Metoda de determinare a gradului de substituție a carboximetil celulozei de sodiu

Determinarea gradului de substituție (DS) al carboximetil celulozei de sodiu (CMC) este crucială pentru controlul calității și asigurarea consistenței în proprietățile și performanța acesteia. Se pot utiliza mai multe metode pentru a determina DS al CMC, tehnicile de titrare și spectroscopie fiind cele mai frecvent utilizate. Iată o descriere detaliată a metodei de titrare pentru determinarea DS al CMC de sodiu:

1. Principiu:

• Metoda de titrare se bazează pe reacția dintre grupările carboximetil din CMC și o soluție standard a unei baze puternice, de obicei hidroxid de sodiu (NaOH), în condiții controlate.
• Grupările carboximetil (-CH2-COOH) din CMC reacţionează cu NaOH pentru a forma carboxilat de sodiu (-CH2-COONa) şi apă. Amploarea acestei reacții este proporțională cu numărul de grupări carboximetil prezente în molecula CMC.

2. Reactivi și echipamente:

• Soluție standard de hidroxid de sodiu (NaOH) de concentrație cunoscută.
• Eșantion CMC.
• Indicator acido-bazic (de exemplu, fenolftaleină).
• Biuretă.
• Balon conic.
• Apă distilată.
• Agitator sau agitator magnetic.
• Balanta analitica.
• pH-metru sau hârtie indicator.

3. Procedura:

1. Pregătirea probei:
   • Se cântărește cu precizie o anumită cantitate de probă CMC folosind o balanță analitică.
   • Se dizolvă proba CMC într-un volum cunoscut de apă distilată pentru a prepara o soluție de concentrație cunoscută. Asigurați o amestecare minuțioasă pentru a obține o soluție omogenă.
2. Titrare:
   • Se pipetează un volum măsurat de soluție CMC într-un balon conic.
   • Adăugați câteva picături de indicator acido-bazic (de exemplu, fenolftaleină) în balon. Indicatorul ar trebui să își schimbe culoarea la punctul final al titrarii, de obicei în jurul pH-ului 8,3-10.
   • Se titrează soluția CMC cu soluția standard de NaOH din biuretă cu agitare constantă. Înregistrați volumul de soluție de NaOH adăugată.
   • Continuați titrarea până când este atins punctul final, indicat de o schimbare persistentă a culorii indicatorului.
3. Calcul:
   • Calculați DS al CMC folosind următoarea formulă:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS=mCMC​V×N×MNaOH​​

   Unde:

   • $��$

     DS = grad de substituire.

   • $�$

     V = Volumul soluției de NaOH utilizat (în litri).

   • $�$

     N = Normalitatea soluției de NaOH.

   • $�NaOH$

     MNaOH​ = greutatea moleculară a NaOH (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC​ = Masa eșantionului CMC utilizat (în grame).

4. Interpretare:
   • DS calculată reprezintă numărul mediu de grupări carboximetil per unitate de glucoză din molecula CMC.
   • Repetați analiza de mai multe ori și calculați DS medie pentru a asigura acuratețea și fiabilitatea rezultatelor.

4. Considerații:

• Asigurați calibrarea corespunzătoare a echipamentului și standardizarea reactivilor pentru rezultate precise.
• Manipulați soluția de NaOH cu grijă deoarece este caustică și poate provoca arsuri.
• Efectuați titrarea în condiții controlate pentru a minimiza erorile și variabilitatea.
• Validați metoda folosind standarde de referință sau analiză comparativă cu alte metode validate.

Urmând această metodă de titrare, gradul de substituție al carboximetil celulozei de sodiu (CMC) poate fi determinat cu precizie, oferind informații valoroase pentru controlul calității și scopuri de formulare în diverse industrii.