Método analítico para propriedades físico-químicas do éter de celulose

A fonte, estrutura, propriedades e aplicações do éter de celulose foram introduzidas. Tendo em vista o teste do índice de propriedades físico-químicas do padrão da indústria de éter de celulose, um método refinado ou melhorado foi apresentado e sua viabilidade foi analisada por meio de experimentos.

Palavras-chave:éter de celulose; Propriedades físicas e químicas; Método analítico; Investigação experimental

A celulose é o composto polimérico natural mais abundante do mundo. Uma série de derivados pode ser obtida pela modificação química da celulose. O éter de celulose é o produto da celulose após alcalinização, eterificação, lavagem, purificação, moagem, secagem e outras etapas. As principais matérias-primas do éter de celulose são algodão, sumaúma, bambu, madeira, etc., entre as quais o teor de celulose no algodão é o mais alto, até 90 ~ 95%, é uma matéria-prima ideal para a produção de éter de celulose, e a China é um grande país produtor de algodão, que também promove, até certo ponto, o desenvolvimento da indústria chinesa de éter de celulose. Atualmente, a produção, processamento e consumo de éter de fibra são líderes mundiais.

O éter de celulose em alimentos, medicamentos, cosméticos, materiais de construção, papel e outras indústrias tem uma ampla gama de aplicações. Possui características de solubilidade, viscosidade, estabilidade, não toxicidade e biocompatibilidade. Padrão de teste de éter de celulose JCT 2190-2013, incluindo finura de aparência de éter de celulose, taxa de perda de peso seco, cinzas sulfatadas, viscosidade, valor de pH, transmitância e outros indicadores físicos e químicos. Porém, quando o éter de celulose é aplicado em diferentes indústrias, além das análises físicas e químicas, o efeito da aplicação do éter de celulose neste sistema pode ser testado posteriormente. Por exemplo, retenção de água na indústria da construção, construção em argamassa, etc.; Adesão da indústria de adesivos, mobilidade, etc.; Mobilidade diária na indústria química, adesão, etc. As propriedades físicas e químicas do éter de celulose determinam sua faixa de aplicação. A análise física e química do éter de celulose é essencial para produção, processamento ou utilização. Baseado no JCT 2190-2013, este artigo propõe três esquemas de refino ou melhoria para a análise das propriedades físico-químicas do éter de celulose e verifica sua viabilidade por meio de experimentos.

1. Taxa de perda de peso seco

A taxa de perda de peso por secagem é o índice mais básico do éter de celulose, também chamado de teor de umidade, relacionado aos seus componentes eficazes, prazo de validade e assim por diante. O método de teste padrão é o método de peso em forno: cerca de 5g de amostras foram pesadas e colocadas em um frasco de pesagem com profundidade não superior a 5mm. A tampa do frasco foi colocada no forno, ou a tampa do frasco foi entreaberta e seca a 105°C ±2°C por 2 h. Em seguida, a tampa do frasco foi retirada e resfriada à temperatura ambiente na secadora, pesada e seca na estufa por 30 min.

Demora de 2 a 3 horas para detectar o teor de umidade de uma amostra por este método, e o teor de umidade está relacionado a outros índices e à preparação da solução. Muitos índices só podem ser realizados após a conclusão do teste de teor de umidade. Portanto, este método não é adequado para uso prático em muitos casos. Por exemplo, a linha de produção de algumas fábricas de éter de celulose precisa detectar o teor de água mais rapidamente, portanto podem usar outros métodos para detectar o teor de água, como medidor rápido de umidade.

De acordo com o método padrão de detecção de teor de umidade, de acordo com a experiência experimental prática anterior, geralmente é necessário secar a amostra até peso constante a 105°C, 2,5h.

Resultados de testes de diferentes teores de umidade de éter de celulose sob diferentes condições de teste. Pode-se observar que os resultados do teste de 135°C e 0,5h são os mais próximos daqueles do método padrão a 105°C e 2,5h, e o desvio dos resultados do medidor rápido de umidade é relativamente grande. Após a divulgação dos resultados experimentais, as duas condições de detecção de 135 ℃, 0,5 h e 105 ℃, 2,5 h do método padrão continuaram a ser observadas por um longo tempo, e os resultados ainda não eram muito diferentes. Portanto, o método de teste de 135°C e 0,5 h é viável, e o tempo de teste do teor de umidade pode ser reduzido em cerca de 2 h.

2. Cinza sulfatada

O éter de celulose de cinza sulfatada é um índice importante, diretamente relacionado à sua composição ativa, pureza e assim por diante. Método de teste padrão: Seque a amostra a 105°C±2°C para reserva, pese cerca de 2 g de amostra no cadinho que foi queimado reto e com peso constante, coloque o cadinho na placa de aquecimento ou forno elétrico e aqueça lentamente até a amostra está completamente carbonizado. Após o resfriamento do cadinho, adiciona-se 2 ml de ácido sulfúrico concentrado e o resíduo é umedecido e aquecido lentamente até aparecer fumaça branca. O cadinho é colocado no forno Mufla e queimado a 750°C ±50°C por 1 h. Após a queima, o cadinho é retirado e resfriado à temperatura ambiente no secador e pesado.

Pode-se observar que o método padrão utiliza grande quantidade de ácido sulfúrico concentrado no processo de queima. Após o aquecimento, uma grande quantidade de fumaça de ácido sulfúrico concentrado volatilizado. Mesmo que seja operado na capela, terá um sério impacto no meio ambiente dentro e fora do laboratório. Neste artigo, diferentes éteres de celulose são usados ​​para detectar cinzas de acordo com o método padrão sem adição de ácido sulfúrico concentrado, e os resultados do teste são comparados com o método padrão normal.

Percebe-se que existe uma certa lacuna nos resultados de detecção dos dois métodos. Com base nesses dados originais, o artigo calcula o intervalo múltiplo dos dois na faixa aproximada de 1,35 ~ 1,39. Ou seja, se o resultado do teste do método sem ácido sulfúrico for multiplicado pelo coeficiente de 1,35 ~ 1,39, o resultado do teste de cinzas com ácido sulfúrico pode ser obtido aproximadamente. Após a divulgação dos resultados experimentais, as duas condições de detecção foram comparadas por um longo tempo, e os resultados permaneceram aproximadamente neste coeficiente. Isso mostra que este método pode ser usado para testar cinzas de éter de celulose pura. Se houver requisitos especiais individuais, o método padrão deverá ser usado. Como o complexo éter de celulose agrega materiais diferentes, ele não será discutido aqui. No controle de qualidade do éter de celulose, a utilização do método de teste de cinzas sem ácido sulfúrico concentrado pode reduzir a poluição dentro e fora do laboratório, reduzir o tempo do experimento, o consumo de reagentes e reduzir os possíveis riscos de acidentes causados ​​pelo processo do experimento.

3, pré-tratamento de amostra de teste de conteúdo de grupo de éter de celulose

O conteúdo do grupo é um dos índices mais importantes do éter de celulose, que determina diretamente as propriedades químicas do éter de celulose. O teste de conteúdo de grupo refere-se ao éter de celulose sob a ação do catalisador, aquecimento e craqueamento em reator fechado e, em seguida, extração do produto e injeção no cromatógrafo gasoso para análise quantitativa. O processo de craqueamento por aquecimento do conteúdo do grupo é chamado de pré-tratamento neste artigo. O método de pré-tratamento padrão é: pesar 65 mg de amostra seca, adicionar 35 mg de ácido adípico no frasco de reação, absorver 3,0 ml de líquido padrão interno e 2,0 ml de ácido iodídrico, colocar no frasco de reação, cobrir bem e pesar. Agite o frasco de reação manualmente por 30 segundos, coloque o frasco de reação em um termostato de metal a 150 ℃ ± 2 ℃ por 20 minutos, retire e agite por 30 segundos e depois aqueça por 40 minutos. Após o resfriamento à temperatura ambiente, a perda de peso não deve ser superior a 10 mg. Caso contrário, a solução de amostra necessita de ser preparada novamente.

O método padrão de aquecimento é usado na reação de aquecimento do termostato de metal, no uso real, a diferença de temperatura de cada fileira de banho de metal é grande, os resultados são de repetibilidade muito baixa e porque a reação de rachadura por aquecimento é mais severa, muitas vezes porque o tampa do frasco de reação não é vazamento estrito e vazamento de gás, há um certo risco. Neste artigo, através de um longo tempo de teste e observação, o método de pré-tratamento é alterado para: usando frasco de reação de vidro, com tampão de borracha butílica firmemente e fita de polipropileno resistente ao calor enrolada na interface, em seguida, coloque o frasco de reação em um pequeno cilindro especial , cubra bem e, finalmente, coloque no aquecimento do forno. O frasco de reação com este método não vazará líquido ou ar e é seguro e fácil de operar quando o reagente é bem agitado durante a reação. O uso de aquecimento elétrico em forno de secagem pode fazer com que cada amostra seja aquecida uniformemente, o resultado é uma boa repetibilidade.

4. Resumo

Os resultados experimentais mostram que os métodos melhorados para detecção de éter de celulose mencionados neste artigo são viáveis. Usar as condições deste artigo para testar a taxa de perda de peso por secagem pode melhorar a eficiência e reduzir o tempo de teste. Não usar cinzas de combustão de teste de ácido sulfúrico pode reduzir a poluição do laboratório; O método de forno usado neste artigo como método de pré-tratamento para teste de conteúdo de grupo éter de celulose pode tornar o pré-tratamento mais eficiente e seguro.