсоедините дистилляционную установку. Погрузите оба B и D в масляную баню (это может быть глицерин), доведите уровень жидкости в масляной бане до уровня жидкости раствора трихлорида кадмия в бутылке D, включите охлаждающую воду и при необходимости дайте вводят поток азота и регулируют его скорость потока до 1 пузырька в секунду. В течение 30 минут повышают температуру масляной бани до 155°С и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не будет собрано 50 мл дистиллята, вынимают трубку-конденсатор из ректификационной колонны, промывают водой, промывают и сливают в собранную жидкость, добавляют 3 капли индикаторного раствора фенолфталеина и титруйте до тех пор, пока значение рН не станет 6,9-7,1 (измеряется кислотомером), запишите израсходованный объем V1 (мл), затем добавьте 0,5 г бикарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты, дайте выдержать до прекращения выделения углекислого газа, добавить 1,0 г йодида калия, плотно закрыть, хорошо встряхнуть, поставить в темное место на 5 минут, добавить 1 мл индикаторного раствора крахмала, титровать до конечной точки титрованием тиосульфатом натрия раствор (0,02моль/л) и запишите израсходованный объем V2 (мл). В другом холостом тесте записывают объемы Va и Vb (мл) израсходованного титрового раствора гидроксида натрия (0,02 моль/л) и титрового раствора тиосульфата натрия (0,02 моль/л) соответственно. Рассчитайте содержание гидроксипропоксила.
Время публикации: 14 апреля 2023 г.