Nome do método: hipromelose — determinação de hidroxipropóxi — determinação de hidroxipropóxi
Âmbito de aplicação: Este método utiliza o método de determinação de hidroxipropóxi para determinar o conteúdo de hidroxipropóxi na hipromelose.
Este método é aplicável à hipromelose.
Princípio do método: Calcule o teor de hidroxipropóxi no produto de teste de acordo com o método de determinação de hidroxipropóxi.
Reagente:
1. Solução de trióxido de cromo a 30% (g/g)
2. Solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02mol/L)
3. Solução indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sódio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Iodeto de potássio
7. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02mol/L)
8. Solução indicadora de amido
equipamento:
Preparação da amostra: 1. Solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02mol/L)
Preparação: Pegue 5,6mL de solução clara de hidróxido de sódio saturado e adicione água fria fervida até perfazer 1000mL.
Calibração: Pegue cerca de 6g de hidrogenoftalato de potássio padrão seco a 105°C até peso constante, pese com precisão, adicione 50mL de água fria recém fervida, agite para dissolver o máximo possível; adicione 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína, use esta titulação líquida, ao se aproximar do ponto final, o hidrogenoftalato de potássio deve ser completamente dissolvido e titulado até que a solução fique rosa. Cada 1mL de solução titulada de hidróxido de sódio (1mol/L) equivale a 20,42mg de hidrogenoftalato de potássio. Calcule a concentração desta solução com base no consumo desta solução e na quantidade de hidrogenoftalato de potássio ingerida. Diluir quantitativamente 5 vezes para perfazer a concentração de 0,02mol/L.
Armazenamento: Colocar em frasco plástico de polietileno e manter fechado; há 2 orifícios no tampão e 1 tubo de vidro é inserido em cada orifício, 1 tubo é conectado a um tubo de cal sodada e 1 tubo é usado para sugar o líquido.
2. Solução indicadora de fenolftaleína
Pegue 1g de fenolftaleína, adicione 100mL de etanol para dissolver
3. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L)
Preparação: Tome 26g de tiossulfato de sódio e 0,20g de carbonato de sódio anidro, adicione uma quantidade adequada de água fria fervida para dissolver em 1000mL, agite bem e filtre após repousar por 1 mês.
Calibração: pegue cerca de 0,15g de dicromato de potássio padrão seco a 120°C com peso constante, pese com precisão, coloque em uma garrafa de iodo, adicione 50mL de água para dissolver, adicione 2,0g de iodeto de potássio, agite suavemente para dissolver, adicione 40mL de ácido sulfúrico diluído, agitar bem e fechar bem; após 10 minutos em local escuro, adicione 250mL de água para diluir, e quando a solução for titulada perto do ponto final, adicione 3mL de solução indicadora de amido, continue a titulação até que a cor azul desapareça e fique verde brilhante, e o resultado da titulação é usado como uma correção de teste em branco. Cada 1mL de tiossulfato de sódio (0,1mol/L) equivale a 4,903g de dicromato de potássio. Calcule a concentração da solução de acordo com o consumo da solução e a quantidade de dicromato de potássio ingerida. Diluir quantitativamente 5 vezes para perfazer a concentração de 0,02mol/L.
Se a temperatura ambiente for superior a 25°C, a temperatura da solução reaccional e da água de diluição deve ser arrefecida para cerca de 20°C.
4. Solução indicadora de amido
Pegue 0,5g de amido solúvel, adicione 5mL de água e mexa bem, depois despeje lentamente em 100mL de água fervente, mexa enquanto adiciona, continue fervendo por 2 minutos, deixe esfriar, despeje o sobrenadante e pronto. Esta solução deve ser preparada recentemente antes do uso.
Etapas da operação: Pegue 0,1g deste produto, pese com precisão, coloque no frasco de destilação D, adicione 10mL de solução de tricloreto de cádmio a 30% (g/g). Encha o tubo gerador de vapor B com água até a junta e conecte a unidade de destilação. Mergulhe B e D em banho de óleo (pode ser glicerina), faça com que o nível do líquido do banho de óleo seja consistente com o nível do líquido da solução de tricloreto de cádmio no frasco D, ligue a água de resfriamento e, se necessário, deixe a corrente de nitrogênio flui e controla sua taxa de fluxo para 1 bolha por segundo. Dentro de 30 minutos, elevar a temperatura do banho de óleo para 155ºC, e manter esta temperatura até a coleta de 50 mL do destilado, retirar o tubo condensador da coluna de fracionamento, enxaguar com água, lavar e mesclar no líquido coletado, adicionar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína, e usar Titular até que o valor do pH seja 6,9-7,1 (medido com um medidor de acidez), registrar o volume consumido V1 (mL), em seguida adicionar 0,5g de bicarbonato de sódio e 10mL de ácido sulfúrico diluído, deixar aguarde até que não seja mais produzido dióxido de carbono, adicione 1,0g de iodeto de potássio, feche bem, agite bem, coloque em local escuro por 5 minutos, adicione 1mL de solução indicadora de amido, titule até o ponto final com titulação de tiossulfato de sódio solução (0,02mol/L) e registrar o volume consumido V2 (mL). Em outro teste em branco, registrar os volumes Va e Vb (mL) da solução titulada de hidróxido de sódio (0,02mol/L) e da solução titulada de tiossulfato de sódio (0,02mol/L) consumidas respectivamente. Calcule o conteúdo de hidroxipropoxila.
Horário da postagem: 14 de abril de 2023