Abstract:Pentru a înlocui suspensia nedegradabilă de alcool polivinilic (PVA), tulpina de cânepă celuloză eter-hidroxipropil metilceluloză a fost preparată din tulpinile de deșeuri agricole de cânepă și amestecată cu amidon specific pentru a prepara suspensia. S-a calibrat fire amestecate poliester-bumbac T/C65/35 14,7 tex și a fost testată performanța de dimensionare. Procesul optim de producere a hidroxipropilmetilcelulozei a fost următorul: fracția de masă a leșiei a fost de 35%; raportul de compresie al celulozei alcaline a fost 2,4; Raportul volumului lichid al metanului și oxidului de propilenă este 7:3; se diluează cu izopropanol; presiunea de reacție este 2 . 0MPa. Dimensiunea preparată prin amestecarea hidroxipropilmetilcelulozei și a amidonului specific are COD mai scăzut și este mai ecologică, iar toți indicatorii de dimensionare pot înlocui dimensiunea PVA.
Cuvinte cheie:tulpină de cânepă; eter de celuloză din tulpină de cânepă; alcool polivinilic; dimensionarea eterului de celuloză
0.Prefaţă
China este una dintre țările cu resurse de paie relativ bogate. Producția de recoltă este de peste 700 de milioane de tone, iar rata de utilizare a paielor este de numai 3% în fiecare an. O cantitate mare de resurse de paie nu a fost utilizată. Paiele sunt o materie primă lignocelulozică naturală bogată, care poate fi utilizată în furaje, îngrășăminte, derivați de celuloză și alte produse.
În prezent, dedimensionarea poluării apelor uzate în procesul de producție textilă a devenit una dintre cele mai mari surse de poluare. Necesarul chimic de oxigen al PVA este foarte mare. După ce apa uzată industrială produsă de PVA în procesul de imprimare și vopsire este deversată în râu, aceasta va inhiba sau chiar va distruge respirația organismelor acvatice. Mai mult, PVA agravează eliberarea și migrarea metalelor grele în sedimentele din corpurile de apă, provocând probleme de mediu mai grave. Pentru a efectua cercetări privind înlocuirea PVA cu nămol verde, este necesar nu numai să se îndeplinească cerințele procesului de dimensionare, ci și să se minimizeze poluarea apei și a aerului în timpul procesului de dimensionare.
În acest studiu, tulpina de cânepă eter-hidroxipropil metilceluloză (HPMC) a fost preparată din tulpini de cânepă deșeuri agricole și a fost discutat despre procesul de producție al acestuia. Și amestecați hidroxipropil metilceluloză și dimensiunea specifică a amidonului ca dimensiune pentru dimensionare, comparați cu dimensiunea PVA și discutați performanța de dimensionare.
1. Experimentează
1 . 1 Materiale și instrumente
Tulpină de cânepă, Heilongjiang; fire amestecate poliester-bumbac T/C65/3514.7 tex; eter de celuloză din tulpină de cânepă făcută de sine stătător-hidroxipropil metilceluloză; FS-101, amidon modificat, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, calitate premium; oxid de propilen, acid acetic glacial, hidroxid de sodiu, izopropanol, pur analitic; clorură de metil, azot de înaltă puritate.
Fierbător de reacție GSH-3L, baie de apă cu agitare magnetică cu afișaj digital JRA-6, cuptor de uscare cu încălzire electrică DHG-9079A cu temperatură constantă, agitator mecanic deasupra capului IKARW-20, mașină de dimensionare a probei ESS-1000, contor electronic de rezistență a firului unic YG 061/PC, Tester computerizat de abraziune a firelor LFY-109B.
1.2 Prepararea hidroxipropilmetilcelulozei
1. 2. 1 Prepararea fibrelor alcaline
Împărțiți tulpina de cânepă, zdrobiți-o la 20 de ochiuri cu un pulverizator, adăugați pulberea de tulpină de cânepă la soluție apoasă de NaOH 35% și înmuiați-o la temperatura camerei timp de 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Strângeți fibra alcalină impregnată astfel încât raportul de masă alcaline, celuloză și apă să fie de 1, 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reacția de eterificare
Se aruncă celuloza alcalină preparată în ibricul de reacție, se adaugă 100 ml de izopropanol ca diluant, se adaugă lichid 140 ml clorură de metil și 60 ml oxid de propilenă, se videază și se presurizează la 2°C. 0 MPa, ridicați încet temperatura la 45°C timp de 1-2 ore și reacționează la 75°C timp de 1-2 ore pentru a prepara hidroxipropil metilceluloză.
1. 2. 3 Post-procesare
Se ajustează pH-ul eterului de celuloză eterificat cu acid acetic glacial la 6 . 5 ~ 7 . 5, spălat cu propanol de trei ori şi uscat într-un cuptor la 85°C.
1.3 Procesul de producere a hidroxipropilmetilcelulozei
1. 3. 1 Influența vitezei de rotație asupra preparării eterului de celuloză
De obicei, reacția de eterificare este o reacție eterogenă din interior spre interior. Dacă nu există putere externă, este dificil ca agentul de eterificare să intre în cristalizarea celulozei, deci este necesar să se combine complet agentul de eterificare cu celuloza prin agitare. În acest studiu, a fost folosit un reactor cu agitare de înaltă presiune. După experimente și demonstrații repetate, viteza de rotație selectată a fost de 240-350 r/min.
1. 3. 2 Efectul concentrației alcaline asupra preparării eterului de celuloză
Alcalii pot distruge structura compactă a celulozei pentru a o face să se umfle, iar când umflarea regiunii amorfe și a regiunii cristaline tind să fie consistentă, eterificarea se desfășoară fără probleme. În procesul de producție a eterului de celuloză, cantitatea de alcali utilizată în procesul de alcalinizare a celulozei are o mare influență asupra eficienței de eterificare a produselor de eterificare și a gradului de substituție a grupărilor. În procesul de preparare a hidroxipropilmetilcelulozei, pe măsură ce crește concentrația de leșie, crește și conținutul de grupări metoxil; invers, când concentrația de leșie scade, hidroxipropilmetilceluloza Conținutul de bază este mai mare. Conținutul de grupare metoxi este direct proporțional cu concentrația de leșie; conținutul de hidroxipropil este invers proporțional cu concentrația de leșie. Fracția de masă a NaOH a fost selectată ca 35% după teste repetate.
1. 3. 3 Efectul raportului de presare al celulozei alcaline asupra preparării eterului de celuloză
Scopul presării fibrelor alcaline este de a controla conținutul de apă al celulozei alcaline. Când raportul de presare este prea mic, conținutul de apă crește, concentrația de leșie scade, viteza de eterificare scade, agentul de eterificare este hidrolizat și reacțiile secundare cresc. , eficiența de eterificare este mult redusă. Când raportul de presare este prea mare, conținutul de apă scade, celuloza nu poate fi umflată și nu are reactivitate, iar agentul de eterificare nu poate intra complet cu celuloza alcalină, iar reacția este neuniformă. După multe teste și comparații stringente, s-a determinat că raportul de masă alcaline, apă și celuloză a fost de 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Efectul temperaturii asupra preparării eterului de celuloză
În procesul de preparare a hidroxipropilmetilcelulozei, controlați mai întâi temperatura la 50-60 °C și mențineți-o la o temperatură constantă timp de 2 ore. Reacția de hidroxipropilare poate fi efectuată la aproximativ 30 ℃, iar viteza de reacție de hidroxipropilare crește foarte mult la 50 ℃; Ridicați încet temperatura la 75 ℃ și controlați temperatura timp de 2 ore. La 50°C, reacția de metilare reacționează cu greu, la 60°C, viteza de reacție este lentă, iar la 75°C, viteza de reacție de metilare este foarte accelerată.
Prepararea hidroxipropilmetilcelulozei cu control al temperaturii în mai multe etape poate controla nu numai echilibrul grupărilor metoxil și hidroxipropil, dar poate ajuta și la reducerea reacțiilor secundare și post-tratament și obținerea de produse cu structură rezonabilă.
1. 3. 5 Efectul raportului de dozare a agentului de eterificare asupra preparării eterului de celuloză
Deoarece hidroxipropilmetilceluloza este un eter mixt neionic tipic, grupările metil și hidroxipropil sunt substituite pe catene macromoleculare diferite de hidroxipropil metilceluloză, adică C diferit în fiecare poziție a inelului de glucoză. Pe de altă parte, raportul de distribuție al metil și hidroxipropil are o dispersie mai mare și aleatorie. Solubilitatea în apă a HPMC este legată de conținutul de grupare metoxi. Când conținutul de grup metoxi este scăzut, acesta poate fi dizolvat în alcalii puternici. Pe măsură ce conținutul de metoxil crește, acesta devine mai sensibil la umflarea apei. Cu cât este mai mare conținutul de metoxi, cu atât este mai bună solubilitatea în apă și poate fi formulat în suspensie.
Cantitatea de agent de eterificare clorură de metil și oxid de propilenă are un impact direct asupra conținutului de metoxil și hidroxipropil. Pentru a prepara hidroxipropil metilceluloză cu solubilitate bună în apă, raportul de volum lichid dintre clorură de metil și oxid de propilen a fost selectat ca 7:3.
1.3.6 Procesul optim de producție a hidroxipropilmetilcelulozei
Echipamentul de reacție este un reactor cu agitare de înaltă presiune; viteza de rotatie este de 240-350 r/min; fracția de masă a leșiei este de 35%; raportul de compresie al celulozei alcaline este 2, 4; Hidroxipropoxilare la 50°C timp de 2 ore, metoxilare la 75°C timp de 2 ore; agent de eterificare clorură de metil și oxid de propilenă raport de volum lichid 7:3; vid; presiunea 2. 0 MPa; diluantul este izopropanol.
2. Detectare și aplicare
2.1 SEM al celulozei de cânepă și al celulozei alcaline
Comparând celuloza de cânepă netratată și celuloza de cânepă tratată cu 35% NaOH, se poate constata în mod clar că celuloza alcalinizată are mai multe fisuri de suprafață, suprafață mai mare, activitate mai mare și reacție de eterificare mai ușoară.
2.2 Determinarea prin spectroscopie în infraroșu
Celuloza extrasă din tulpinile de cânepă după tratament și spectrul infraroșu al HPMC preparat din celuloza tulpinii de cânepă. Printre acestea, banda de absorbție puternică și largă la 3295 cm -1 este banda de absorbție a vibrațiilor de întindere a grupului hidroxil de asociere HPMC, banda de absorbție la 1250 ~ 1460 cm -1 este banda de absorbție a CH, CH2 și CH3, iar absorbția banda la 1600 cm -1 este banda de absorbție a apei din banda de absorbție a polimerului. Banda de absorbție la 1025 cm -1 este banda de absorbție a C — O — C din polimer.
2.3 Determinarea vâscozității
Luați proba de eter de celuloză din tulpina de canabis preparată și adăugați-o într-un pahar pentru a prepara o soluție apoasă de 2%, amestecați-o bine, măsurați vâscozitatea și stabilitatea viscozității cu un vâscozimetru și măsurați vâscozitatea medie de 3 ori. Vâscozitatea probei de eter de celuloză din tulpina de canabis preparată a fost de 11 . 8 mPa·s.
2.4 Aplicație de dimensionare
2.4.1 Configurația șlamului
Suspensia a fost preparată în 1000 ml de suspensie cu o fracțiune de masă de 3,5%, agitată uniform cu un mixer și apoi plasată într-o baie de apă și încălzită la 95°C timp de 1 oră. În același timp, rețineți că recipientul de gătit al pulpei trebuie sigilat bine pentru a preveni creșterea concentrației de suspensie din cauza evaporării apei.
2.4.2 Formularea suspensiei pH, miscibilitate și COD
Se amestecă hidroxipropil metil celuloză și dimensiunea specifică a amidonului pentru a prepara suspensia (1#~4#) și se compară cu suspensia cu formula PVA (0#) pentru a analiza pH-ul, miscibilitatea și COD. Firul amestecat poliester-bumbac T/C65/3514.7 tex a fost calibrat pe mașina de calibrare a probei ESS1000 și a fost analizată performanța sa de calibrare.
Se poate observa că eterul de celuloză din tulpină de cânepă de casă și dimensiunea specifică a amidonului 3 # sunt formularea de mărime optimă: 25% eter de celuloză din tulpină de cânepă, 65% amidon modificat și 10% FS-101.
Toate datele de dimensionare sunt comparabile cu datele de dimensionare ale mărimii PVA, indicând faptul că dimensiunea mixtă a hidroxipropilmetilcelulozei și amidonului specific are performanțe bune de dimensionare; pH-ul său este mai aproape de neutru; hidroxipropil metilceluloză și amidon specific COD (17459,2 mg/L) a dimensiunii amestecului specific de amidon a fost semnificativ mai mică decât cea a mărimii PVA (26448,0 mg/L), iar performanța de protecție a mediului a fost bună.
3. Concluzie
Procesul optim de producție pentru prepararea eter-hidroxipropil metilcelulozei de celuloză din tulpină de cânepă pentru dimensionare este următorul: un reactor cu agitare la presiune înaltă, cu o viteză de rotație de 240-350 r/min, o fracție de masă de leșie de 35% și un raport de compresie de celuloză alcalină 2,4, temperatura de metilare este de 75 ℃, iar temperatura de hidroxipropilare este de 50 ℃, fiecare menținută timp de 2 ore, raportul de volum al lichidului dintre clorură de metil și oxid de propilenă este de 7:3, vid, presiunea de reacție este de 2,0 MPa, izopropanolul este diluantul.
Eterul de celuloză din tulpină de cânepă a fost folosit pentru a înlocui dimensiunea PVA pentru calibrare, iar raportul optim de dimensiune a fost: 25% eter de celuloză din tulpină de cânepă, 65% amidon modificat și 10% FS-101. pH-ul suspensiei este de 6,5 iar COD (17459,2 mg/L) este semnificativ mai mic decât cel al suspensiei PVA (26448,0 mg/L), prezentând o bună performanță de mediu.
Eterul de celuloză din tulpină de cânepă a fost folosit pentru dimensionare în loc de dimensiunea PVA pentru dimensionarea firului amestecat poliester-bumbac T/C 65/3514,7tex. Indicele de dimensionare este echivalent. Noul eter de celuloză din tulpină de cânepă și dimensiunea amestecată a amidonului modificat poate înlocui dimensiunea PVA.
Ora postării: 20-feb-2023