Принимая бактериальную целлюлозу в качестве сырья, синтезируйте 2-гидрокси-3-сульфат-простит целлюлозный эфир. Инфракрасный спектрометр анализирует структуру продукта. Лучшие условия процесса для синтеза базового бактериального целлюлозного эфира. Результаты показали, что обменная способность 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты бактериального эфира, синтезированного в условиях оптимизации, составляла 0,481 ммоль / г.
Ключевые слова: бактериальная целлюлоза; 2-гидроксил-3-сульфоновый кислотный кислотный эфир на целлюлозном целлюлозном эфире; обменная емкость
Микробная синтетическая бактериальная целлюлоза аналогична растительной целлюлозе в химическом составе и молекулярной структуре. Это прямой полисахарид, соединенный глюкозой D-пирарота сβ-1, 4-гликозидные связи. По сравнению с целлюлозой растений бактериальная целлюлоза имеет лучшую характеристику. Это ультра -микро волоконно -волоконно -чистая, состоящая из ультра -микро -волокна. Он существует в форме чистой целлюлозы и имеет много уникальных функций. Аспекты акустического оборудования и добычи нефти широко использовались.
2-гидроксил-3-сульфонатный клеточный целлюлозный эфир является важным производным целлюлозы, который может быть изготовлен из высокопоглощающих материалов. Его также можно использовать в качестве твердой чистоты для адсорбции ионов тяжелых металлов и белка в качестве катиона. Фенг Цинкин, Цзе Чжефенг и другие целлюлозы, используемые в кукурузной соломе с рисовой оболочкой для приготовления 2-гидроксил-3-сульфат целлюлозного эфира сильного катионного катионного обмена. В этой статье используется бактериальная целлюлоза в качестве сырья, синтезирующее 2-гидроксил-3-сульфоновое бактериальное целлюлозное эфир и использует ортогональные эксперименты для изучения его лучших синтетических условий и 2-гидроксил-3-сульфа-сульфа-сульфа, приготовленных в этом состоянии. Обменная способность эфира целлюлозного целлюлоза на основе кислоты обеспечивает теоретическую основу для фактического применения материала.
1. Экспериментальная часть
1.1 Реагенты и инструменты
Бактериальная целлюлоза (самодельная), гидроксид натрия, карбонат натрия, бисульфит натрия, диоксан, эпихлоргидрин, ацетон, этанол, карбонат натрия, вышеупомянутые реагенты имеют аналитическую степень.
Инкубатор/сушильная коробка (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 Jet Mill (Poomer Center, Нанкинский университет науки и технологии); Фурье инфракрасный спектрометр (Германия); AGILENT AAS-3510 Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
1.2 Приготовление 2-гидрокси-3-сульфопропил-бактериального целлюлозного эфира
1.2.1 Синтез сшитой бактериальной целлюлозы
Добавить 10 г бактериального целлюлозного порошка, 60 мл эпихлоргидрина и 125 мл 2 мола·L-1 раствор NAOH в колбу из трехсективных изделий, оснащенная рефлюксным конденсатором и мешалкой, нагревайте до рефлюкса в течение 1H, фильтра и поперечной промывки с ацетоном и водой до средних свойств и сушено в вакууме при 60°C для получения сшитой бактериальной целлюлозы.
1.2.2 Синтез натрия 3-хлор-2 гидроксипропанесульфоната
Взвесьте 104.0gnahso3 и растворите его в 200 млх2, и пусть он будет насыщен газом SO2. Тепло до 70-90°C с перемешиванием, затем добавьте 160 мл эпихлоргидрина с падающей воронкой и отреагируйте в 85°C для 4H. Продукт реакции охлаждали до 5°C, чтобы кристаллизовать продукт, затем всасываемое фильтрование, промытое и высушенное, чтобы получить бледно -желтую сырую продукт. Неочислительный продукт перекристаллизовал с этанолом 1: 1 для получения белых кристаллов.
1.2.3 Синтез 2-гидрокси-3-сульфопропил-бактериального целлюлозного эфира
Добавьте 2 г сшитой бактериальной целлюлозы, определенное количество 3-хлор-2-гидроксипропанесульфоната, 0,7 г карбоната натрия и 70 мл диоксанового водного раствора в колбу из трехсеква, оснащенные рефлюксным конденсатором и мешочкой, Азот под защитой, контролируйте определенную температуру и перемешайте, чтобы реагировать в течение определенного периода времени, фильтра, промыть ацетоном и водой по очереди на нейтралитет, и вакуум-сухой при 60°C, чтобы получить светло -желтое твердое вещество.
1.3 Анализ структуры продукта
FT-IR Test: Solid KBR TABLET, TEST DARGE: 500CM-1～4000 см-1.
1.4 Определение обменной емкости
Возьмите 1-2 г 2-гидрокси-3-сульфопропилового эфира целлюлозного целлюлозного эфира, добавьте соответствующее количество дистиллированной воды, чтобы впитать, затем вылейте его в обменную колонку при перемешивании, промыть соответствующим количеством дистиллированной воды, а затем используйте около 100 мл 5%. Ополошение соляной кислоты, контролируйте скорость потока 3 мл в минуту. Затем промывайте дистиллированной водой, пока не будет не показаться кислотностью при тестировании метилового оранжевого, затем элюируйте около 60 мл хлорида натрия с концентрацией 1 моль L-1, контролируйте скорость потока примерно при 3 мл/мин и собирайте стоки с Эрленмейер колба. Затем промойте колонну 50-80 мл дистиллированной воды. Собирали раствор титровали с помощью 0,1mol·L-1 Стандартный раствор гидроксида натрия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора, и количество миллилитров потребляемого гидроксида натрия было VNAOH.
2. Результаты и обсуждение
2.1 Структурная характеристика сшитой бактериальной целлюлозы
Из -за введения нового C-H, сшитая бактериальная целлюлоза составляет 2922,98 см-1. Растягивающая вибрация c-H на сахарном кольце усиливается, и характерные пики поглощения гидроксильных групп при 1161,76 см-1 и 1061,58 см-1 спектральной линии A ослаблены, которые являются характерными пиками поглощения гидроксильных групп в целлюлозе. При 3433,2см-1 пик колебательного поглощения все еще существует, но относительная интенсивность уменьшается, что указывает на то, что гидроксильная группа на глюкозидном кольце не была полностью заменена.
2.2 Структурная характеристика натрия 3-хлор-2-гидроксипропанесульфоната
3525～3481CM-1-это вибрация растяжения ассоциации гидроксила O-H Bond, 2930.96cm-1-асимметричная растягивающая вибрация C-H, 2852,69 см является симметричной растягивающей вибрацией C-H, 1227,3 см-1, 1054. 95 см-1-это вибрация растяжения S = O, 810,1 см-1-это растягивающая вибрация COS, а 727,4 см-1-растягивающая вибрация C-CL, указывая на то, что целевой продукт образуется.
2.3 Структурная характеристика 2-гидрокси-3-сульфопропил-бактериального целлюлозного эфира
3431 см-1-это пик вибрации растяжения OH, 2917CM-1-пик насыщенного растяжения CH, 1656 см-1-пик вибрации растяжения CC, 1212 ~ 1020 см-1-SO2-антизимметричная и симметрическая варь так же растягивающая вибрация связи.
2.4 Оптимизация условий синтеза для 2-гидрокси-3-сульфопропил-бактериального целлюлозного эфира
В эксперименте обменная способность использовалась для проверки качества 2-гидрокси-3-сульфопропильной целлюлозной эфира. Количество 3-хлор-2 гидроксипропанесульфоната натрия, добавленного в реакцию, концентрация диоксанового водного раствора, время реакции и температура сделали четыре фактора и три уровня ортогональных экспериментов для анализа влияния каждого фактора на ксантат бактериальной цели Полем Влияние эфирных свойств.
Ортогональные эксперименты показывают, что оптимальная комбинация 4 факторов - A2B1C3D. 1 Анализ диапазона показывает, что температура реакции оказывает наибольшее влияние на производительность адсорбции 2-гидрокси-3-сульфопропил целлюлозного эфира, а диапазон составляет 1,914, за которой следует концентрация времени, диоксан и количество кормления 3 -CHLORO-2 Гидроксипропанесульфонат натрий. Обменная способность 2-гидрокси-3-сульфопропилового целлюлозного эфира, приготовленного в оптимизированных условиях, составляла 0,481 ммоль/г, что было выше, чем у аналогичных целлюлозных катионных катионных деревьев, зарегистрированных в ручном.
3. Заключение
Благодаря модификации бактериальной целлюлозы, был синтезирован 2-гидрокси-3-сульфоновый пропильный бактериальный целлюлозный эфир, и его структура была охарактеризована и измерялась его обменная способность. Следующие выводы были сделаны: 1) 2-гидрокси-3-оптимальные условия процесса для синтеза сульфопропил-бактериального целлюлозного эфира: 2G сшитый бактериальной целлюлозо и 7omi30% диоксановый водный раствор, реакция при 70°C При защите азота в течение 1H 2-гидрокси-3-сульфоновый пропиловый бактериальный целлюлозный эфир, приготовленный в этом состоянии, обладает более высокой обменной способностью; 2) Группа 2-гидрокси-3-сульфоновой кислоты. Обменная способность пропильного бактериального целлюлозного эфира выше, чем у аналогичного целлюлозного катионного катионного катионного катионного катионного типа SE, сообщаемого в справочнике.
Пост времени: марта 06-2023