د هایدروکسایپروپیل میتیل سیلولوز تحلیل او ازموینه

1. د هایدروکسایپروپیل میتیل سیلولوز د پیژندنې میتود

(1) 1.0 ګرامه نمونه واخلئ، 100 ملی لیتر اوبه تودوخه کړئ (80 ~ 90 ℃)، په دوامداره توګه وخورئ، او په یخ حمام کې تر هغه پورې یخ کړئ تر څو چې په ویسکوس مایع شي؛ 2 ملی لیتر مایع په ټیسټ ټیوب کې واچوئ او په تدریج سره 1 ملی لیتر 0.035٪ انټرون سلفوریک اسید د تیوب دیوال محلول کې اضافه کړئ او د 5 دقیقو لپاره یې پریږدئ. د دوه مایعاتو تر مینځ په انٹرفیس کې شنه حلقه ښکاري.

(2) په پورتني (I) کې د پیژندنې لپاره کارول شوي بلغم مناسب مقدار واخلئ او د شیشې په تخته کې یې واچوئ. لکه څنګه چې اوبه تبخیر کیږي، یو نرم فلم جوړیږي.

2. د هایدروکسایپروپیل میتیل سیلولوز تحلیل معیاري حل چمتو کول

(1) د سوډیم تیو سلفیټ معیاري محلول (0.1mol/L، د اعتبار موده: 1 میاشت)

چمتووالی: شاوخوا 1500 ملی لیتر تودوخې اوبه جوش کړئ، یخ کړئ او یو طرف ته یې واچوئ. 25 ګرامه سوډیم تیو سلفیټ (مالیکولر وزن یې 248.17 دی، هڅه وکړئ د وزن کولو په وخت کې 24.817 ګرامه دقیق وي) یا 16 ګرام انهایډروس سوډیم تیو سلفیټ په 200 ملی لیتر پورتنیو یخ اوبو کې حل کړئ، په 1 لیټره کې یې حل کړئ، په یوه بوره کې یې واچوئ. او په تیاره ځای کې ذخیره کړئ، فلټر کړئ او د دوو اونیو وروسته یو ځای کیږدئ.

اندازه کول: د حوالې پوتاشیم ډیکرومیټ 0.15 ګرامه وزن او په ثابت وزن کې پخه کړئ، دقیق 0.0002 ګرامه. 2g پوټاشیم آیوډیډ او 20 ملی لیتر سلفوریک اسید (1+9) اضافه کړئ، ښه وخورئ او د 10 دقیقو لپاره په تیاره کې ځای په ځای کړئ. 150ml اوبه او 3ml 0.5% نشایسته شاخص محلول اضافه کړئ، او د 0.1mol/L سوډیم تیو سلفیټ محلول سره ټایټریټ کړئ. حل له نیلي څخه نیلي ته بدلیږي. په پای کې روښانه شنه بدلیږي. په خالي تجربه کې هیڅ پوټاشیم کرومات نه و اضافه شوی. د کیلیبریشن پروسه له 2 څخه تر 3 ځله تکرار کیږي او اوسط ارزښت اخیستل کیږي.

د سوډیم تیو سلفیټ معیاري محلول C (mol/L) غلظت د لاندې فورمول له مخې محاسبه کیږي:

په فورمول کې، M د پوتاشیم ډیکرومیټ ډله ده؛ V1 د مصرف شوي سوډیم تیو سلفیټ حجم دی، mL؛ V2 د سوډیم تیو سلفیټ حجم دی چې په خالي تجربه کې مصرف شوي ، mL؛ 49.03 dichromium دی چې د سوډیم thiosulfate 1 mol سره برابر دی. د پوتاشیم اسید اندازه، g.

د کیلیبریشن وروسته، د مایکروبیل تخریب مخه نیولو لپاره لږ مقدار Na2CO3 اضافه کړئ.

(2) د NaOH معیاري حل (0.1mol/L، د اعتبار موده: 1 میاشت)

چمتو کول: په یوه بیکر کې د تحلیل لپاره شاوخوا 4.0 ګرامه خالص NaOH وزن کړئ، د تحلیل لپاره 100 ملی لیتر ډیسټل اوبه اضافه کړئ، بیا د 1L حجمیتریک فلاسک ته واستوئ، په نښه کې ککړ شوي اوبه اضافه کړئ، او د 7-10 ورځو لپاره یې تر کیلیبریشن پورې پریږدئ.

اندازه کول: 0.6 ~ 0.8 ګرامه خالص پوټاشیم هایدروجن فیتالیټ ( دقیقا تر 0.0001 ګرامه پورې) په 120 درجې سانتي ګراد کې په 250 ملی لیتر ایرلین مییر فلاسک کې وچ کړئ ، د حل کولو لپاره 75 ملی لیتر ډیسټل اوبه اضافه کړئ ، او بیا د 2 ~ 3 څاڅکو فینیک 1-3 څاڅکي په کې اضافه کړئ. د titrant سره titrate. د سوډیم هایدروکسایډ محلول پورته چمتو شوی تر هغه پورې وخورئ چې دا یو څه سور وي، او رنګ د پای ټکی په توګه د 30 ثانیو په اوږدو کې مړ نشي. د سوډیم هایدروکسایډ حجم ولیکئ. د کیلیبریشن پروسه له 2 څخه تر 3 ځله تکرار کیږي او اوسط ارزښت اخیستل کیږي. او یو خالي تجربه وکړئ.

د سوډیم هایدروکسایډ محلول غلظت په لاندې ډول محاسبه کیږي:

په فورمول کې، C د سوډیم هایدروکسایډ محلول غلظت دی، mol/L؛ M د پوتاشیم هایدروجن فتالیټ د ډله استازیتوب کوي، G؛ V1 - د مصرف شوي سوډیم هایدروکسایډ حجم، mL؛ V2 د سوډیم هایدروکسایډ استازیتوب کوي چې په خالي تجربه کې مصرف شوي حجم، mL؛ 204.2 د پوتاشیم هایدروجن فیتالیټ د مولر ماس دی، g/mol.

(3) د سلفوریک اسید کمول (1+9) (د اعتبار موده: 1 میاشت)

د خړوبولو په وخت کې، په احتیاط سره 100 ملی لیتر غلظت سلفوریک اسید په 900 ملی لیتر تودو اوبو کې اضافه کړئ او د خړوبولو پرمهال ورو ورو اضافه کړئ.

(4) د سلفوریک اسید کمول (1+16.5) (د اعتبار موده: 2 میاشتې)

د خړوبولو په وخت کې، په احتیاط سره 100 ملی لیتر متمرکز سلفوریک اسید په 1650 ملی لیترو اوبو کې اضافه کړئ او ورو ورو اضافه کړئ. لکه څنګه چې تاسو ځئ وخورئ.

(5) د نشایسته شاخص (1٪، د اعتبار موده: 30 ورځې)

1.0 ګرامه محلول شوي نشایسته وزن کړئ، 10 ملی لیتر اوبه اضافه کړئ، په 100 ملی لیتر جوش اوبو کې واچوئ، د 2 دقیقو لپاره یې وخورئ، پریږدئ چې ودریږئ او د وروسته کارولو لپاره سپرناټینټ واخلئ.

(۶) مستې شاخص

د چمتو شوي 1٪ نشایسته شاخص محلول 5 ملی لیتر واخلئ او د 0.5٪ نشایسته شاخص ترلاسه کولو لپاره یې 10 ملی لیتر ته په اوبو سره حل کړئ.

(7) 30٪ کرومیم ټرای اکسایډ محلول (د اعتبار موده: 1 میاشت)

60 ګرامه کرومیم ټرای اکسایډ وزن کړئ او په 140 ملی لیتره عضوي پاکو اوبو کې یې حل کړئ.

(8) د پوتاشیم اسټیټ محلول (100g/L، د 2 میاشتو لپاره د اعتبار وړ)

په 100 ملی لیتر کی د 10 ګرامه انهایډروس پوتاشیم اسټیټ ګرانول د 90 ملی لیتر ګلیسیل اسیتیک اسید او 10 ملی لیتر اسیتیک انهایډرایډ محلول کې حل کړئ.

(9) 25٪ سوډیم اسټیټ محلول (220g/L، د اعتبار موده: 2 میاشتې)

220 ګرامه انهایډروس سوډیم اسټیټ په اوبو کې منحل کړئ او 1000 ملی لیتر ته یې منحل کړئ.

(10) هایدروکلوریک اسید (1: 1، د اعتبار موده: 2 میاشتې)

متمرکز هایډروکلوریک اسید او اوبه د 1: 1 حجم تناسب کې مخلوط کړئ.

(11) د Acetate بفر (pH = 3.5، د اعتبار موده: 2 میاشتې)

60 ملی لیتر اسیتیک اسید په 500 ملی لیتر اوبو کې منحل کړئ ، بیا 100 ملی لیتر امونیم هایدروکسایډ اضافه کړئ او 1000 ملی لیتر ته یې ضعیف کړئ.

(12) د لیډ نایټریټ چمتو کولو محلول

159.8 ملی ګرام لیډ نایټریټ په 100 ملی لیتر اوبو کې چې 1 ملی لیتر نایټریک اسید لري (کثافت 1.42 g/cm3) په 1000 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ او ښه مخلوط کړئ. ښه ثابت شوی. محلول باید چمتو او د لیډ څخه پاک شیشې کې زیرمه شي.

(13) لیډ معیاري حل (د اعتبار موده: 2 میاشتې)

د لیډ نایټریټ چمتو کولو محلول 10 ملی لیتر په دقیق ډول اندازه کړئ او اوبه اضافه کړئ ترڅو 100 ملی لیتر ته کم شي.

(14) 2% هایدروکسیلامین هایدروکلورایډ محلول (د اعتبار موده: 1 میاشت)

2 ګرامه هایدروکسیلامین هایدروکلورایډ په 98 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ.

(15) امونیا (5mol/L، د 2 میاشتو لپاره اعتبار لري)

175.25 ګرامه امونیا په اوبو کې منحل کړئ او 1000 ملی لیتر ته یې منحل کړئ.

(16) مخلوط مایع (د اعتبار: 2 میاشتې)

100mL ګلیسروول، 75mL NaOH محلول (1mol/L) او 25mL اوبه مخلوط کړئ.

(17) Thioacetamide محلول (4٪، د 2 میاشتو لپاره اعتبار لري)

4 g thioacetamide په 96 g اوبو کې حل کړئ.

(18) Phenanthroline (0.1٪، د اعتبار موده: 1 میاشت)

0.1 ګرامه فینانترولین په 100 ملی لیتر اوبو کې حل کړئ.

(19) تیزابي سټینوس کلورایډ (د اعتبار موده: 1 میاشت)

20 ګرامه سټینوس کلورایډ په 50 ملی لیتر متمرکز هایدروکلوریک اسید کې حل کړئ.

(20) د پوټاشیم هایدروجن فیتالیټ معیاري بفر محلول (pH 4.0، د اعتبار موده: 2 میاشتې)

په دقیق ډول د 10.12 ګرامه پوتاشیم هایدروجن فیتالیټ (KHC8H4O4) وزن واخلئ او د 2 څخه تر 3 ساعتونو پورې یې په (115±5) ℃ وچ کړئ. 1000 ملی لیتر ته د اوبو سره حل کړئ.

(21) د فاسفیت معیاري بفر محلول (pH 6.8، د اعتبار موده: 2 میاشتې)

په دقیق ډول وزن 3.533g انهایډروس ډیسوډیم هایدروجن فاسفیټ او 3.387g پوتاشیم ډای هایدروجن فاسفیټ په (115±5) ° C کې د 2 ~ 3 ساعتونو لپاره وچ شوی، او د 1000mL په اوبو سره حل کړئ.

3. د هایدروکسایپروپیلمیتیل سیلولوز ګروپ محتوا معلومول

(1) د میتوکسیل مینځپانګې معلومول

د میتوکسي ګروپ مینځپانګې ټاکل د ازموینې پراساس دي چې میتوکسي ګروپونه لري. هایدروایوډیک اسید د تودوخې په وخت کې تخریب کیږي ترڅو بې ثباته میتیل آیوډیډ تولید کړي (د جوش نقطه 42.5 درجې سانتي ګراد). میتیل آیوډیډ د نایتروجن سره د ځان عکس العمل محلول کې مینځل شوی و. د مداخلې موادو (HI, I2 او H2S) د لرې کولو لپاره د مینځلو وروسته، میتیل آیوډیډ بخار د پوټاشیم اسیټیټ د اسیتیک اسید محلول لخوا جذب کیږي چې Br2 لري IBr جوړوي، چې بیا په آیوډیک اسید کې اکسیډیز کیږي. د استخراج وروسته، د ریسیپټر مینځپانګه د آیوډین بوتل ته لیږدول کیږي او د اوبو سره مینځل کیږي. د اضافي Br2 لرې کولو لپاره فارمیک اسید اضافه کولو وروسته ، KI او H2SO4 اضافه کیږي. د میتوکسیل مینځپانګه د 12 د ټایټرایټ کولو سره د Na2S2O3 محلول سره محاسبه کیدی شي. د غبرګون مساوات په لاندې ډول بیان کیدی شي.

د میتوکسیل مینځپانګې اندازه کولو وسیله په 7-6 شکل کې ښودل شوې.

په 7-6(a) کې، A د 50mL ګردي ښکته فلاسک دی چې د کیتیټر سره وصل دی. دلته یو مستقیم هوایی کنډیشن ټیوب E په عمودی ډول په خنډ کې نصب شوی ، شاوخوا 25cm اوږد او 9mm داخلي قطر. د ټیوب پورتنۍ پای د شیشې کیپیلري ټیوب ته ځړول شوی چې د 2 ملي میتر داخلي قطر سره او یو بهرنۍ خوا ته مخ کیږي. شکل 7-6(b) ښه شوی وسیله ښیي. شکل 1 د عکس العمل فلاسک ښیي، کوم چې د 50mL ګردي لاندې فلاسک دی، د نایټروجن ټیوب په چپ اړخ کې دی. 2 د عمودی کنډنسر ټیوب دی؛ 3 سکربر دی، چې د مینځلو مایع لري؛ 4 د جذب ټیوب دی. د دې وسیلې او د فارماکوپیا میتود تر مینځ لوی توپیر دا دی چې د فارماکوپیا میتود دوه جذبونکي په یو کې یوځای شوي ، کوم چې کولی شي د وروستي جذب مایع ضایع کم کړي. سربیره پردې ، په سکربر کې د مینځلو مایع هم د فارماکوپیا میتود څخه توپیر لري. دا تشې اوبه دي، پداسې حال کې چې اصلاح شوی وسیله د کیډیم سلفیټ محلول او سوډیم تیو سلفیټ محلول مخلوط دی، کوم چې په ډیسټل شوي ګاز کې د ناپاکۍ جذب کول اسانه دي.

وسیله پایپټ: 5 ملی لیتر (5 ټوټې)، 10 ملی لیتر (1 ټوټه)؛ بوریټ: 50 ملی لیتر؛ د آیوډین مقدار بوتل: 250 ملی لیتر؛ تحلیلي توازن.

Reagent فینول (ځکه چې دا یو جامد دی، دا به د تغذیې دمخه منحل شي)؛ کاربن ډای اکسایډ یا نایتروجن؛ هایدرویوډیک اسید (45٪)؛ تحلیلي درجه؛ د پوټاشیم اسټیټ محلول (100 g/L)؛ برومین: تحلیلي درجه؛ فارمیک اسید: تحلیلي درجه؛ 25% د سوډیم اسټیټ محلول (220g/L)؛ KI: تحلیلي درجه؛ د سلفوریک اسید کمول (1+9)؛ د سوډیم تیو سلفیټ معیاري محلول (0.1mol/L)؛ د فینولفتالین شاخص؛ 1٪ ایتانول محلول؛ د نشایسته شاخص: 0.5٪ نشایسته د اوبو محلول؛ د سلفوریک اسید کمول (1+16.5)؛ 30٪ د کرومیم ټرای اکسایډ محلول؛ عضوي پاکې اوبه: 10 ملی لیتر د سلفوریک اسید (1+16.5) 100 ملی لیتر اوبو ته اضافه کړئ، د جوش کولو لپاره تودوخه کړئ، او 0.1 ملی لیتر 0.02ml/L پرمنګینیک اسید پوتاشیم ټایټر اضافه کړئ، د 10 دقیقو لپاره جوش کړئ، باید ګلابي پاتې شي؛ 0.02mol/L سوډیم هایدروکسایډ ټایټرنټ: د 0.1mol/L سوډیم هایدروکسایډ ټایټرینټ د چینایي فارماکوپیا ضمیمه میتود سره سم اندازه کړئ، او په سمه توګه 0.02mol ته د جوش شوي او یخ شوي منحل اوبو /L سره حل کړئ.

د مینځلو ټیوب کې شاوخوا 10 ملی لیتر د مینځلو مایع اضافه کړئ ، د جذب ټیوب کې 31 ملی لیتر نوي چمتو شوي جذب مایع اضافه کړئ ، وسیله نصب کړئ ، د وچې نمونې شاوخوا 0.05 ګرامه وزن کړئ چې په 105 ° C کې په ثابت وزن کې وچ شوی وي (د دقیق څخه 00100. g)، په بوتل کې د ℃ عکس العمل اضافه کړئ، اضافه کړئ 5 ملی لیتر هایدرویوډیډ. په چټکۍ سره د عکس العمل بوتل د بیا رغونې کنډنسر سره وصل کړئ (د پیس کولو بندر د هایدروډیک اسید سره لندبل کړئ)، او په یوه ثانیه کې د 1 څخه تر 2 بلبلونو په سرعت سره ټانک ته نایټروجن پمپ کړئ.