Resumo:Para substituir a pasta não degradável de álcool polivinílico (PVA), foi preparada o tronco de celulose com celulose-hidroxipropil-metilcelulose da celulose a partir de perseguições de cânhamo de resíduos agrícolas e misturada com amido específico para preparar a pasta. O fio misturado de poliéster-com algodão T/C65/35 14.7 Tex foi dimensionado e seu desempenho de dimensionamento foi testado. O processo de produção ideal de hidroxipropil -metilcelulose foi o seguinte: a fração de massa de Lye foi de 35%; A taxa de compressão da celulose alcalina foi de 2,4; A razão de volume líquido de metano e óxido de propileno é 7: 3; diluir com isopropanol; A pressão da reação é 2. 0MPA. O tamanho preparado misturando hidroxipropil metilcelulose e amido específico tem um bacalhau inferior e é mais amigável ao meio ambiente, e todos os indicadores de dimensionamento podem substituir o tamanho do PVA.
Palavras -chave:caule de cânhamo; éter de celulose caule de cânhamo; álcool polivinílico; Dimensionamento de éter de celulose
0.Prefácio
A China é um dos países com recursos de palha relativamente ricos. A produção agrícola é superior a 700 milhões de toneladas e a taxa de utilização da palha é de apenas 3% a cada ano. Uma grande quantidade de recursos de palha não foi utilizada. A palha é uma matéria -prima lignocelulósica rica natural, que pode ser usada em alimentos, fertilizantes, derivados de celulose e outros produtos.
Atualmente, a desmaiatura da poluição das águas residuais no processo de produção têxtil tornou -se uma das maiores fontes de poluição. A demanda química de oxigênio do PVA é muito alta. Depois que as águas residuais industriais produzidas pelo PVA no processo de impressão e tingimento são descarregadas no rio, ele inibirá ou até destruirá a respiração de organismos aquáticos. Além disso, o PVA agrava a liberação e a migração de metais pesados em sedimentos em corpos d'água, causando problemas ambientais mais graves. Para realizar pesquisas sobre a substituição do PVA por pasta verde, é necessário não apenas atender aos requisitos do processo de dimensionamento, mas também para minimizar a poluição da água e do ar durante o processo de dimensionamento.
Neste estudo, o tronco de celulose do tronco de cânhamo-hidroxipropil-metilcelulose (HPMC) foi preparado a partir de caules de cânhamo de resíduos agrícolas, e seu processo de produção foi discutido. E misture hidroxipropil metilcelulose e tamanho específico de amido como tamanho para dimensionamento, compare com o tamanho do PVA e discuta seu desempenho de tamanho.
1. Experimento
1. 1 materiais e instrumentos
Caule de cânhamo, Heilongjiang; Fio misto de poliéster-com-gotton T/C65/3514.7 TEX; Tale-cânhamo feito por si mesmo celulose éter-hidroxipropil metilcelulose; FS-101, amido modificado, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; Propanol, grau premium; Óxido de propileno, ácido acético glacial, hidróxido de sódio, isopropanol, analiticamente puro; Cloreto de metila, nitrogênio de alta pureza.
Chaleira de reação GSH-3L, JRA-6 Display Digital Banho de água de agitação magnética, DHG-9079A Aquecimento elétrico Forno de secagem de temperatura constante de temperatura, Ikarw-20 Agitador mecânico de sobrecarga Ikarw-20 Máquina de resistência de amostra de amostra de ess-1000, Máquina de resistência ao odor de gelo de YG 061/PC PC Soletor de Índice, LFY-109B Testador de índices de índio computadorizado.
1.2 Preparação de hidroxipropil metilcelulose
1. 2. 1 Preparação de fibra alcalina
Divida a haste do cânhamo, esmague -a em 20 malhas com um pulverizador, adicione o caule em pó de cânhamo a uma solução aquosa de NaOH a 35% e mergulhe -a à temperatura ambiente por 1. 5 ~ 2. 0 h. Aperte a fibra alcalina impregnada de modo que a proporção de massa de álcalis, celulose e água seja 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 Reação de Etherificação
Jogue a celulose alcalina preparada na chaleira da reação, adicione 100 ml de isopropanol como diluente, adicione líquido 140 ml de cloreto de metila e 60 ml de óxido de propileno, vacuumize e pressurize para 2. 0 MPa, aumente lentamente a temperatura para 45 ° C por 1-2 horas e reaja a 75 ° C por 1-2 horas para preparar a hidroxipropil metilcelulose.
1. 2. 3 pós-processamento
Ajuste o pH do éter de celulose etasificada com ácido acético glacial para 6. 5 ~ 7. 5, lavado com propanol três vezes e seco em um forno a 85 ° C.
1.3 Processo de produção de hidroxipropil metilcelulose
1. 3. 1 A influência da velocidade de rotação na preparação do éter de celulose
Geralmente, a reação de etperificação é uma reação heterogênea de dentro para dentro. Se não houver energia externa, é difícil para o agente de etherificação entrar na cristalização da celulose, por isso é necessário combinar completamente o agente de etherificação com a celulose por meio de agitação. Neste estudo, foi utilizado um reator agitado de alta pressão. Após experimentos e demonstrações repetidas, a velocidade de rotação selecionada foi de 240-350 r/min.
1. 3. 2 O efeito da concentração alcalina na preparação de éter de celulose
Os álcalis podem destruir a estrutura compacta da celulose para fazê -la inchar e, quando o inchaço da região amorfa e a região cristalina tendem a ser consistentes, a etherificação prossegue sem problemas. No processo de produção de éter de celulose, a quantidade de álcalis utilizados no processo de alcalização da celulose tem uma grande influência na eficiência da etherificação dos produtos de etherificação e no grau de substituição dos grupos. No processo de preparação de hidroxipropil metilcelulose, à medida que a concentração de Lye aumenta, o conteúdo dos grupos metoxil também aumenta; Por outro lado, quando a concentração de Lye diminui, a hidroxipropil metilcelulose, o conteúdo de base é maior. O conteúdo do grupo metoxi é diretamente proporcional à concentração de Lye; O conteúdo do hidroxipropil é inversamente proporcional à concentração de lixo. A fração em massa de NaOH foi selecionada como 35% após testes repetidos.
1. 3. 3 O efeito da taxa de prensagem de celalis celulares na preparação de éter de celulose
O objetivo de pressionar a fibra alcalina é controlar o teor de água da celulose alcalina. Quando a proporção de prensagem é muito pequena, o teor de água aumenta, a concentração de lixívia diminui, a taxa de etperificação diminui e o agente de etherificação é hidrolisado e as reações colaterais aumentam. , a eficiência da etherificação é bastante reduzida. Quando a taxa de prensagem é muito grande, o teor de água diminui, a celulose não pode ser inchada e não tem reatividade, e o agente de etherificação não pode entrar em contato totalmente com a celulose alcalina e a reação é desigual. Após muitos testes e comparações prementes, foi determinado que a proporção de massa de álcalis, água e celulose era 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Efeito da temperatura na preparação do éter de celulose
No processo de preparação de hidroxipropil-metilcelulose, primeiro controle a temperatura a 50-60 ° C e mantenha-a a uma temperatura constante por 2 horas. A reação de hidroxipropilação pode ser realizada em cerca de 30 ℃, e a taxa de reação de hidroxipropilação aumenta muito a 50 ℃; Aumente lentamente a temperatura para 75 ℃ e controle a temperatura por 2 horas. A 50 ° C, a reação de metilação dificilmente reage, a 60 ° C, a taxa de reação é lenta e a 75 ° C, a taxa de reação de metilação é bastante acelerada.
A preparação da hidroxipropil metilcelulose com controle de temperatura em vários estágios pode não apenas controlar o equilíbrio dos grupos metoxil e hidroxipropil, mas também ajuda a reduzir as reações colaterais e o pós-tratamento e obter produtos com estrutura razoável.
1. 3. 5 Efeito da razão de dosagem do agente de etherificação na preparação de éter de celulose
Como a hidroxipropil metilcelulose é um éter misto não iônico típico, os grupos metil e hidroxipropil são substituídos em diferentes cadeias macromoleculares hidroxipropil-metilcelulose, ou seja, C diferente em cada posição do anel de glicose. Por outro lado, a taxa de distribuição de metil e hidroxipropil tem maior dispersão e aleatoriedade. A solubilidade da água do HPMC está relacionada ao conteúdo do grupo metoxi. Quando o conteúdo do grupo metoxi é baixo, ele pode ser dissolvido em álcalis fortes. À medida que o teor de metoxil aumenta, ele se torna mais sensível ao inchaço da água. Quanto maior o teor de metoxi, melhor a solubilidade da água e pode ser formulada em pasta.
A quantidade de agente etherificador de cloreto de metila e óxido de propileno tem um impacto direto no conteúdo de metoxil e hidroxipropil. Para preparar a hidroxipropil metilcelulose com boa solubilidade em água, a razão de volume de líquido de cloreto de metila e óxido de propileno foi selecionado como 7: 3.
1.3.6 O processo de produção ideal de hidroxipropil metilcelulose
O equipamento de reação é um reator agitado de alta pressão; A velocidade de rotação é de 240-350 r/min; A fração em massa de Lye é de 35%; A taxa de compressão da celulose alcalina é 2. 4; Hidroxipropoxilação a 50 ° C por 2 horas, metoxilação a 75 ° C por 2 horas; Agente de etherificação Ratio 7: 3; 3; vácuo; pressão 2. 0 mpa; O diluente é isopropanol.
2. Detecção e aplicação
2.1 SEM de celulose de cânhamo e celulose alcalina
Comparando a celulose não tratada e a celulose do cânhamo tratada com NaOH a 35%, pode -se descobrir claramente que a celulose alcalizada tem mais trincas superficiais, maior área superficial, maior atividade e reação de etherificação mais fácil.
2.2 Determinação de espectroscopia infravermelha
A celulose extraída dos bastidores de cânhamo após o tratamento e o espectro infravermelho de HPMC preparado a partir de celulose do tronco de cânhamo. Entre eles, a faixa de absorção forte e ampla a 3295 cm -1 é a banda de absorção de vibração de alongamento do grupo hidroxila da associação HPMC, a banda de absorção a 1250 ~ 1460 cm -1 é a banda de absorção da banda de água da água. A banda de absorção em 1025cm -1 é a banda de absorção de C -O -C no polímero.
2.3 Determinação da viscosidade
Pegue a amostra de éter de celulose de caule de cannabis preparada e adicione -a a um copo para preparar uma solução aquosa de 2%, mexa bem, meça sua viscosidade e estabilidade da viscosidade com um viscosímetro e meça a viscosidade média por 3 vezes. A viscosidade da amostra de éter de celulose de cannabis de cannabis foi 11. 8 mpa · s.
2.4 Aplicação de dimensionamento
2.4.1 Configuração de pasta
A pasta foi preparada em 1000 ml de uma pasta com uma fração de massa de 3,5%, agitada uniformemente com uma batedeira e depois colocada em banho -maria e aquecida a 95 ° C por 1 h. Ao mesmo tempo, observe que o recipiente de cozimento de celulose deve ser bem selado para impedir que a concentração da pasta aumente devido à evaporação da água.
2.4.2 Formulação de chorume pH, miscibilidade e bacalhau
Misture a hidroxipropil -metillelulose e o tamanho específico do amido para preparar a pasta (1#~ 4#) e compare com a pasta de fórmula PVA (0#) para analisar pH, miscibilidade e bacalhau. O tex de fios misturados de poliéster-alcton T/C65/3514.7 foi dimensionado na máquina de dimensionamento de amostra Ess1000 e seu desempenho de dimensionamento foi analisado.
Pode-se observar que o éter de celulose do caule de cânhamo caseiro e o tamanho específico do amido 3 # são a formulação ideal de tamanho: éter de celulose de caule de 25% de cânhamo, amido modificado a 65% e 10% FS-101.
Todos os dados de dimensionamento são comparáveis aos dados de dimensionamento do tamanho do PVA, indicando que o tamanho misto de hidroxipropil -metilcelulose e amido específico tem um bom desempenho de dimensionamento; Seu pH é mais próximo do neutro; Hidroxipropil metilcelulose e amido específico O COD (17459,2 mg/L) do tamanho misto de amido específico foi significativamente menor que o tamanho do PVA (26448,0 mg/L) e o desempenho da proteção ambiental foi bom.
3. Conclusão
O processo de produção ideal para a preparação da haste da hemp celulose éter-hidroxipropil metilcelulose para o dimensionamento é o seguinte: um reator agitado de alta pressão com uma velocidade de rotação de 240-350 r/min, uma fração de massa de lixo de 35%e uma taxa de compressão de alcalão 7.4, a hi-1 e a rótulo de hi-call e a compressão de 75%e a compressão de 75%da hi-calma e a hi-1 e a rótulo de hi-call e a compressão é a célula e a célula e a compressão e a célula e a compressão e a hi-call e a hi-call e a compressão de 7. 50 ℃, cada um mantido por 2 horas, a razão de volume de líquido de cloreto de metila e óxido de propileno é 7: 3, vácuo, a pressão da reação é de 2,0 MPa, o isopropanol é o diluente.
O éter de celulose do tronco de cânhamo foi usado para substituir o tamanho do PVA para o dimensionamento, e a razão de tamanho ideal foi: éter de celulose de tronco de cânhamo de 25%, amido modificado a 65% e 10% FS -101. O pH da pasta é 6,5 e o COD (17459,2 mg/L) é significativamente menor que o da pasta PVA (26448,0 mg/L), mostrando um bom desempenho ambiental.
O éter de celulose do caule de cânhamo foi usado para dimensionar, em vez do tamanho do PVA, para dimensionar o fio misturado de poliéster-algodão T/C 65/3514.7Tex. O índice de dimensionamento é equivalente. O novo éter de celulose do caule e do cânhamo e o tamanho misto de amido modificado podem substituir o tamanho do PVA.
Hora de postagem: fevereiro-20-2023