1, идентификация метода гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Возьмите 1,0 г образца, 100 мл нагретой воды (80–90 ℃), непрерывно перемешивайте и охладите до вязкой жидкости на ледяной бане; В пробирку налейте 2 мл жидкости, медленно добавьте по стенке пробирки 1 мл раствора серной кислоты 0,035% антрона и оставьте на 5 мин. Зеленое кольцо появляется на границе раздела двух жидкостей.
(2) Возьмите необходимое количество вышеупомянутой слизи, использованной при идентификации (ⅰ), и вылейте ее на стеклянную пластину. После испарения воды образуется пластичная пленка.
2, анализ гидроксипропилметилцеллюлозы приготовления стандартного раствора
(1) Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1 моль/л, срок действия: один месяц)
Приготовление: Вскипятите около 1500 мл дистиллированной воды и охладите до готовности к использованию. Взвесьте 25 г тиосульфата натрия (его молекулярная масса 248,17, старайтесь при взвешивании быть точным до 24,817 г) или 16 г безводного тиосульфата натрия, растворите его в 200 мл указанной выше охлаждающей воды, разбавьте до 1 л и поместите в коричневую емкость. бутылку, поставьте бутылку в темноту и отфильтруйте для использования через две недели.
Калибровка: взвесьте 0,15 г эталонного дихромата калия, обожженного до постоянного веса, с точностью до 0,0002 г. Добавьте 2 г йодида калия и 20 мл серной кислоты (1+9), хорошо встряхните, поместите в темноту на 10 минут, добавьте 150 мл воды и 3 мл 0,5% индикаторного раствора крахмала, титруйте 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия, раствор меняет цвет с синего цвета. до ярко-зеленого цвета в конечной точке. Хромат калия в холостой эксперимент не добавляли. Процесс калибровки повторяли 2-3 раза и брали среднее значение.
Молярную концентрацию C (моль/л) стандартного раствора тиосульфата натрия рассчитывали следующим образом:
Где, М – масса дихромата калия; V1 – объем израсходованного тиосульфата натрия, мл; V2 – объем тиосульфата натрия, израсходованный в холостом опыте, мл; 49,03 — масса дихромата калия, эквивалентная 1 молю тиосульфата натрия, г.
После калибровки добавьте немного Na2CO3, чтобы предотвратить микробное разложение.
(2) Стандартный раствор NaOH (0,1 моль/л, срок действия: один месяц)
Приготовление: Около 4,0 г чистого NaOH для анализа взвешивали в стакане, добавляли 100 мл дистиллированной воды для растворения, затем переносили в мерную колбу емкостью 1 л, к весам добавляли дистиллированную воду и оставляли на 7-10 дней до калибровка.
Калибровка: поместите 0,6–0,8 г чистого гидрофталата калия, высушенного при 120 ℃ (с точностью до 0,0001 г), в коническую колбу объемом 250 мл, добавьте 75 мл дистиллированной воды, чтобы растворить его, затем добавьте 2–3 капли 1% индикатора фенолфталеина, титровать с помощью приготовленный выше раствор гидроксида натрия до тех пор, пока он не станет слегка красным, и конечная точка состоит в том, что цвет не тускнеет в течение 30 секунд. Запишите объем гидроксида натрия. Процесс калибровки повторяли 2-3 раза и брали среднее значение. И проведите пустой эксперимент.
Концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывали следующим образом:
Где С – концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; М представляет собой массу гидрофталата калия, Г; V1 – объем израсходованного гидроксида натрия, мл; V2 — объем гидроксида натрия, израсходованный в холостом опыте, мл; 204,2 — молярная масса гидрофталата калия, г на моль.
(3) Разбавленная серная кислота (1+9) (Срок действия: 1 месяц)
При перемешивании осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты в 900 мл дистиллированной воды, медленно добавляя при перемешивании.
(4) Разбавленная серная кислота (1+16,5) (Срок действия: 2 месяца)
При перемешивании осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты к 1650 мл дистиллированной воды, медленно добавляя. Перемешивайте по ходу дела.
(5) Индикатор крахмала (1%, срок действия: 30 дней)
Взвесьте 1,0 г растворимого крахмала, добавьте 10 мл воды, перемешайте и введите его в 100 мл кипящей воды, слегка прокипятите в течение 2 минут, поместите и используйте надосадочную жидкость.
(6) Индикатор крахмала
0,5% индикатор крахмала получали, взяв 5 мл приготовленного 1% индикаторного раствора крахмала и разбавив его водой до 10 мл.
(7) 30% раствор триоксида хрома (срок действия: 1 месяц)
Взвесьте 60 г триоксида хрома и растворите его в 140 мл воды без органических примесей.
(8) Раствор ацетата калия (100 г/л, срок действия: 2 месяца)
10 г безводных зерен ацетата калия растворяли в 100 мл раствора, состоящего из 90 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл уксусного ангидрида.
(9) 25% раствор ацетата натрия (220 г/л, срок действия: 2 месяца)
Растворите 220 г безводного ацетата натрия в воде и доведите объем до 1000 мл.
(10) Соляная кислота (1:1, срок действия: 2 месяца)
Смешайте концентрированную соляную кислоту с водой в объемном соотношении 1:1.
(11) Ацетатный буферный раствор (pH=3,5, срок действия: 2 месяца)
Растворите 60 мл уксусной кислоты в 500 мл воды, затем добавьте 100 мл гидроксида аммония и доведите объем до 1000 мл.
(12) Раствор для приготовления нитрата свинца
159,8 мг нитрата свинца растворяли в 100 мл воды, содержащей 1 мл азотной кислоты (плотность 1,42 г/см3), разбавляли до 1000 мл воды и хорошо перемешивали. Приготовление и хранение этого раствора осуществляют в бессвинцовом стекле.
(13) Стандартный раствор свинца (срок действия: 2 месяца)
Точное измерение: 10 мл препаративного раствора нитрата свинца разбавляли водой до 100 мл.
(14) 2% раствор гидроксиламина гидрохлорида (срок годности: 1 месяц)
Растворите 2 г гидроксиламина гидрохлорида в 98 мл воды.
(15) Аммиак (5 моль/л, срок действия: 2 месяца)
175,25 г аммиака растворили в воде и довели до 1000 мл.
(16) Смешанная жидкость (срок действия: 2 месяца)
Смешайте 100 мл глицерина, 75 мл раствора NaOH (1 моль/л) и 25 мл воды.
(17) Раствор тиоацетамида (4%, срок действия: 2 месяца)
4 г тиоацетамида растворяли в 96 г воды.
(18) Фенантролин (0,1%, срок действия: 1 месяц)
Растворите 0,1 г о-фенантролина в 100 мл воды.
(19) Кислый хлорид олова (срок действия: 1 месяц)
Растворите 20 г хлорида олова в 50 мл концентрированной соляной кислоты.
(20) Стандартный буферный раствор гидрофталата калия (pH 4,0, срок действия: 2 месяца)
10,12 г гидрофталата калия (KHC8H4O4) были точно взвешены и высушены при (115±5) ℃ в течение 2–3 часов. Разбавьте водой до 1000 мл.
(21) Стандартный фосфатный буферный раствор (pH 6,8, срок действия: 2 месяца)
3,533 г безводного динатрий гидрофосфата и 3,387 г дигидрофосфата калия, высушенные при (115±5) ℃ в течение 2–3 часов, были точно взвешены и разбавлены водой до 1000 мл.
3, определение содержания групп гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Определение содержания метокси
Определение содержания метокси основано на разложении иодатовой кислоты при нагревании с пробой, содержащей метокси, с образованием летучего иодида метана (температура кипения 42,5°С). Йодид метана перегоняют с азотом в автореакционном растворе. После промывки от мешающих веществ (HI, I2 и H2S) пары йода-метана поглощаются раствором ацетата калия-уксусной кислоты, содержащим Br2, с образованием IBr и затем окисляются до иодноватой кислоты. После перегонки вещества в акцепторе переносят в бутыли с йодом и разбавляют водой. После добавления муравьиной кислоты для удаления избытка Br2 добавляют KI и H2SO4. Содержание метокси можно рассчитать титрованием 12 раствором Na2S2O3. Уравнение реакции можно выразить следующим образом.
Устройство для измерения содержания метокси показано на рисунке 7-6.
На рисунках 7-6 (а) А представляет собой круглодонную колбу емкостью 50 мл, соединенную с катетером. Узкое место вертикально оснащено прямой трубкой для конденсации воздуха E длиной около 25 см и внутренним диаметром 9 мм. Верхний конец трубки изогнут в стеклянную капиллярную трубку с выходом вниз и внутренним диаметром 2 мм. На рис. 7-6 (б) показано усовершенствованное устройство. 1 — реакционная колба, круглодонная колба емкостью 50 мл, трубка для азота находится слева. 2 – вертикальная конденсационная трубка; 3 — скруббер, содержащий промывную жидкость; 4 – поглощающая трубка. Самая большая разница между устройством и фармакопейным методом заключается в том, что два поглотителя фармакопейного метода объединены в один, что позволяет снизить потери конечного абсорбционного раствора. Кроме того, промывочная жидкость в скруббере также отличается от фармакопейного метода, которым является дистиллированная вода, а улучшенное устройство представляет собой смесь раствора сульфата кадмия и раствора тиосульфата натрия, которая может легче адсорбировать примеси в дистиллированном газе.
Инструментальная пипетка: 5 мл (5), 10 мл (1); Бюретка: 50 мл; мерник для йода: 250 мл; Проанализируйте баланс.
Реагент фенол (поскольку он твердый, поэтому перед подачей он будет расплавлен); Углекислый газ или азот; Гидроиодатовая кислота (45%); Анализ чистого; Раствор ацетата калия (100 г/л); Бром: аналитически чистый; Муравьиная кислота: аналитически чистая; 25% раствор ацетата натрия (220 г/л); КИ: аналитическая чистота; Разбавленная серная кислота (1+9); Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1моль/л); индикатор фенолфталеин; 1% раствор этанола; Индикатор крахмала: 0,5% крахмала в воде; Разбавленная серная кислота (1+16,5); 30% раствор триоксида хрома; Вода, не содержащая органических веществ: добавьте 10 мл разбавленной серной кислоты (1+16,5) к 100 мл воды, нагрейте до кипения и добавьте 0,1 мл 0,02 моль/л титра перманганата калия, кипятите 10 минут, он должен оставаться розовым; Раствор для титрования гидроксида натрия 0,02 моль/л. В соответствии с методом, приложенным к Китайской фармакопее, раствор для титрования гидроксида натрия 0,1 моль/л калибровали и точно разбавляли до концентрации 0,02 моль/л кипяченой и охлажденной дистиллированной водой.
Добавьте в промывочную трубку около 10 мл промывного раствора, добавьте в пробирку 31 мл вновь приготовленного абсорбционного раствора, установите прибор, взвесьте около 0,05 г (с точностью до 0,0001 г) высушенного образца, высушенного до постоянного веса при 105°С. ℃ в реакционную колбу и добавьте 5 мл гидройодата. Реакционный флакон быстро подключают к конденсатору регенерации (измельчительная горловина смачивается гидройодатом), и в резервуар закачивают азот со скоростью 1-2 пузырька в секунду. Температуру контролируют медленно, чтобы пар кипящей жидкости поднимался на половину высоты конденсатора. Время реакции зависит от природы образца и составляет от 45 минут до 3 часов. Снимите абсорбирующую трубку и осторожно перенесите абсорбирующий раствор в колбу с йодом емкостью 500 мл, содержащую 10 мл 25% раствора ацетата натрия, пока общий объем не достигнет примерно 125 мл.
При постоянном встряхивании медленно по каплям добавляйте муравьиную кислоту до исчезновения желтого цвета. Добавьте каплю 0,1% индикатора метилового красного, и красный цвет не исчезнет в течение 5 минут. Затем добавьте три капли муравьиной кислоты. Оставьте на некоторое время, затем добавьте 1 г йодида калия и 5 мл разбавленной серной кислоты (1+9). Раствор титровали стандартным раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/л, добавляли около конечной точки 3–4 капли 0,5% индикатора крахмала и продолжали титрование до исчезновения синего цвета.
В той же ситуации был проведен холостой эксперимент.
Расчет общего содержания метоксида:
Где V1 представляет собой объем (мл) стандартного раствора тиосульфата натрия, потребляемый пробами для титрования; V2 – объем стандартного раствора тиосульфата натрия, израсходованный в холостом опыте, мл; С – концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/л; М – масса высушенного образца, г; 0,00517 — это 0,1 моль/л тиосульфата натрия на 1 мл, что эквивалентно 0,00517 г метокси.
Общее содержание метокси представляет собой общее количество метокси и значение гидроксипрокси, полученное при расчете метокси, поэтому общее содержание алкокси должно быть скорректировано на результирующее содержание гидроксипрокси, чтобы получить точное содержание метокси. СОДЕРЖАНИЕ ГИДРОКСИПРОПОКСИ НЕОБХОДИМО СНАЧАЛА СПРАВИТЬ НА ПРОПЕН, ПОЛУЧЕННЫЙ РЕАКЦИЕЙ HI С ГИДРОКСИПРОПИЛОМ С КОНСТАНТОЙ K=0,93 (СРЕДНЕЕ СРЕДНЕЕ ИЗ БОЛЬШОГО ЧИСЛА ОБРАЗЦОВ, ОПРЕДЕЛЕННЫХ МЕТОДОМ Моргана). Поэтому:
Скорректированное содержание метокси = общее содержание метокси – (содержание гидроксипропокси × 0,93 × 31/75)
Где цифры 31 и 75 — молярные массы метокси- и гидроксипропокси-групп соответственно.
(2) Определение содержания гидроксипропокси
Гидропропокси-группа в образце реагирует с триоксидом хрома с образованием уксусной кислоты. После отгонки из раствора автореакции содержание хромовой кислоты определяют титрованием раствором NaOH. Поскольку в процессе перегонки будет выделено небольшое количество хромовой кислоты, раствор NaOH также будет израсходован, поэтому содержание этой хромовой кислоты следует дополнительно определить йодиметрическим методом и вычесть из расчета. Уравнение реакции:
Приборы и реактивы Полный набор приборов для определения гидроксипропоксигрупп; Объемная бутылка: 1л, 500мл; Мерный цилиндр: 50 мл; Пипетка: 10 мл; Мерный флакон для йода: 250 мл. Базовая бюретка: 10 мл; Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1моль/л); Разбавленная серная кислота (1+16,5); Разбавленная серная кислота (1+9); Индикатор крахмала (0,5%).
7-7 представляет собой устройство для определения содержания гидроксипропокси.
В 7-7 (a) D представляет собой двугорлую перегонную колбу емкостью 25 мл, B представляет собой трубку парогенератора размером 25×150 мм, C представляет собой соединительную трубку для потока, A представляет собой электронагревательную масляную ванну, E представляет собой шунтирующую колонну, G представляет собой коническую колбу со стеклянной пробкой, внутренний диаметр торца 0,25-1,25 мм, вставленную в перегонную колбу; F представляет собой конденсационную трубку, соединенную с Е. В усовершенствованном устройстве, показанном на фиг. 7-7 (б): 1 — реактор, представляющий собой перегонную колбу емкостью 50 мл; 2 — перегонная головка; 3 — стеклянная воронка объемом 50 мл для контроля скорости потока органической воды; 4 — азотная трубка; 5 – конденсационная трубка. Наиболее существенным отличием модифицированного устройства от фармакопейного метода является добавление стеклянной воронки для контроля скорости потока воды, чтобы можно было легко контролировать скорость дистилляции.
Методы испытаний в образце сушки при 105 ℃ до постоянного веса составляет около 0,1 г (0,0002 г), точно указано в перегонной бутыли, добавьте 10 мл 30% раствора триоксида хрома, перегонную колбу в чашку масляной бани, уровень жидкости в масляной ванне. соответствует жидкой поверхности триоксида хрома, установленному оборудованию, открытой охлаждающей воде, азоту нашего завода, чтобы контролировать скорость азота примерно один пузырь в секунду. В течение 30 минут масляную баню нагревали до 155℃ и поддерживали эту температуру до тех пор, пока объем собранного раствора не достиг 50 мл. Дистилляцию прекращали для удаления масляной бани.
Промойте внутреннюю стенку холодильника дистиллированной водой, смешайте промывную воду и дистиллят в бутылке с йодом емкостью 500 мл, добавьте 2 капли 1%-ного фенолфталидного индикатора, оттитруйте 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до значения pH 6,9–7,1. , и запишите общее количество израсходованного гидроксида натрия.
Добавьте в бутылку с йодом 0,5 г бикарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты (1+16,5) и оставьте до тех пор, пока не перестанет выделяться углекислый газ. Затем добавьте 1,0 г йодида калия, плотно закупорьте, хорошо встряхните и оставьте в темноте на 5 минут. Затем добавьте 1 мл 0,5% индикатора крахмала и титруйте его 0,02 моль/л тиосульфатом натрия до конечной точки. Запишите объем израсходованного тиосульфата натрия.
В другом холостом эксперименте регистрировали объемы израсходованных титраторов гидроксида натрия и тиосульфата натрия соответственно.
Расчет содержания гидроксипропокси:
Где, К – поправочный коэффициент картины холостого опыта: V1 – объем титрования гидроксида натрия, израсходованный на пробу, мл. C1 – концентрация стандартного раствора гидроксида натрия, моль/л; V2 – объем тиосульфата натрия, израсходованный пробой, мл; С2 – концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/л; М – масса образца, г; Va – объем гидроксида натрия, израсходованный в холостой опыте, мл; Vб – объем тиосульфата натрия, израсходованный в холостой опыте, мл.
4. Определение влажности
Инструментальные аналитические весы (с точностью до 0,1мг); Мерная бутыль: диаметр 60 мм, высота 30 мм; Сушильная печь.
Метод испытания точно взвешивает образец 2 ~ 4 г (
Время публикации: 08 сентября 2022 г.