Eter de celuloză neionic prin cromatografie gazoasă

Conținutul de substituenți în eterul de celuloză neionic a fost determinat prin cromatografie în gaz, iar rezultatele au fost comparate cu titrarea chimică în ceea ce privește consumul de timp, funcționare, precizie, repetabilitate, cost etc., iar temperatura coloanei a fost discutată. Influența condițiilor cromatografice, cum ar fi lungimea coloanei, asupra efectului de separare. Rezultatele arată că cromatografia gazoasă este o metodă analitică care merită popularizată.
Cuvinte cheie: eter de celuloză neionic; cromatografia gazoasă; continutul de substituenti

Eteri de celuloză neionici includ metilceluloza (MC), hidroxipropilmetilceluloza (HPMC), hidroxietilceluloza (HEC), etc. Aceste materiale sunt utilizate pe scară largă în medicină, alimente, petrol etc. Deoarece conținutul de substituenți are o mare influență asupra performanței materiale ionice eter de celuloză, este necesar să se determine conținutul de substituenți cu precizie și rapiditate. În prezent, majoritatea producătorilor autohtoni adoptă metoda tradițională de titrare chimică pentru analiză, care necesită forță de muncă intensă și dificil de garantat acuratețea și repetabilitate. Din acest motiv, această lucrare studiază metoda de determinare a conținutului de substituenți eter de celuloză neionică prin cromatografie gazoasă, analizează factorii care afectează rezultatele testelor și obține rezultate bune.

1. Experimentează
1.1 Instrument
Cromatograf gazos GC-7800, produs de Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reactivi
Hidroxipropil metilceluloză (HPMC), hidroxietilceluloză (HEC), de casă; iodură de metil, iodură de etil, iodură de izopropan, acid iodhidric (57%), toluen, acid adipic, o-di Toluen a fost de calitate analitică.
1.3 Determinarea prin cromatografie gazoasă
1.3.1 Condiții de cromatografie gazoasă
Coloană din oțel inoxidabil ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura camerei de vaporizare 200°C; detector: TCD, 200°C; temperatura coloanei 100°C; gaz purtător: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Prepararea soluției standard
(1) Prepararea soluției standard interne: Se iau aproximativ 6,25 g de toluen și se pun într-un balon cotat de 250 ml, se diluează până la semn cu o-xilen, se agită bine și se pune deoparte.
(2) Prepararea soluției standard: diferite probe au soluții standard corespunzătoare, iar probele HPMC sunt luate ca exemplu aici. Într-o fiolă adecvată, adăugați o anumită cantitate de acid adipic, 2 ml de acid iodhidric și soluție standard internă și cântăriți cu precizie flaconul. Adăugați o cantitate adecvată de iodoizopropan, cântăriți-o și calculați cantitatea de iodoizopropan adăugată. Adăugați din nou iodură de metil, cântăriți în mod egal, calculați cantitatea care adaugă iodură de metil. Vibrați complet, lăsați-l să stea pentru stratificare și păstrați-l departe de lumină pentru o utilizare ulterioară.
1.3.3 Prepararea soluției de probă
Se cântăresc cu precizie 0,065 g de probă uscată de HPMC într-un reactor cu pereți groși de 5 ml, se adaugă greutate egală de acid adipic, 2 ml de soluție standard internă și acid iodhidric, sigilează rapid sticla de reacție și se cântărește cu precizie. Agitați și încălziți la 150°C timp de 60 de minute, agitând corespunzător în timpul perioadei. Se răcește și se cântărește. Dacă pierderea în greutate înainte și după reacție este mai mare de 10 mg, soluția de probă este invalidă și soluția trebuie repreparată. După ce soluția de probă a fost lăsată să stea pentru stratificare, extrageți cu atenție 2 μL din soluția de fază organică superioară, injectați-o în cromatograful în gaz și înregistrați spectrul. Alte probe de eter de celuloză neionică au fost tratate în mod similar cu HPMC.
1.3.4 Principiul de măsurare
Luând HPMC ca exemplu, este un eter amestecat alchil hidroxialchil de celuloză, care este co-încălzit cu acid iodhidric pentru a rupe toate legăturile metoxil și hidroxipropoxileter și pentru a genera iodoalcanul corespunzător.
În condiții de temperatură ridicată și etanșare la aer, cu acid adipic ca catalizator, HPMC reacţionează cu acidul iodhidric, iar metoxilul și hidroxipropoxilul sunt transformate în iodură de metil și iodură de izopropan. Folosind o-xilen ca absorbant și solvent, rolul catalizatorului și al absorbantului este de a promova reacția completă de hidroliză. Toluenul este selectat ca soluție standard internă, iar iodură de metil și iodură de izopropan sunt utilizate ca soluție standard. În funcție de zonele de vârf ale standardului intern și ale soluției standard, conținutul de metoxil și hidroxipropoxil din probă poate fi calculat.

2. Rezultate și discuții
Coloana cromatografică utilizată în acest experiment este nepolară. În funcție de punctul de fierbere al fiecărui component, ordinea de vârf este iodură de metil, iodură de izopropan, toluen și o-xilen.
2.1 Comparație între cromatografia în gaz și titrarea chimică
Determinarea conținutului de metoxil și hidroxipropoxil al HPMC prin titrare chimică este relativ matură, iar în prezent există două metode utilizate în mod obișnuit: metoda Farmacopeei și metoda îmbunătățită. Cu toate acestea, ambele aceste două metode chimice necesită prepararea unei cantități mari de soluții, operațiunea este complicată, consumatoare de timp și este foarte afectată de factori externi. Relativ vorbind, cromatografia gazoasă este foarte simplă, ușor de învățat și de înțeles.
Rezultatele conținutului de metoxil (w1) și conținutului de hidroxipropoxil (w2) în HPMC au fost determinate prin cromatografie gazoasă și, respectiv, titrare chimică. Se poate observa că rezultatele acestor două metode sunt foarte apropiate, ceea ce indică faptul că ambele metode pot garanta acuratețea rezultatelor.
Comparând titrarea chimică și cromatografia de gaze în ceea ce privește consumul de timp, ușurința de operare, repetabilitate și cost, rezultatele arată că cel mai mare avantaj al cromatografia de fază este comoditatea, rapiditatea și eficiența ridicată. Nu este nevoie să pregătiți o cantitate mare de reactivi și soluții și este nevoie de doar mai mult de zece minute pentru a măsura o probă, iar timpul real economisit va fi mai mare decât statisticile. În metoda de titrare chimică, eroarea umană în aprecierea punctului final de titrare este mare, în timp ce rezultatele testelor de cromatografie gazoasă sunt mai puțin afectate de factorii umani. Mai mult, cromatografia de gaze este o tehnică de separare care separă produșii de reacție și îi cuantifică. Dacă poate coopera cu alte instrumente de măsurare, cum ar fi GC/MS, GC/FTIR, etc., poate fi folosit pentru a identifica unele probe complexe necunoscute (fibre modificate) Produse eterice simple) sunt foarte avantajoase, ceea ce este de neegalat prin titrarea chimică. . În plus, reproductibilitatea rezultatelor cromatografiei în gaze este mai bună decât cea a titrarii chimice.
Dezavantajul cromatografiei gazoase este că costul este ridicat. Costul de la înființarea stației de cromatografie gazoasă până la întreținerea instrumentului și selectarea coloanei cromatografice este mai mare decât cel al metodei de titrare chimică. Diferitele configurații ale instrumentului și condițiile de testare vor afecta, de asemenea, rezultatele, cum ar fi tipul de detector, coloana cromatografică și alegerea fazei staționare etc.
2.2 Influența condițiilor de cromatografie gazoasă asupra rezultatelor determinării
Pentru experimentele de cromatografie gazoasă, cheia este de a determina condițiile cromatografice adecvate pentru a obține rezultate mai precise. În acest experiment, au fost utilizate ca materii prime hidroxietilceluloza (HEC) și hidroxipropilmetilceluloza (HPMC) și a fost studiată influența a doi factori, temperatura coloanei și lungimea coloanei.
Când gradul de separare R ≥ 1,5, se numește separare completă. Conform prevederilor „Farmacopeei Chineze”, R ar trebui să fie mai mare de 1,5. Combinată cu temperatura coloanei la trei temperaturi, rezoluția fiecărei componente este mai mare de 1,5, care îndeplinesc cerințele de bază de separare, care sunt R90°C>R100°C>R110°C. Luând în considerare factorul de decantare, factorul de decantare r>1 este vârful de dezgust, r<1 este vârful frontal și cu cât r este mai aproape de 1, cu atât performanța coloanei cromatografice este mai bună. Pentru toluen și iodură de etil, R90°C>R100°C>R110°C; o-xilenul este solventul cu cel mai ridicat punct de fierbere, R90°C
Influența lungimii coloanei asupra rezultatelor experimentale arată că în aceleași condiții se modifică doar lungimea coloanei cromatografice. În comparație cu coloana ambalată de 3m și 2m, rezultatele analizei și rezoluția coloanei de 3m sunt mai bune, iar cu cât coloana este mai lungă, cu atât eficiența coloanei este mai bună. Cu cât valoarea este mai mare, cu atât rezultatul este mai fiabil.

3. Concluzie
Acidul iodhidric este utilizat pentru a distruge legătura eterică a eterului de celuloză neionic pentru a genera iodură cu molecule mici, care este separată prin cromatografie în gaz și cuantificată prin metoda standard internă pentru a obține conținutul substituentului. În plus față de hidroxipropil metilceluloză, eteri de celuloză adecvați pentru această metodă includ hidroxietil celuloză, hidroxietil metil celuloză și metil celuloză, iar metoda de tratare a probei este similară.
În comparație cu metoda tradițională de titrare chimică, analiza prin cromatografie gazoasă a conținutului de substituenți al eterului de celuloză neionic are multe avantaje. Principiul este simplu și ușor de înțeles, operațiunea este convenabilă și nu este nevoie să pregătiți o cantitate mare de medicamente și reactivi, ceea ce economisește foarte mult timpul de analiză. Rezultatele obţinute prin această metodă sunt în concordanţă cu cele obţinute prin titrare chimică.
Când se analizează conținutul de substituenți prin cromatografie gazoasă, este foarte important să se aleagă condiții cromatografice adecvate și optime. În general, reducerea temperaturii coloanei sau creșterea lungimii coloanei poate îmbunătăți în mod eficient rezoluția, dar trebuie avut grijă pentru a preveni condensarea componentelor în coloană din cauza temperaturii prea scăzute a coloanei.
În prezent, majoritatea producătorilor autohtoni folosesc încă titrarea chimică pentru a determina conținutul de substituenți. Cu toate acestea, având în vedere avantajele și dezavantajele diferitelor aspecte, cromatografia în gaz este o metodă de testare simplă și rapidă care merită promovată din perspectiva tendințelor de dezvoltare.