Luând celuloza bacteriană ca materii prime, sintetizează 2-hidroxi-3-sulfat propat celuloză eter. Spectrometrul în infraroșu analizează structura produsului. Cele mai bune condiții de proces pentru sinteza eterului de celuloză bacteriană de bază. Rezultatele au arătat că capacitatea de schimb a eterului bacterian propiat pe bază de acid 2-hidroxi-3-sulfonic sintetizat în condiții de optimizare a fost de 0,481 mmol/g.
Cuvinte cheie: celuloză bacteriană; eter de celuloză de gornemină pe bază de acid 2-hidroxil-3-sulfonic; capacitatea de schimb
Celuloza bacteriană sintetică microbiană este similară cu celuloza vegetală în compoziția chimică și structura moleculară. Este o polizaharidă dreaptă conectată prin glucoză D-pirarot cuβlegături -1,4-glicozide. În comparație cu celuloza vegetală, celuloza bacteriană are o caracteristică mai bună. Este o plasă de fibre ultra-micro compuse din fibre ultra-micro. Există sub formă de celuloză pură și are multe funcții unice. Aspectele echipamentelor acustice și exploatarea petrolului au fost utilizate pe scară largă.
Eterul celular de celuloză 2-hidroxil-3-sulfonat este un derivat important de celuloză care poate fi făcut din materiale cu absorbție mare a apei. De asemenea, poate fi folosit ca puritate solidă pentru adsorbția ionilor de metale grele și proteinele ca cation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng și alte celuloze utilizate în paie de porumb coajă de orez pentru a pregăti 2-hidroxil-3-sulfat celuloză eter acid puternic schimburi cationice. Acest articol folosește celuloza bacteriană ca materii prime, sintetizând eterul de celuloză bacteriană pe bază de acid 2-hidroxil-3-sulfonic și folosește experimente ortogonale pentru a studia cele mai bune condiții de sinteză și 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparată în această condiție. Capacitatea de schimb a eterului de celuloză de gornemină pe bază de acid oferă baza teoretică pentru aplicarea efectivă a materialului.
1. Partea experimentală
1.1 Reactivi și instrumente
Celuloză bacteriană (autoprodusă), hidroxid de sodiu, carbonat de sodiu, bisulfit de sodiu, dioxan, epiclorhidrina, acetonă, etanol, carbonat de sodiu, reactivii de mai sus sunt de calitate analitică.
Incubator/cutie de uscare (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Moara cu jet GQF-1 (Centrul de pulbere, Universitatea de Știință și Tehnologie Nanjing); spectrometru cu infraroșu Fourier (Germania); Spectrofotometru de absorbție atomică Agilent AAS-3510.
1.2 Prepararea eterului de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil
1.2.1 Sinteza celulozei bacteriene reticulate
Adăugați 10 g de pulbere de celuloză bacteriană, 60 ml de epiclorhidrina și 125 ml de 2 mol·Soluție de NaOH L-1 într-un balon cu trei gâturi echipat cu un condensator de reflux și un agitator, se încălzește la reflux timp de 1 oră, se filtrează și se spală încrucișat cu acetonă și apă până la proprietăți medii și se usucă sub vid la 60°C°C pentru a obține celuloză bacteriană reticulata.
1.2.2 Sinteza 3-cloro-2 hidroxipropansulfonatului de sodiu
Se cântăresc 104,0 g NaHSO3 și se dizolvă în 200 mLH2O și se lasă saturat cu SO2 gazos. Se încălzește până la 70-90°C cu agitare, apoi se adaugă 160 ml de epiclorhidrina cu o pâlnie de picurare și reacţionează la 85°C°C timp de 4 ore. Produsul de reacție a fost răcit la sub 5°C pentru a cristaliza produsul, apoi s-a filtrat prin aspirare, s-a spălat şi s-a uscat pentru a obţine un produs brut galben pal. Produsul brut a fost recristalizat cu etanol 1:1 pentru a obţine cristale albe.
1.2.3 Sinteza eterului de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil
Se adaugă 2 g de celuloză bacteriană reticulata, o anumită cantitate de 3-clor-2-hidroxipropansulfonat, 0,7 g de carbonat de sodiu și 70 mL de soluție apoasă de dioxan într-un balon cu trei gâturi echipat cu un condensator de reflux și un agitator, azot Sub protecție, controlați o anumită temperatură și amestecați pentru a reacționa pentru o anumită perioadă de timp, filtrați, spălați cu acetonă și apă la rândul său până la neutralitate și uscați în vid la 60°C°C pentru a obține un solid galben deschis.
1.3 Analiza structurii produsului
Test FT-IR: tabletă solidă KBr, interval de testare: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Determinarea capacității de schimb
Luați 1-2 g de eter de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil, adăugați cantitatea adecvată de apă distilată pentru a se înmuia, apoi turnați-o în coloana de schimb cu agitare, clătiți cu cantitatea adecvată de apă distilată și apoi folosiți aproximativ 100 ml 5% Clătiți cu acid clorhidric, controlați debitul de 3 ml pe minut. Se spală apoi cu apă distilată până când nu prezintă aciditate la testarea cu metil portocaliu, apoi se eluează cu aproximativ 60 ml de clorură de sodiu cu o concentrație de 1 mol L-1, se controlează debitul la aproximativ 3 ml/min și se colectează efluentul cu un balon Erlenmeyer. Apoi se spală coloana cu 50-80 ml apă distilată. Soluția colectată a fost titrată cu 0,1 mol·L-1 soluție standard de hidroxid de sodiu folosind fenolftaleina ca indicator, iar numărul de mililitri de hidroxid de sodiu consumați a fost VNaOH.
2. Rezultate și discuții
2.1 Caracterizarea structurală a celulozei bacteriene reticulate
Datorită introducerii noului C—H, celuloza bacteriană reticulata este de 2922,98 cm-1. Vibrația de întindere a lui C—H de pe inelul de zahăr este sporit, iar vârfurile de absorbție caracteristice ale grupărilor hidroxil la 1161,76 cm-1 și 1061,58 cm-1 ale liniei spectrale a sunt slăbite, care sunt vârfurile de absorbție caracteristice ale grupărilor hidroxil din celuloză. La 3433,2 cm-1, vârful de absorbție vibrațional al grupării hidroxil asociate încă există, dar intensitatea relativă scade, indicând faptul că gruparea hidroxil de pe inelul glucozidic nu a fost complet substituită.
2.2 Caracterizarea structurală a 3-clor-2-hidroxipropansulfonatului de sodiu
3525～3481cm-1 este vibrația de întindere a asocierii hidroxil O—Legătura H, 2930,96 cm-1 este vibrația de întindere asimetrică a lui C—H, 2852,69 cm este vibrația de întindere simetrică a lui C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 este vibrația de întindere a lui S=O, 810,1 cm-1 este vibrația de întindere a COS și 727,4 cm-1 este vibrația de întindere a lui C—CI, indicând că produsul țintă este format.
2.3 Caracterizarea structurală a eterului de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil
3431cm-1 este vârful de vibrație de întindere OH, 2917cm-1 este vârful de vibrație de întindere CH saturat, 1656cm-1 este vârful de vibrație de întindere CC, 1212 ~ 1020cm-1 este -SO2-vibrația de întindere antisimetrică și simetrică, 658cm-1 este vibrația de întindere a legăturii SO.
2.4 Optimizarea condițiilor de sinteză pentru eterul de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil
În experiment, capacitatea de schimb a fost utilizată pentru a testa calitatea eterului de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil. Cantitatea de 3-clor-2 hidroxipropansulfonat de sodiu adăugată în reacție, concentrația de soluție apoasă de dioxan, timpul de reacție și temperatura au făcut patru factori și trei niveluri de experimente ortogonale pentru a analiza efectul fiecărui factor asupra xantatului de celuloză bacteriană. . Influența proprietăților esterului.
Experimentele ortogonale arată că combinația optimă de 4 factori este A2B1C3D. 1 Analiza intervalului arată că temperatura de reacție are cea mai mare influență asupra performanței de adsorbție a eterului de 2-hidroxi-3-sulfopropil celuloză, iar intervalul este de 1,914, urmat de concentrația de timp, dioxan și cantitatea de alimentare de 3. -cloro-2 hidroxipropansulfonat de sodiu. Capacitatea de schimb a eterului de celuloză bacteriană 2-hidroxi-3-sulfopropil preparată în condiții optimizate a fost de 0,481 mmol/g, ceea ce a fost mai mare decât cea a arborilor similari de schimb de cationi cu celuloză puternic acidă de tip SE raportați în manual.
3. Concluzie
Prin modificarea celulozei bacteriene s-a sintetizat eterul de celuloză bacteriană propil acid 2-hidroxi-3-sulfonic, iar structura sa a fost caracterizată și s-a măsurat capacitatea de schimb. S-au tras următoarele concluzii: 1) 2-hidroxi-3 – Condițiile optime de proces pentru sinteza eterului de celuloză bacteriană sulfopropil sunt: 2 g celuloză bacteriană reticulata, 3,5 g 3-clor-2-hidroxipropansulfonat de sodiu, 0,7 g carbonat de sodiu și 7Oml30% dioxan Soluție apoasă, reacție la 70°C°C sub protecție cu azot timp de 1 oră, eterul de celuloză bacteriană propil acid 2-hidroxi-3-sulfonic preparat în această condiție are o capacitate de schimb mai mare; 2) Gruparea acidului 2-hidroxi-3-sulfonic Capacitatea de schimb a eterului de celuloză bacteriană propil este mai mare decât cea a rășinii schimbătoare de cationi cu celuloză puternic acidă similară de tip SE, raportată în manual.
Ora postării: Mar-06-2023