Metodă analitică pentru proprietățile fizico-chimice ale eterului de celuloză

Au fost introduse sursa, structura, proprietățile și aplicațiile eterului de celuloză. Având în vedere testul indicelui de proprietăți fizico-chimice al standardului industriei eterului de celuloză, a fost propusă o metodă rafinată sau îmbunătățită, iar fezabilitatea acesteia a fost analizată prin experimente.

Cuvinte cheie:eter de celuloză; Proprietăți fizice și chimice; Metoda analitica; Anchetă experimentală

Celuloza este cel mai abundent compus polimeric natural din lume. O serie de derivați pot fi obținute prin modificarea chimică a celulozei. Eterul de celuloză este produsul celulozei după alcalinizare, eterificare, spălare, purificare, măcinare, uscare și alte etape. Principalele materii prime ale eterului de celuloză sunt bumbac, capoc, bambus, lemn etc., dintre care conținutul de celuloză din bumbac este cel mai mare, până la 90 ~ 95%, este o materie primă ideală pentru producția de eter de celuloză, iar China este o țară mare de producție de bumbac, care promovează și dezvoltarea industriei chineze de eter de celuloză într-o anumită măsură. În prezent, producția, procesarea și consumul de fibre eter sunt lider în lume.

Eterul de celuloză din alimente, medicamente, cosmetice, materiale de construcție, hârtie și alte industrii au o gamă largă de aplicații. Are caracteristicile de solubilitate, vâscozitate, stabilitate, non-toxicitate și biocompatibilitate. Standardul de testare cu eter de celuloză JCT 2190-2013, inclusiv finețea aspectului eterului de celuloză, rata de pierdere în greutate uscată, cenușă de sulfat, vâscozitate, valoarea pH-ului, transmitanța și alți indicatori fizici și chimici. Cu toate acestea, atunci când eterul de celuloză este aplicat în diferite industrii, în plus față de analiza fizică și chimică, efectul de aplicare a eterului de celuloză în acest sistem poate fi testat în continuare. De exemplu, reținerea apei în industria construcțiilor, construcțiile cu mortar etc.; Industria adezivilor aderență, mobilitate etc.; Mobilitatea zilnică în industria chimică, aderența etc. Proprietățile fizice și chimice ale eterului de celuloză determină domeniul de aplicare al acestuia. Analiza fizică și chimică a eterului de celuloză este esențială pentru producție, procesare sau utilizare. Pe baza JCT 2190-2013, această lucrare propune trei scheme de rafinare sau îmbunătățire pentru analiza proprietăților fizico-chimice ale eterului de celuloză și verifică fezabilitatea acestora prin experimente.

1. Rata de pierdere în greutate uscată

Rata de pierdere în greutate prin uscare este cel mai elementar indice al eterului de celuloză, numit și conținut de umiditate, legat de componentele sale eficiente, termenul de valabilitate și așa mai departe. Metoda standard de testare este metoda greutății cuptorului: au fost cântărite probe de aproximativ 5 g și au fost plasate într-o sticlă de cântărire cu o adâncime care nu depășește 5 mm. Capacul sticlei a fost pus în cuptor sau capacul sticlei a fost întredeschis și uscat la 105 ° C ± 2 ° C timp de 2 ore. Apoi capacul sticlei a fost scos și răcit la temperatura camerei în uscător, cântărit și uscat în cuptor timp de 30 de minute.

Este nevoie de 2 ~ 3 ore pentru a detecta conținutul de umiditate al unei probe prin această metodă, iar conținutul de umiditate este legat de alți indici și de prepararea soluției. Mulți indici pot fi efectuati numai după finalizarea testului de umiditate. Prin urmare, această metodă nu este potrivită în utilizarea practică în multe cazuri. De exemplu, linia de producție a unor fabrici de eter de celuloză trebuie să detecteze conținutul de apă mai rapid, astfel încât acestea pot utiliza alte metode pentru a detecta conținutul de apă, cum ar fi contorul rapid de umiditate.

Conform metodei standard de detectare a conținutului de umiditate, conform experienței experimentale practice anterioare, este, în general, necesară uscarea probei la greutate constantă la 105 ℃, 2,5 ore.

Rezultatele testelor cu conținut de umiditate diferit de eter de celuloză în diferite condiții de testare. Se poate observa că rezultatele testelor de 135℃ și 0,5 ore sunt cele mai apropiate de cele ale metodei standard la 105℃ și 2,5h, iar abaterea rezultatelor contorului rapid de umiditate este relativ mare. După ce au apărut rezultatele experimentale, cele două condiții de detecție de 135℃, 0,5 ore și 105℃, 2,5 ore ale metodei standard au continuat să fie observate pentru o lungă perioadă de timp, iar rezultatele nu au fost încă foarte diferite. Prin urmare, metoda de testare de 135 ℃ și 0,5 ore este fezabilă, iar timpul de testare a conținutului de umiditate poate fi scurtat cu aproximativ 2 ore.

2. Cenușă sulfatată

Eterul de celuloză de cenușă sulfat este un indice important, direct legat de compoziția sa activă, puritate și așa mai departe. Metoda de testare standard: Uscați proba la 105℃±2℃ pentru rezervă, cântăriți aproximativ 2 g de probă în creuzetul care a fost ars drept și cu greutate constantă, puneți creuzetul pe placa de încălzire sau cuptorul electric și încălziți încet până când proba este complet carbonizat. După răcirea creuzetului, se adaugă 2 ml acid sulfuric concentrat, iar reziduul se umezește și se încălzește încet până când apare fum alb. Crezetul este introdus în cuptorul Muffle și ars la 750 ° C ± 50 ° C timp de 1 oră. După ardere, creuzetul este scos și răcit la temperatura camerei în uscător și cântărit.

Se poate observa că metoda standard folosește o cantitate mare de acid sulfuric concentrat în procesul de ardere. După încălzire, o cantitate mare de fum de acid sulfuric concentrat volatilizat. Chiar dacă este operat în hotă, va avea un impact grav asupra mediului din interiorul și din exteriorul laboratorului. În această lucrare, diferiți eteri de celuloză sunt utilizați pentru a detecta cenușa în conformitate cu metoda standard fără adăugarea de acid sulfuric concentrat, iar rezultatele testelor sunt comparate cu metoda standard normală.

Se poate observa că există un anumit decalaj în rezultatele detectării celor două metode. Pe baza acestor date originale, lucrarea calculează decalajul multiplu al celor două în intervalul aproximativ de 1,35 ~ 1,39. Adică, dacă rezultatul testului metodei fără acid sulfuric este înmulțit cu coeficientul de 1,35 ~ 1,39, rezultatul testului de cenușă cu acid sulfuric poate fi obținut aproximativ. După ce au fost publicate rezultatele experimentale, cele două condiții de detecție au fost comparate mult timp, iar rezultatele au rămas aproximativ în acest coeficient. Acesta arată că această metodă poate fi utilizată pentru a testa cenușa eterică de celuloză pură. Dacă există cerințe speciale individuale, trebuie utilizată metoda standard. Deoarece eterul de celuloză complex adaugă materiale diferite, nu va fi discutat aici. În controlul calității eterului de celuloză, utilizarea metodei de testare a cenușii fără acid sulfuric concentrat poate reduce poluarea în interiorul și în afara laboratorului, poate reduce timpul de experiment, consumul de reactiv și poate reduce posibilele riscuri de accident cauzate de procesul experimental.

3, celuloză eter grup conținut de probă de testare pretratare

Conținutul grupului este unul dintre cei mai importanți indici ai eterului de celuloză, care determină direct proprietățile chimice ale eterului de celuloză. Testul de conținut de grup se referă la eterul de celuloză sub acțiunea catalizatorului, încălzirea și cracarea într-un reactor închis, apoi extracția și injectarea produsului în cromatograful în gaz pentru analiza cantitativă. Procesul de cracare prin încălzire a conținutului de grup se numește pretratare în această lucrare. Metoda standard de pretratare este: se cântărește 65 mg probă uscată, se adaugă 35 mg acid adipic în sticla de reacție, se absorb 3,0 ml lichid standard intern și 2,0 ml acid iodhidric, se pică în sticla de reacție, se acoperă bine și se cântărește. Agitați sticla de reacție cu mâna timp de 30 de secunde, puneți sticla de reacție într-un termostat metalic la 150℃±2℃ timp de 20 de minute, scoateți-o și agitați-o timp de 30 de secunde, apoi încălziți-o timp de 40 de minute. După răcire la temperatura camerei, pierderea în greutate nu trebuie să fie mai mare de 10 mg. În caz contrar, soluția de probă trebuie pregătită din nou.

Metoda standard de încălzire este utilizată în reacția de încălzire a termostatului metalic, în utilizare reală, diferența de temperatură a fiecărui rând de băi de metal este mare, rezultatele sunt repetabilitate foarte slabă și deoarece reacția de fisurare a încălzirii este mai severă, adesea deoarece capacul sticlei de reacție nu este scurgere strictă și scurgere de gaz, există un anumit risc. În această lucrare, printr-un test și observare îndelungată, metoda de pretratare este schimbată în: folosind sticla de reacție din sticlă, cu dop de cauciuc butilic strâns și bandă de polipropilenă rezistentă la căldură înfășurată interfața, apoi pune sticla de reacție într-un cilindru mic special. , se acoperă strâns, la final se pune în cuptorul de încălzire. Sticla de reacție cu această metodă nu va scurge lichid sau aer și este sigur și ușor de utilizat atunci când reactivul este agitat bine în timpul reacției. Utilizarea încălzirii cuptorului electric cu uscare prin explozie poate face ca fiecare probă să fie încălzită uniform, rezultatul este o repetabilitate bună.

4. Rezumat

Rezultatele experimentale arată că metodele îmbunătățite de detectare a eterului de celuloză menționate în această lucrare sunt fezabile. Utilizarea condițiilor din această lucrare pentru a testa rata de pierdere în greutate prin uscare poate îmbunătăți eficiența și poate scurta timpul de testare. Folosind cenușă de ardere de test cu acid sulfuric, poate reduce poluarea în laborator; Metoda cuptorului utilizată în această lucrare ca metodă de pretratare a testului de conținut de grup de eter de celuloză poate face pretratarea mai eficientă și mai sigură.