د ګاز کروماتګرافي لخوا غیر ionic سیلولوز ایتر

په غیر ایونیک سیلولوز ایتر کې د بدیلونو مینځپانګه د ګاز کروماتګرافي لخوا ټاکل شوې ، او پایلې یې د وخت مصرف کولو ، عملیاتو ، دقت ، تکرار وړتیا ، لګښت او داسې نورو شرایطو کې د کیمیاوي ټیکټریشن سره پرتله شوې ، او د کالم تودوخې بحث شوی. د کروماتګرافیک شرایطو اغیزه لکه د کالم اوږدوالی د جلا کولو اغیز باندې. پایلې ښیې چې د ګاز کروماتګرافي د مشهور کولو ارزښت یوه تحلیلي میتود دی.
کلیدي کلمې: غیر ایونیک سیلولوز ایتر؛ د ګاز کروماتګرافي؛ بدیل منځپانګه

Nonionic cellulose ethers عبارت دي له: methylcellulose (MC)، hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)، hydroxyethylcellulose (HEC) او داسې نور. دا مواد په پراخه کچه په درملو، خواړو، پټرولیم او نورو کې کارول کیږي. د ionic سیلولوز ایتر مواد، دا اړینه ده چې د بدیل محتويات دقیق او چټک وټاکي. په اوس وخت کې، ډیری کورني تولیدونکي د تحلیل لپاره دودیز کیمیاوي ټیکټریشن طریقه غوره کوي، کوم چې کارګر دی او د دقت او تکرار وړتیا تضمین کول ستونزمن دي. د دې دلیل لپاره، دا مقاله د ګاز کروماتګرافي په واسطه د غیر ایونیک سیلولوز ایتر بدیلونو مینځپانګې ټاکلو میتود مطالعه کوي، هغه عوامل تحلیلوي چې د ازموینې پایلې اغیزه کوي، او ښه پایلې ترلاسه کوي.

1. تجربه
1.1 وسیله
GC-7800 د ګاز کروماتګراف، د بیجینګ پوروي تحلیلي وسایلو شرکت لخوا تولید شوی.
1.2 ریجنټونه
هایډروکسایپروپیل میتیل سیلولوز (HPMC)، هایدروکسایتیل سیلولوز (HEC)، کور جوړ شوی؛ میتیل آیوډیډ، ایتیل آیوډیډ، اسوپروپین آیوډیډ، هایدرویوډیک اسید (57٪)، تولیون، اډیپیک اسید، o-di Toluene د تحلیلي درجې څخه وو.
1.3 د ګاز کروماتګرافي تعیین
1.3.1 د ګاز کروماتګرافي شرایط
د سټینلیس سټیل کالم ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS)؛ د بخار کولو چیمبر تودوخه 200 °C؛ کشف کونکی: TCD، 200 °C؛ د کالم تودوخه 100 °C؛ کیریر ګاز: H2, 40 mL/min.
1.3.2 د معیاري حل چمتو کول
(1) د داخلي معیاري محلول چمتو کول: شاوخوا 6.25 ګرامه تولیون واخلئ او په 250 ملی لیتر حجمیتریک فلاسک کې یې ځای په ځای کړئ، د o-xylene په نښه کولو سره یې نرم کړئ، ښه وخورئ او یو طرف یې واچوئ.
(2) د معیاري حل چمتو کول: مختلف نمونې ورته معیاري حلونه لري، او د HPMC نمونې دلته د مثال په توګه اخیستل شوي. په یو مناسب شیش کې، یو ټاکلی مقدار اډیپیک اسید، 2 ملی لیتر هایدرویوډیک اسید او داخلي معیاري محلول اضافه کړئ، او د شیش وزن په سمه توګه وخورئ. د iodoisopropane مناسب مقدار اضافه کړئ، وزن یې کړئ، او د iodoisopropane اضافه شوي مقدار محاسبه کړئ. بیا میتیل آیوډیډ اضافه کړئ، په مساوي توګه وزن وکړئ، هغه مقدار محاسبه کړئ چې میتیل آیوډیډ اضافه کوي. په بشپړ ډول وایبریټ کړئ، پریږدئ چې د جوړښت لپاره ودریږي، او د وروسته کارولو لپاره یې له رڼا څخه لرې وساتئ.
1.3.3 د نمونې حل چمتو کول
په دقیق ډول د 0.065 ګرام وچ HPMC نمونه په 5 ملی لیتر موټی دیوال ریکټور کې وزن کړئ، د اډیپیک اسید مساوي وزن، 2 ملی لیتر داخلي معیاري محلول او هایدرویوډیک اسید اضافه کړئ، ژر تر ژره د عکس العمل بوتل مهر کړئ، او په دقیق ډول یې وزن کړئ. د 60 دقیقو لپاره په 150 ° C تودوخه کې وخورئ، د مودې په جریان کې په سمه توګه وخورئ. یخ او وزن کړئ. که د عکس العمل څخه دمخه او وروسته د وزن ضایع له 10 ملی ګرام څخه ډیر وي، د نمونې محلول باطل دی او محلول بیا چمتو کولو ته اړتیا لري. وروسته له دې چې د نمونې محلول ته اجازه ورکړل شوه چې د جوړښت لپاره ودریږي، په احتیاط سره د پورتنۍ عضوي پړاو محلول 2 μL رسم کړئ، دا د ګاز کروماتګراف کې داخل کړئ، او سپیکٹرم ثبت کړئ. نور غیر ionic سیلولوز ایتر نمونې د HPMC سره ورته چلند شوي.
1.3.4 د اندازه کولو اصول
د مثال په توګه د HPMC په پام کې نیولو سره، دا د سیلولوز الکیل هایدروکسیالکل مخلوط ایتر دی، کوم چې د هایدرو آیوډیک اسید سره په ګډه تودوخه کیږي ترڅو ټول میتوکسیل او هایدروکسایپروپوکسیل ایتر بانډونه مات کړي او ورته iodoalkane تولید کړي.
د لوړې تودوخې او هوا بند شرایطو لاندې، د اډیپیک اسید سره د کتلست په توګه، HPMC د هایدروایډیک اسید سره تعامل کوي، او میتوکسیل او هایدروکسایپروپوکسیل په میتیل آیوډیډ او اسوپروپین آیوډیډ بدلیږي. د جاذب او محلول په توګه د o-xylene کارول، د کتلست او جاذب رول د بشپړ هایدرولیسس غبرګون هڅول دي. Toluene د داخلي معیاري محلول په توګه غوره شوی، او میتیل آیوډیډ او اسوپروپین آیوډیډ د معیاري محلول په توګه کارول کیږي. د داخلي سټنډرډ او معیاري محلول د لوړ ساحو له مخې ، په نمونه کې د میتوکسیل او هایدروکسایپروپوکسیل مینځپانګه محاسبه کیدی شي.

2. پایلې او بحث
په دې تجربه کې کارول شوي کروماتګرافیک کالم غیر قطبي دی. د هرې برخې د جوش نقطې له مخې، لوړ ترتیب میتیل آیوډیډ، اسوپروپین آیوډیډ، تولیون او او-اکسیلین دی.
2.1 د ګاز کروماتګرافي او کیمیاوي ټیکټریشن ترمنځ پرتله کول
د HPMC د میتوکسیل او هایدروکسایپروپوکسیل مینځپانګې د کیمیاوي ټیکټریشن په واسطه ټاکل نسبتا بالغ دي، او اوس مهال دوه عام کارول کیږي: د فارماکوپیا میتود او اصلاح شوی میتود. په هرصورت، دا دواړه کیمیاوي میتودونه د لوی مقدار حلونو چمتو کولو ته اړتیا لري، عملیات پیچلي، وخت نیسي، او د بهرنیو عواملو لخوا خورا اغیزمن کیږي. په نسبي توګه خبرې کول، د ګاز کروماتګرافي خورا ساده، د زده کړې او پوهیدو لپاره اسانه ده.
په HPMC کې د میتوکسیل مینځپانګې (w1) او هایدروکسایپروپوکسیل مینځپانګې (w2) پایلې په ترتیب سره د ګاز کروماتګرافي او کیمیاوي ټیکټریشن لخوا ټاکل شوي. دا لیدل کیدی شي چې د دې دوو میتودونو پایلې خورا نږدې دي، دا په ګوته کوي چې دواړه میتودونه کولی شي د پایلو دقت تضمین کړي.
د وخت مصرف، د عملیاتو آسانتیا، تکرار وړتیا او لګښت په شرایطو کې د کیمیاوي ټیکټریشن او ګاز کروماتګرافي پرتله کول، پایلې ښیې چې د پړاو کروماتګرافي ترټولو لویه ګټه اسانتیا، چټکتیا او لوړ موثریت دی. د ریجنټونو او حلونو لوی مقدار چمتو کولو ته اړتیا نشته ، او دا یوازې د نمونې اندازه کولو لپاره له لسو دقیقو څخه ډیر وخت نیسي ، او ریښتیني وخت خوندي کول به د احصایو څخه ډیر وي. د کیمیاوي ټیکټریشن میتود کې، د ټیکټریشن پای ټکي په قضاوت کې انساني تېروتنه لویه ده، پداسې حال کې چې د ګاز کروماتګرافي ازموینې پایلې د انساني فکتورونو لخوا لږ اغیزمن کیږي. سربیره پردې ، د ګاز کروماتګرافي د جلا کولو تخنیک دی چې د عکس العمل محصولات جلا کوي او اندازه یې کوي. که دا د نورو اندازه کولو وسیلو سره همکاري کولی شي، لکه GC/MS، GC/FTIR، او داسې نور، دا د ځینو پیچلو نامعلومو نمونو پیژندلو لپاره کارول کیدی شي (تعدیل شوي فایبرونه) ساده ایتر محصولات) خورا ګټور دي، کوم چې د کیمیاوي ټیکریشن لخوا بې ساري دي. . برسېره پردې، د ګاز کروماتګرافي پایلو بیا تولید وړتیا د کیمیاوي ټیکټریشن په پرتله غوره ده.
د ګاز کروماتګرافي زیان دا دی چې لګښت یې لوړ دی. د ګاز کروماتګرافي سټیشن له رامینځته کیدو څخه د وسیلې ساتنې او د کروماتګرافیک کالم انتخاب پورې لګښت د کیمیاوي ټیکټریشن میتود څخه لوړ دی. د وسایلو مختلف تشکیلات او د ازموینې شرایط به په پایلو اغیزه وکړي ، لکه د کشف کونکي ډول ، کروماتګرافیک کالم او د سټیشنري مرحلې انتخاب ، او داسې نور.
2.2 د ټاکلو پایلو باندې د ګاز کروماتګرافي شرایطو اغیزه
د ګاز کروماتګرافي تجربو لپاره، کلیدي د لا دقیقو پایلو ترلاسه کولو لپاره مناسب کروماتګرافیک شرایط ټاکل دي. په دې تجربه کې، هایدروکسایتیل سیلولوز (HEC) او هایدروکسایپروپیلمیتیل سیلولوز (HPMC) د خامو موادو په توګه کارول شوي، او د دوو فکتورونو اغیزه، د کالم تودوخې او د کالم اوږدوالی، مطالعه شوي.
کله چې د جلا کولو درجه R ≥ 1.5 وي، دا بشپړ جلا کول بلل کیږي. د "چینایي فارماکوپیا" د احکامو مطابق، R باید د 1.5 څخه ډیر وي. د کالم تودوخې سره په دریو تودوخې کې یوځای شوي، د هرې برخې ریزولوشن د 1.5 څخه ډیر دی، کوم چې د جلا کولو اساسي اړتیاوې پوره کوي، کوم چې R90°C>R100°C>R110°C دي. د tailing عامل په پام کې نیولو سره، د tailing factor r>1 د tailing peak دی، r<1 د مخکینۍ چوکۍ ده، او r 1 ته نږدې وي، د کروماتګرافیک کالم فعالیت ښه وي. د تولیون او ایتیل آیوډیډ لپاره، R90°C>R100°C>R110°C؛ o-xylene هغه محلول دی چې د لوړ جوش نقطه، R90 °C لري
په تجربوي پایلو باندې د کالم د اوږدوالي اغیز ښیې چې د ورته شرایطو لاندې یوازې د کروماتګرافیک کالم اوږدوالی بدلیږي. د 3m او 2m د بسته شوي کالم سره پرتله کول، د 3m کالم د تحلیل پایلې او ریزولوشن غوره دي، او د کالم اوږدوالی، د کالم موثریت ښه دی. څومره چې ارزښت لوړ وي، پایله یې هم د اعتبار وړ وي.

3. پایله
هایدرویوډیک اسید د غیر ایونیک سیلولوز ایتر د ایتر بانډ له مینځه وړو لپاره کارول کیږي ترڅو کوچني مالیکول آیوډیډ رامینځته کړي ، کوم چې د ګاز کروماتګرافي لخوا جلا کیږي او د داخلي معیاري میتود لخوا اندازه کیږي ترڅو د بدیل مینځپانګې ترلاسه کړي. د هایدروکسایپروپیل میتیل سیلولوز سربیره، د دې میتود لپاره مناسب سیلولوز ایترونه شامل دي هایدروکسایتیل سیلولوز، هایدروکسایتیل میتیل سیلولوز، او میتیل سیلولوز، او د نمونې درملنې طریقه ورته ده.
د دودیز کیمیاوي ټیکټریشن میتود سره په پرتله، د غیر ionic سیلولوز ایتر د بدیل مینځپانګې ګاز کروماتګرافي تحلیل ډیری ګټې لري. اصول ساده او د پوهیدو لپاره اسانه دي، عملیات اسانه دي، او د ډیرو درملو او ریجنټونو چمتو کولو ته اړتیا نشته، کوم چې د تحلیل وخت خورا خوندي کوي. د دې میتود لخوا ترلاسه شوي پایلې د کیمیاوي ټیکټریشن لخوا ترلاسه شوي سره مطابقت لري.
کله چې د ګاز کروماتګرافي لخوا د بدیل مینځپانګې تحلیل کول ، نو دا خورا مهم دي چې مناسب او غوره کروماتګرافیک شرایط غوره کړئ. عموما، د کالم د تودوخې کمول یا د کالم اوږدوالی زیاتول کولی شي په اغیزمنه توګه حل ته وده ورکړي، مګر پاملرنه باید وشي ترڅو د کالم د تودوخې د ټیټې کچې له امله د برخو د تودوخې څخه مخنیوی وشي.
په اوس وخت کې، ډیری کورني تولیدونکي لاهم د کیمیاوي جوړښت څخه کار اخلي ترڅو د بدیل مینځپانګې مشخص کړي. په هرصورت، د مختلفو اړخونو ګټو او زیانونو ته په پام سره، د ګاز کروماتګرافي یو ساده او ګړندۍ ازموینې میتود دی چې د پراختیایي رجحاناتو له لید څخه د هڅولو ارزښت لري.