Sinteza și caracteristicile luminoase ale eterului de celuloză solubil în apă/UE (III)

Eter de celuloză sintetic solubil în apă/EU (III) cu performanță luminoasă, și anume carboximetil celuloză (CMC)/EU (III), metil celuloză (MC)/EU (III) și hidroxieil celuloză (HEC)/EU (III) discută structura acestor complexe și este confirmată de FTIR. Spectrul de lansare al acestor obiecte potrivite este EU (III) la 615 nm. Tranziție de marionetă electrică (prin 5D0→7F2). Înlocuirea CMC afectează spectrul fluorescent și puterea CMC/EU (III). Conținutul UE (III) afectează și puterea fluorescentă a complexului. Când conținutul EU (III) este de 5% (raportul de masă), puterea fluorescentă a acestor potriviri de eter de celuloză solubil în apă EU (III) a atins maximul.

Cuvinte cheie: eter de celuloză solubil în apă; Eu (III); potrivite; strălucitoare

1.Introducere

Celuloza este un macrometru liniar alβ-D unitate de glucoză conectată prin alcoolul (1,4). Datorită biocompatibilității sale regenerabile, biodegradabile, studiul celulozei este în creștere Cu cât este mai urmărit. Celuloza este, de asemenea, utilizată ca un compus de performanță optică, electrică, magnetică și catalitică ca ligand alchir-oxigen al unui grup multi-oficial. Y.OKAMOTO și colaboratorii au studiat teste de pregătire și aplicații care conțin polimeri de ioni metalici de pământuri rare. Ei au observat că computerul potrivit CMC/TB are un fluorescent puternic polarizant rotund. CMC, MC și HEC, ca cea mai importantă și utilizată celuloză celuloză solubilă în apă, au primit o atenție deosebită datorită performanței bune de solubilitate și a valorii extinse de aplicare, în special tehnologia de etichetare fluorescentă. Structura celulozei în soluția apoasă este foarte mare. eficient.

Acest articol raportează o serie de eter de celuloză solubil în apă, și anume prepararea, structura și proprietățile fluorescente formate de matomoidul format din CMC, MC și HEC și EU (III).

2. Experimentează

2.1 Materiale experimentale

CMC (gradul de substituție (DS) este 0,67, 0,89, 1,2, 2,4) și HEC sunt furnizate de KIMA CHEMICAL CO.,LTD.

MC (DP=450, vâscozitate 350~550mpa·s) este produs de KIMA CHEMICAL CO.,LTD. Eu2O3 (AR) este produs de Shanghai Yuelong Chemical Factory.

2.2 Prepararea complexelor CMC (HEC, MC)/Eu(III).

EuCl3·Soluție 6H2O (soluția A): se dizolvă Eu2Os în 1:1 (raport de volum) HCI și se diluează la 4. 94X 10-2 mol/L.

Sistem complex CMC/Eu(III) în stare solidă: Se dizolvă 0,0853 g de CMC cu diferite DS în apă, apoi se adaugă Eu(III) cantitativ prin picurare în soluția sa apoasă, astfel încât raportul de masă CMC:Eu(III) să fie de 19: 1. Se amestecă, se refluxează timp de 24 de ore, se evaporă rotativ până la uscare, se usucă la vid, se macină până la pulbere cu mortar de agat.

CMC (sistem de soluție apoasă HEC, MC/Eu(III): Luați 0,0853 g de probă de CMC (sau HEC sau MC)) și dizolvați-o în H2O, apoi adăugați diferite cantități de soluție A (pentru a prepara un complex de concentrație diferit de Eu(III) ), s-a agitat, s-a încălzit la reflux, s-a mutat într-o anumită cantitate de balon cotat, s-a adăugat apă distilată pentru a se dilua până la semn.

2.3 Spectrele de fluorescență ale complexelor CMC (HEC, MC) /Eu(III)

Toate sistemele apoase complexe au fost măsurate cu spectrofotometru de fluorescență RF-540 (Shimadzu, Japonia). Sistemul în stare solidă CMC/Eu(III) a fost măsurat cu un spectrometru de fluorescență Hitachi MPE-4.

2.4 Spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier a complexelor CMC (HEC, MC)/Eu(III)

FTIR IR al complexului a fost solidificat cu Aralect RFX-65AFTIR și presat în tablete KBr.

3. Rezultate și discuții

3.1 Formarea și structura complexelor CMC (HEC, MC) /Eu(III).

Datorită interacțiunii electrostatice, CMC este în echilibru într-o soluție apoasă diluată, iar distanța dintre lanțurile moleculare CMC este departe, iar forța reciprocă este slabă. Când Eu(III) este adăugat prin picurare în soluție, lanțurile moleculare CMC din soluție. Proprietățile conformaționale sunt toate modificate, echilibrul electrostatic al soluției inițiale este distrus, iar lanțul molecular CMC tinde să se ondula. Când Eu(III) se combină cu gruparea carboxil din CMC, poziția de legătură este aleatorie (1:16), prin urmare, într-o soluție apoasă diluată, Eu(III) și CMC sunt coordonate aleatoriu cu gruparea carboxil din lanț și această legătură aleatorie între lanțurile moleculare Eu(III) și CMC este nefavorabilă pentru emisia puternică de fluorescență, deoarece face să dispară o parte a poziției chirale. Când soluția este încălzită, mișcarea lanțurilor moleculare CMC este accelerată, iar distanța dintre lanțurile moleculare CMC este scurtată. În acest moment, legătura dintre Eu(III) și grupările carboxil dintre lanțurile moleculare CMC este ușor de realizat.

Această legătură este confirmată în spectrul FTIR CMC/Eu(III). Comparând curbele (e) și (f), vârful de 1631cm-1 în curba (f) slăbește în (e), iar două noi vârfuri 1409 și 1565cm-1 apar în curba (e), care sunt un COO - Baza vs și vas, adică CMC/Eu(III) este o substanță de sare, iar CMC și Eu(III) sunt legate în principal prin legături ionice. În curba (f), vârful de 1112cm-1 format prin absorbția structurii eterului alifatic și vârful larg de absorbție la 1056cm-1 cauzat de structura acetalului și hidroxil sunt îngustate datorită formării de complexe și apar vârfuri fine. . Electronii singuri perechi ai atomului O din C3-O și electronii singuri perechi ai atomului O din eter nu au participat la coordonare.

Comparând curbele (a) și (b), se poate observa că benzile de MC din MC/Eu(III), fie că este vorba de oxigenul din grupa metoxil sau de oxigenul din inelul de glucoză anhidru, se modifică, ceea ce arată că în MC Toţi oxigenii sunt implicaţi în coordonare cu Eu(III).

3.2 Spectrele de fluorescență ale complexelor CMC (HEC, MC) /Eu(III) și factorii lor de influență

3.2.1 Spectrele de fluorescență ale complexelor CMC (HEC, MC)/Eu(III)

Deoarece moleculele de apă sunt stingătoare eficiente de fluorescență, intensitatea de emisie a ionilor lantanid hidratați este în general slabă. Când ionii Eu(III) sunt coordonați cu eterul de celuloză solubil în apă, în special cu moleculele CMC polielectrolitice, o parte sau toate moleculele de apă coordonate pot fi excluse, iar intensitatea emisiei Eu(III) va fi îmbunătățită ca rezultat. Spectrele de emisie ale acestor complexe conțin toate 5D0→Tranziția dipolului electric 7F2 a ionului Eu(III), care produce un vârf la 618nm.

3.2.2 Factori care afectează proprietățile de fluorescență ale complexelor CMC (HEC, MC)/Eu(III)

Proprietățile eterului de celuloză afectează intensitatea fluorescenței, de exemplu, complecșii CMC/Eu(III) formați de diferite DS au proprietăți de fluorescență diferite. Când DS CMC nu este 0,89, spectrul de fluorescență al complexului CMC/Eu(III) are doar un vârf la 618 nm, dar când DS CMC este 0,89, în intervalul experimentului nostru, CMC/Eu( III) III) Există două vârfuri de emisie mai slabe în spectrul de emisie, acestea sunt tranziția dipolului magnetic 5D0→7F1 (583nm) și tranziția dipolului electric 5D0→7F3 (652nm). În plus, intensitățile de fluorescență ale acestor complexe sunt, de asemenea, diferite. În această lucrare, intensitatea emisiei Eu(III) la 615 nm a fost reprezentată în raport cu DS al CMC. Când DS CMC=0,89, intensitatea luminii CMC/Eu(III) în stare solidă atinge maximul. Cu toate acestea, vâscozitatea (DV) a CMC nu are niciun efect asupra intensității fluorescenței complexelor din domeniul de aplicare al acestui studiu.

4 Concluzie

Rezultatele de mai sus confirmă clar că complecșii eter de celuloză solubil în apă/Eu(III) au proprietăți de emisie de fluorescență. Spectrele de emisie ale acestor complexe conțin tranziția dipolului electric al Eu(III), iar vârful la 615 nm este cauzat de Produs de 5D0→Tranziția 7F2, natura eterului de celuloză și conținutul de Eu(III) pot afecta intensitatea fluorescenței.