Desenvolvimento de novos éteres de celulose HEMC para reduzir aglomeração em rebocos pulverizados mecanicamente à base de gesso

Desenvolvimento de novos éteres de celulose HEMC para reduzir aglomeração em rebocos pulverizados mecanicamente à base de gesso

O gesso pulverizado à máquina à base de gesso (GSP) tem sido amplamente utilizado na Europa Ocidental desde a década de 1970. O surgimento da pulverização mecânica melhorou efetivamente a eficiência do reboco na construção, ao mesmo tempo que reduziu os custos de construção. Com o aprofundamento da comercialização do GSP, o éter de celulose solúvel em água tornou-se um aditivo chave. O éter de celulose confere ao GSP um bom desempenho de retenção de água, o que limita a absorção de humidade do suporte no gesso, obtendo assim um tempo de pega estável e boas propriedades mecânicas. Além disso, a curva reológica específica do éter de celulose pode melhorar o efeito da pulverização mecânica e simplificar significativamente os processos subsequentes de nivelamento e acabamento da argamassa.

Apesar das vantagens óbvias dos éteres de celulose em aplicações de GSP, eles também podem contribuir potencialmente para a formação de grumos secos quando pulverizados. Esses aglomerados não molhados também são conhecidos como aglomerados ou aglomerados e podem afetar negativamente o nivelamento e o acabamento da argamassa. A aglomeração pode reduzir a eficiência do local e aumentar o custo das aplicações de produtos de gesso de alto desempenho. Para melhor compreender o efeito dos éteres de celulose na formação de grumos no GSP, realizamos um estudo para tentar identificar os parâmetros relevantes do produto que influenciam a sua formação. Com base nos resultados deste estudo, desenvolvemos uma série de produtos de éter de celulose com reduzida tendência a aglomerar e os avaliamos em aplicações práticas.

Palavras-chave: éter de celulose; máquina de gesso spray gesso; taxa de dissolução; morfologia das partículas

1. Introdução

Os éteres de celulose solúveis em água têm sido utilizados com sucesso em rebocos pulverizados à máquina à base de gesso (GSP) para regular a demanda de água, melhorar a retenção de água e melhorar as propriedades reológicas das argamassas. Portanto, ajuda a melhorar o desempenho da argamassa úmida, garantindo assim a resistência necessária da argamassa. Devido às suas propriedades comercialmente viáveis ​​e amigas do ambiente, a mistura seca GSP tornou-se um material de construção interior amplamente utilizado em toda a Europa nos últimos 20 anos.

Máquinas para misturar e pulverizar GSP de mistura seca têm sido comercializadas com sucesso há décadas. Embora algumas características técnicas dos equipamentos de diferentes fabricantes variem, todas as máquinas de pulverização disponíveis comercialmente permitem um tempo de agitação muito limitado para a água se misturar com a argamassa seca de gesso contendo éter de celulose. Geralmente, todo o processo de mistura leva apenas alguns segundos. Após a mistura, a argamassa úmida é bombeada através da mangueira de distribuição e pulverizada na parede do substrato. Todo o processo é concluído em um minuto. Porém, em um período de tempo tão curto, os éteres de celulose precisam ser completamente dissolvidos para desenvolverem plenamente suas propriedades na aplicação. A adição de produtos de éter de celulose finamente moídos às formulações de argamassa de gesso garante a dissolução completa durante o processo de pulverização.

O éter de celulose finamente moído ganha consistência rapidamente em contato com a água durante a agitação no pulverizador. O rápido aumento da viscosidade causado pela dissolução do éter de celulose causa problemas com o umedecimento simultâneo das partículas de material cimentício de gesso com água. À medida que a água começa a engrossar, ela se torna menos fluida e não consegue penetrar nos pequenos poros entre as partículas de gesso. Após o bloqueio do acesso aos poros, o processo de umedecimento das partículas do material cimentício pela água é retardado. O tempo de mistura no pulverizador foi menor que o tempo necessário para molhar completamente as partículas de gesso, o que resultou na formação de torrões de pó seco na argamassa fresca úmida. Uma vez formados esses aglomerados, eles prejudicam a eficiência dos trabalhadores nos processos subsequentes: o nivelamento da argamassa com aglomerados é muito problemático e leva mais tempo. Mesmo após a pega da argamassa, podem aparecer aglomerados inicialmente formados. Por exemplo, cobrir os aglomerados no interior durante a construção levará ao aparecimento de áreas escuras na fase posterior, que não queremos ver.

Embora os éteres de celulose tenham sido utilizados como aditivos no GSP há muitos anos, o seu efeito na formação de grumos não molhados não foi muito estudado até agora. Este artigo apresenta uma abordagem sistemática que pode ser usada para compreender a causa raiz da aglomeração do ponto de vista do éter de celulose.

2. Razões para a formação de aglomerados não molhados em GSP

2.1 Umedecimento de rebocos à base de gesso

Nas fases iniciais do estabelecimento do programa de investigação, foram reunidas uma série de possíveis causas profundas para a formação de aglomerados no CSP. Em seguida, através da análise assistida por computador, o problema centra-se na existência de uma solução técnica prática. Através destes trabalhos foi preliminarmente selecionada a solução ótima para a formação de aglomerados em GSP. Tanto por considerações técnicas como comerciais, a via técnica de alteração do molhamento das partículas de gesso por tratamento de superfície é descartada. Do ponto de vista comercial, é descartada a ideia de substituir o equipamento existente por um equipamento de pulverização com uma câmara de mistura especialmente concebida que possa garantir uma mistura suficiente de água e argamassa.

Outra opção é utilizar agentes umectantes como aditivos em formulações de gesso e já encontramos patente para isso. No entanto, a adição deste aditivo afeta inevitavelmente negativamente a trabalhabilidade do gesso. Mais importante ainda, altera as propriedades físicas da argamassa, especialmente a dureza e a resistência. Portanto, não nos aprofundamos muito nisso. Além disso, considera-se também que a adição de agentes molhantes pode ter um impacto adverso no ambiente.

Considerando que o éter de celulose já faz parte da formulação do gesso à base de gesso, a otimização do próprio éter de celulose torna-se a melhor solução que pode ser selecionada. Ao mesmo tempo, não deve afectar as propriedades de retenção de água nem afectar negativamente as propriedades reológicas do gesso utilizado. Com base na hipótese proposta anteriormente de que a geração de pós não umedecidos em GSP se deve ao aumento excessivamente rápido da viscosidade dos éteres de celulose após contato com água durante a agitação, o controle das características de dissolução dos éteres de celulose tornou-se o principal objetivo do nosso estudo .

2.2 Tempo de dissolução do éter de celulose

Uma maneira fácil de diminuir a taxa de dissolução dos éteres de celulose é usar produtos granulares. A principal desvantagem de usar esta abordagem no GSP é que as partículas muito grossas não se dissolvem completamente dentro da curta janela de agitação de 10 segundos no pulverizador, o que leva a uma perda de retenção de água. Além disso, o inchaço do éter de celulose não dissolvido na fase posterior levará ao espessamento após o reboco e afetará o desempenho da construção, que é o que não queremos ver.

Outra opção para reduzir a taxa de dissolução dos éteres de celulose é reticular reversivelmente a superfície dos éteres de celulose com glioxal. Contudo, uma vez que a reacção de reticulação é controlada pelo pH, a taxa de dissolução dos éteres de celulose é altamente dependente do pH da solução aquosa circundante. O valor de pH do sistema GSP misturado com cal apagada é muito alto, e as ligações cruzadas do glioxal na superfície são rapidamente abertas após o contato com a água, e a viscosidade começa a aumentar instantaneamente. Portanto, tais tratamentos químicos não podem desempenhar um papel no controle da taxa de dissolução em GSP.

O tempo de dissolução dos éteres de celulose também depende da morfologia de suas partículas. Contudo, este facto não tem recebido muita atenção até agora, embora o efeito seja muito significativo. Eles têm uma taxa de dissolução linear constante [kg/(m2•s)], portanto sua dissolução e aumento de viscosidade são proporcionais à superfície disponível. Esta taxa pode variar significativamente com alterações na morfologia das partículas de celulose. Em nossos cálculos, presume-se que a viscosidade total (100%) é alcançada após 5 segundos de agitação.

Cálculos de diferentes morfologias de partículas mostraram que as partículas esféricas tinham uma viscosidade de 35% da viscosidade final na metade do tempo de mistura. No mesmo período, as partículas de éter de celulose em forma de bastonete podem atingir apenas 10%. As partículas em forma de disco começaram a se dissolver depois2,5 segundos.

Também estão incluídas características de solubilidade ideais para éteres de celulose em GSP. Atrase o acúmulo inicial de viscosidade por mais de 4,5 segundos. Depois disso, a viscosidade aumentou rapidamente para atingir a viscosidade final dentro de 5 segundos após o tempo de agitação e mistura. No GSP, um tempo de dissolução tão longo e retardado permite que o sistema tenha uma baixa viscosidade, e a água adicionada pode molhar completamente as partículas de gesso e entrar nos poros entre as partículas sem perturbação.

3. Morfologia das partículas do éter de celulose

3.1 Medição da morfologia das partículas

Uma vez que a forma das partículas de éter de celulose tem um impacto tão significativo na solubilidade, é primeiro necessário determinar os parâmetros que descrevem a forma das partículas de éter de celulose e, em seguida, identificar as diferenças entre as partículas não molhantes. A formação de aglomerados é um parâmetro particularmente relevante. .

Obtivemos a morfologia das partículas do éter de celulose pela técnica de análise dinâmica de imagens. A morfologia das partículas dos éteres de celulose pode ser totalmente caracterizada utilizando um analisador de imagem digital SYMPATEC (fabricado na Alemanha) e ferramentas de análise de software específicas. Os parâmetros de formato de partícula mais importantes foram o comprimento médio das fibras expresso como LEFI(50,3) e o diâmetro médio expresso como DIFI(50,3). Os dados de comprimento médio da fibra são considerados o comprimento total de uma determinada partícula de éter de celulose espalhada.

Normalmente, os dados de distribuição de tamanho de partícula, como o diâmetro médio da fibra DIFI, podem ser calculados com base no número de partículas (denotado por 0), comprimento (denotado por 1), área (denotado por 2) ou volume (denotado por 3). Todas as medições de dados de partículas neste artigo são baseadas no volume e, portanto, são indicadas com um sufixo 3. Por exemplo, em DIFI(50,3), 3 significa a distribuição de volume e 50 significa que 50% da curva de distribuição de tamanho de partícula é menor que o valor indicado e os outros 50% são maiores que o valor indicado. Os dados do formato das partículas do éter de celulose são fornecidos em micrômetros (µm).

3.2 Éter de celulose após otimização da morfologia das partículas

Levando em consideração o efeito da superfície da partícula, o tempo de dissolução das partículas de éter de celulose com formato de partícula em forma de bastão depende fortemente do diâmetro médio da fibra DIFI (50,3). Partindo deste pressuposto, o trabalho de desenvolvimento de éteres de celulose teve como objetivo a obtenção de produtos com maior diâmetro médio de fibra DIFI (50,3) para melhorar a solubilidade do pó.

No entanto, não se espera que um aumento no comprimento médio da fibra DIFI(50,3) seja acompanhado por um aumento no tamanho médio das partículas. O aumento conjunto de ambos os parâmetros resultará em partículas que são demasiado grandes para se dissolverem completamente dentro do tempo típico de agitação de 10 segundos da pulverização mecânica.

Portanto, uma hidroxietilmetilcelulose ideal (HEMC) deve ter um diâmetro médio de fibra DIFI(50,3) maior, mantendo o comprimento médio de fibra LEFI(50,3). Usamos um novo processo de produção de éter de celulose para produzir um HEMC aprimorado. O formato das partículas do éter de celulose solúvel em água obtido por meio deste processo de produção é completamente diferente do formato das partículas da celulose utilizada como matéria-prima para a produção. Em outras palavras, o processo de produção permite que o desenho do formato das partículas do éter de celulose seja independente de suas matérias-primas de produção.

Três imagens de microscópio eletrônico de varredura: uma de éter de celulose produzido pelo processo padrão e uma de éter de celulose produzido pelo novo processo com diâmetro DIFI (50,3) maior do que produtos de ferramentas de processo convencionais. Também é mostrada a morfologia da celulose finamente moída utilizada na produção desses dois produtos.

Comparando as micrografias eletrônicas da celulose e do éter de celulose produzidos pelo processo padrão, é fácil constatar que os dois possuem características morfológicas semelhantes. O grande número de partículas em ambas as imagens exibe estruturas tipicamente longas e finas, sugerindo que as características morfológicas básicas não mudaram mesmo após a reação química ter ocorrido. É claro que as características morfológicas das partículas dos produtos da reação estão altamente correlacionadas com as matérias-primas.

Verificou-se que as características morfológicas do éter de celulose produzido pelo novo processo são significativamente diferentes, possui diâmetro médio DIFI maior (50,3), e apresenta principalmente formatos de partículas redondas, curtas e grossas, enquanto as típicas partículas finas e longas em matérias-primas de celulose Quase extinta.

Esta figura mostra novamente que a morfologia das partículas dos éteres de celulose produzidos pelo novo processo não está mais relacionada com a morfologia da matéria-prima de celulose – a ligação entre a morfologia da matéria-prima e o produto final não existe mais.

4. Efeito da morfologia das partículas HEMC na formação de aglomerados não molhados em GSP

O GSP foi testado em condições de aplicação em campo para verificar se nossa hipótese sobre o mecanismo de funcionamento (que usar um produto de éter de celulose com DIFI de diâmetro médio maior (50,3) reduziria a aglomeração indesejada) estava correta. HEMCs com diâmetros médios DIFI (50,3) variando de 37 µm a 52 µm foram utilizados nesses experimentos. Para minimizar a influência de outros fatores além da morfologia das partículas, a base do gesso e todos os demais aditivos foram mantidos inalterados. A viscosidade do éter de celulose foi mantida constante durante o teste (60.000mPa.s, solução aquosa a 2%, medida com um reômetro HAAKE).

Um pulverizador de gesso comercialmente disponível (PFT G4) foi utilizado para pulverização nos ensaios de aplicação. Concentre-se na avaliação da formação de aglomerados não molhados de argamassa de gesso imediatamente após sua aplicação na parede. A avaliação da aglomeração nesta fase ao longo do processo de aplicação do reboco revelará melhor as diferenças no desempenho do produto. No teste, trabalhadores experientes avaliaram a situação de aglomeração, sendo 1 a melhor e 6 a pior.

Os resultados do teste mostram claramente a correlação entre o diâmetro médio da fibra DIFI (50,3) e a pontuação de desempenho de aglomeração. Consistente com nossa hipótese de que os produtos de éter de celulose com DIFI(50,3) maior superaram os produtos DIFI(50,3) menores, a pontuação média para DIFI(50,3) de 52 µm foi 2 (bom), enquanto aqueles com DIFI( 50,3) de 37µm e 40µm pontuaram 5 (falha).

Como esperávamos, o comportamento de aglomeração em aplicações GSP depende significativamente do diâmetro médio DIFI(50,3) do éter de celulose utilizado. Além disso, foi mencionado na discussão anterior que entre todos os parâmetros morfológicos o DIFI (50,3) afetou fortemente o tempo de dissolução dos pós de éter de celulose. Isto confirma que o tempo de dissolução do éter de celulose, que está altamente correlacionado com a morfologia das partículas, afeta em última análise a formação de aglomerados no GSP. Um DIFI maior (50,3) provoca um maior tempo de dissolução do pó, o que reduz significativamente a chance de aglomeração. Contudo, um tempo de dissolução do pó demasiado longo tornará difícil a dissolução completa do éter de celulose durante o tempo de agitação do equipamento de pulverização.

O novo produto HEMC com perfil de dissolução otimizado devido ao maior diâmetro médio da fibra DIFI(50,3) não só apresenta melhor umectação do pó de gesso (como visto na avaliação de aglomeração), mas também não afeta o desempenho de retenção de água do o produto. A retenção de água medida de acordo com EN 459-2 foi indistinguível de produtos HEMC da mesma viscosidade com DIFI(50,3) de 37µm a 52µm. Todas as medições após 5 minutos e 60 minutos estão dentro da faixa exigida mostrada no gráfico.

No entanto, também foi confirmado que se o DIFI(50,3) se tornar demasiado grande, as partículas de éter de celulose já não se dissolverão completamente. Isto foi encontrado ao testar um produto DIFI(50,3) de 59 µM. Os resultados do teste de retenção de água após 5 minutos e especialmente após 60 minutos não atingiram o mínimo exigido.

5. Resumo

Os éteres de celulose são aditivos importantes nas formulações de GSP. O trabalho de pesquisa e desenvolvimento de produtos aqui analisa a correlação entre a morfologia das partículas dos éteres de celulose e a formação de aglomerados não umedecidos (os chamados aglomerados) quando pulverizados mecanicamente. Baseia-se na suposição do mecanismo de trabalho de que o tempo de dissolução do pó de éter de celulose afeta o umedecimento do pó de gesso pela água e, portanto, afeta a formação de grumos.

O tempo de dissolução depende da morfologia das partículas do éter de celulose e pode ser obtido utilizando ferramentas de análise digital de imagens. No GSP, os éteres de celulose com grande diâmetro médio de DIFI (50,3) possuem características otimizadas de dissolução do pó, permitindo mais tempo para a água molhar completamente as partículas de gesso, possibilitando assim uma ótima antiaglomeração. Esse tipo de éter de celulose é produzido por meio de um novo processo produtivo e sua forma de partícula independe da forma original da matéria-prima para produção.

O diâmetro médio da fibra DIFI (50,3) tem um efeito muito importante na aglomeração, o que foi verificado pela adição deste produto a uma base de gesso pulverizada por máquina disponível comercialmente para pulverização no local. Além disso, estes testes de pulverização de campo confirmaram nossos resultados laboratoriais: os produtos de éter de celulose com melhor desempenho e grande DIFI (50,3) foram completamente solúveis dentro da janela de tempo de agitação GSP. Portanto, o produto de éter de celulose com as melhores propriedades antiaglomerantes, após melhorar o formato da partícula, ainda mantém o desempenho original de retenção de água.