1. Метод идентификации гидроксипропилметилцеллюлозы.
(1) Возьмите 1,0 г образца, нагрейте 100 мл воды (80–90 ℃), непрерывно помешивайте и охладите на ледяной бане до тех пор, пока он не станет вязкой жидкостью; поместите 2 мл жидкости в пробирку и медленно добавьте 1 мл 0,035% антронсерной кислоты по стенкам пробирки и оставьте на 5 минут. На границе раздела двух жидкостей появляется зеленое кольцо.
(2) Возьмите необходимое количество слизи, использованной для идентификации в пункте (I) выше, и вылейте его на стеклянную пластинку. По мере испарения воды образуется пластичная пленка.
2. Приготовление стандартного раствора для анализа гидроксипропилметилцеллюлозы.
(1) Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1 моль/л, срок действия: 1 месяц)
Приготовление: Вскипятите около 1500 мл дистиллированной воды, остудите и отставьте в сторону. Взвесьте 25 г тиосульфата натрия (его молекулярная масса 248,17, при взвешивании старайтесь давать примерно 24,817 г) или 16 г безводного тиосульфата натрия, растворите его в 200 мл вышеуказанной охлаждающей воды, разбавьте до 1 л, поместите в коричневую бутыль. и поместите. Храните в темном месте, процедите и отставьте через две недели.
Калибровка: взвесьте 0,15 г эталонного дихромата калия и обожгите до постоянного веса с точностью до 0,0002 г. Добавьте 2 г йодида калия и 20 мл серной кислоты (1+9), хорошо встряхните и поместите в темноту на 10 минут. Добавьте 150 мл воды и 3 мл 0,5% индикаторного раствора крахмала и титруйте 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия. Цвет раствора изменится с синего на синий. В конечной точке становится ярко-зеленым. В холостом эксперименте хромат калия не добавляли. Процесс калибровки повторяется 2–3 раза и берется среднее значение.
Молярную концентрацию С (моль/л) стандартного раствора тиосульфата натрия рассчитывают по следующей формуле:
В формуле М — масса дихромата калия; V1 – объем израсходованного тиосульфата натрия, мл; V2 – объем тиосульфата натрия, израсходованный в холостом опыте, мл; 49,03 — дихром, эквивалентный 1 моль тиосульфата натрия. Масса калиевой кислоты, г.
После калибровки добавьте небольшое количество Na2CO3, чтобы предотвратить микробное разложение.
(2) Стандартный раствор NaOH (0,1 моль/л, срок действия: 1 месяц)
Приготовление: Взвесьте около 4,0 г чистого NaOH для анализа в стакан, добавьте 100 мл дистиллированной воды для растворения, затем перенесите в мерную колбу емкостью 1 л, долейте дистиллированной воды до отметки и оставьте на 7-10 дней до калибровки.
Калибровка: поместите 0,6–0,8 г чистого гидрофталата калия (с точностью до 0,0001 г), высушенного при 120°C, в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавьте 75 мл дистиллированной воды для растворения, а затем добавьте 2–3 капли 1% индикатора фенолфталеина. Титровать титрантом. Перемешивайте приготовленный выше раствор гидроксида натрия до тех пор, пока он не станет слегка красным и цвет не потускнеет в течение 30 секунд в качестве конечной точки. Напишите объем гидроксида натрия. Процесс калибровки повторяется 2–3 раза и берется среднее значение. И проведите пустой эксперимент.
Концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывают следующим образом:
В формуле С – концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; М представляет собой массу гидрофталата калия, Г; V1 – объем израсходованного гидроксида натрия, мл; V2 – гидроксид натрия, израсходованный в холостой опыте. Объем, мл; 204,2 — молярная масса гидрофталата калия, г/моль.
(3) Разбавленная серная кислота (1+9) (срок действия: 1 месяц)
Помешивая, осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты к 900 мл дистиллированной воды и медленно добавляйте при перемешивании.
(4) Разбавленная серная кислота (1+16,5) (срок действия: 2 месяца)
Помешивая, осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты к 1650 мл дистиллированной воды и медленно добавляйте. Перемешивайте по ходу дела.
(5) Индикатор крахмала (1%, срок действия: 30 дней)
Взвесьте 1,0 г растворимого крахмала, добавьте 10 мл воды, перемешайте и влейте 100 мл кипятка, кипятите 2 минуты, дайте постоять и отберите надосадочную жидкость для дальнейшего использования.
(6) Индикатор крахмала
Возьмите 5 мл приготовленного 1%-ного индикаторного раствора крахмала и разбавьте его водой до 10 мл, чтобы получить 0,5%-ный индикатор крахмала.
(7) 30% раствор триоксида хрома (срок действия: 1 месяц)
Взвесьте 60 г триоксида хрома и растворите его в 140 мл воды, не содержащей органических веществ.
(8) Раствор ацетата калия (100 г/л, действителен в течение 2 месяцев)
10 г гранул безводного ацетата калия растворяют в 100 мл раствора 90 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл уксусного ангидрида.
(9) 25% раствор ацетата натрия (220 г/л, срок действия: 2 месяца)
Растворите 220 г безводного ацетата натрия в воде и доведите объем до 1000 мл.
(10) Соляная кислота (1:1, срок действия: 2 месяца)
Смешайте концентрированную соляную кислоту и воду в объемном соотношении 1:1.
(11) Ацетатный буфер (pH=3,5, срок действия: 2 месяца)
Растворите 60 мл уксусной кислоты в 500 мл воды, затем добавьте 100 мл гидроксида аммония и доведите объем до 1000 мл.
(12) Раствор для приготовления нитрата свинца
159,8 мг нитрата свинца растворяют в 100 мл воды, содержащей 1 мл азотной кислоты (плотность 1,42 г/см3), доводят до 1000 мл воды и хорошо перемешивают. Хорошо исправлено. Раствор следует готовить и хранить в бессвинцовом стекле.
(13) Свинцовый стандартный раствор (срок действия: 2 месяца)
Точно отмерьте 10 мл раствора для приготовления нитрата свинца и добавьте воды, чтобы разбавить его до 100 мл.
(14) 2% раствор гидрохлорида гидроксиламина (срок действия: 1 месяц)
Растворите 2 г гидроксиламина гидрохлорида в 98 мл воды.
(15) Аммиак (5 моль/л, действителен в течение 2 месяцев)
Растворите 175,25 г аммиачной воды и доведите объем до 1000 мл.
(16) Смешанная жидкость (срок действия: 2 месяца)
Смешайте 100 мл глицерина, 75 мл раствора NaOH (1 моль/л) и 25 мл воды.
(17) Раствор тиоацетамида (4%, действителен в течение 2 месяцев)
Растворите 4 г тиоацетамида в 96 г воды.
(18) Фенантролин (0,1%, срок действия: 1 месяц)
Растворите 0,1 г фенантролина в 100 мл воды.
(19) Кислый хлорид олова (срок действия: 1 месяц)
Растворите 20 г хлорида олова в 50 мл концентрированной соляной кислоты.
(20) Стандартный буферный раствор гидрофталата калия (pH 4,0, срок действия: 2 месяца)
Точно взвесьте 10,12 г гидрофталата калия (KHC8H4O4) и высушите его при температуре (115±5)℃ в течение 2–3 часов. Разбавьте водой до 1000 мл.
(21) Стандартный фосфатный буферный раствор (pH 6,8, срок действия: 2 месяца)
Точно взвесьте 3,533 г безводного динатрий гидрофосфата и 3,387 г дигидрофосфата калия, высушенные при (115±5)°C в течение 2–3 часов, и разбавьте до 1000 мл водой.
3. Определение содержания групп гидроксипропилметилцеллюлозы.
(1) Определение содержания метоксила
Определение содержания метоксигрупп основано на тесте на наличие метоксигрупп. Иодоводородная кислота при нагревании разлагается с образованием летучего йодистого метила (температура кипения 42,5°С). Метилиодид перегоняли с азотом в самореактивном растворе. После промывки от мешающих веществ (HI, I2 и H2S) пары йодистого метила поглощаются уксуснокислым раствором ацетата калия, содержащим Br2, с образованием IBr, который затем окисляется до иодноватой кислоты. После перегонки содержимое рецептора переносят в бутыль с йодом и разбавляют водой. После добавления муравьиной кислоты для удаления избытка Br2 добавляют KI и H2SO4. Содержание метоксила можно рассчитать титрованием 12 раствором Na2S2O3. Уравнение реакции можно выразить следующим образом.
Устройство для измерения содержания метоксила показано на рисунке 7-6.
В 7-6(a) A представляет собой круглодонную колбу емкостью 50 мл, соединенную с катетером. В узком месте вертикально установлена прямая трубка для конденсации воздуха E длиной около 25 см и внутренним диаметром 9 мм. Верхний конец трубки изогнут в стеклянный капилляр с внутренним диаметром 2 мм и выходным отверстием вниз. На рис. 7-6(b) показано улучшенное устройство. На рисунке 1 показана реакционная колба, представляющая собой круглодонную колбу емкостью 50 мл с азотной трубкой слева. 2 — вертикальная трубка конденсатора; 3 — скруббер, содержащий промывную жидкость; 4 – поглощающая трубка. Самая большая разница между этим устройством и методом Фармакопеи заключается в том, что два поглотителя метода Фармакопеи объединены в один, что может уменьшить потери конечной абсорбирующей жидкости. Кроме того, промывочная жидкость в скруббере также отличается от фармакопейного метода. Это дистиллированная вода, а усовершенствованный прибор представляет собой смесь раствора сульфата кадмия и раствора тиосульфата натрия, который легче поглощает примеси, находящиеся в дистиллированном газе.
Пипетка для инструментов: 5 мл (5 шт.), 10 мл (1 шт.); Бюретка: 50 мл; Объем флакона с йодом: 250 мл; Аналитический баланс.
Реагент фенол (поскольку он твердый, перед подачей он расплавится); диоксид углерода или азот; иодоводородная кислота (45%); аналитическая степень; раствор ацетата калия (100 г/л); бром: ч.д.а.; муравьиная кислота: ч.д.а.; 25% раствор ацетата натрия (220 г/л); КИ: аналитическая степень; разбавленная серная кислота (1+9); стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1 моль/л); индикатор фенолфталеин; 1% раствор этанола; индикатор крахмала: 0,5% водный раствор крахмала; разбавленная серная кислота (1+16,5); 30% раствор триоксида хрома; вода, не содержащая органических веществ: к 100 мл воды добавить 10 мл разбавленной серной кислоты (1+16,5), нагреть до кипения и добавить 0,1 мл марганцовистой кислоты с концентрацией 0,02 моль/л. Титр калия, кипятить 10 минут, должен оставаться розовым; Титрант гидроксида натрия 0,02 моль/л: откалибруйте титрант гидроксида натрия 0,1 моль/л в соответствии с методом Приложения Китайской фармакопеи и аккуратно разбавьте его до концентрации 0,02 моль кипяченой и охлажденной дистиллированной водой/л.
Добавьте около 10 мл промывочной жидкости в промывочную трубку, добавьте 31 мл вновь приготовленной абсорбирующей жидкости в абсорбционную трубку, установите прибор, взвесьте около 0,05 г высушенного образца, высушенного до постоянного веса при 105°C (с точностью до 0,0001). г), добавьте реакцию при ℃. В бутылку добавьте 5 мл гидройодида. Быстро подсоедините реакционную бутыль к конденсатору регенерации (смочите порт измельчения иодоводородной кислотой) и закачайте азот в резервуар со скоростью 1–2 пузырька в секунду.
Время публикации: 01 февраля 2024 г.