Metoda oznaczania stopnia podstawienia karboksymetylocelulozy sodowej

Określenie stopnia podstawienia (DS) karboksymetylocelulozy sodowej (CMC) ma kluczowe znaczenie dla kontroli jakości i zapewnienia spójności jej właściwości i działania. Do określenia DS CMC można zastosować kilka metod, przy czym najczęściej stosowane są techniki miareczkowania i spektroskopii. Oto szczegółowy opis metody miareczkowania służącej do określenia DS sodu CMC:

1. Zasada:

• Metoda miareczkowania opiera się na reakcji pomiędzy grupami karboksymetylowymi w CMC i mianowanym roztworem mocnej zasady, zazwyczaj wodorotlenku sodu (NaOH), w kontrolowanych warunkach.
• Grupy karboksymetylowe (-CH2-COOH) w CMC reagują z NaOH tworząc karboksylan sodu (-CH2-COONa) i wodę. Zasięg tej reakcji jest proporcjonalny do liczby grup karboksymetylowych obecnych w cząsteczce CMC.

2. Odczynniki i sprzęt:

• Wzorcowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) o znanym stężeniu.
• Próbka CMC.
• Wskaźnik kwasowo-zasadowy (np. fenoloftaleina).
• Biureta.
• Kolba stożkowa.
• Woda destylowana.
• Mieszadło lub mieszadło magnetyczne.
• Bilans analityczny.
• Pehametr lub papierek wskaźnikowy.

3. Procedura:

1. Przygotowanie próbki:
   • Zważ dokładnie określoną ilość próbki CMC za pomocą wagi analitycznej.
   • Rozpuścić próbkę CMC w znanej objętości wody destylowanej, aby przygotować roztwór o znanym stężeniu. Należy dokładnie wymieszać do uzyskania jednorodnego roztworu.
2. Miareczkowanie:
   • Odpipetować odmierzoną objętość roztworu CMC do kolby stożkowej.
   • Dodać do kolby kilka kropli wskaźnika kwasowo-zasadowego (np. fenoloftaleiny). Wskaźnik powinien zmienić kolor w punkcie końcowym miareczkowania, zazwyczaj w okolicach pH 8,3-10.
   • Miareczkować roztwór CMC mianowanym roztworem NaOH z biurety, ciągle mieszając. Zanotuj objętość dodanego roztworu NaOH.
   • Kontynuuj miareczkowanie aż do osiągnięcia punktu końcowego, na co wskazuje trwała zmiana koloru wskaźnika.
3. Obliczenie:
   • Oblicz DS CMC, korzystając z następującego wzoru:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS=mCMC​V×N×MNaOH​​

   Gdzie:

   • $��$

     DS = stopień substytucji.

   • $�$

     V = objętość użytego roztworu NaOH (w litrach).

   • $�$

     N = Normalność roztworu NaOH.

   • $NaOH$

     MNaOH​ = masa cząsteczkowa NaOH (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC​ = masa użytej próbki CMC (w gramach).

4. Interpretacja:
   • Obliczony DS reprezentuje średnią liczbę grup karboksymetylowych na jednostkę glukozy w cząsteczce CMC.
   • Powtórz analizę kilka razy i oblicz średni DS, aby zapewnić dokładność i wiarygodność wyników.

4. Rozważania:

• Aby uzyskać dokładne wyniki, należy zapewnić odpowiednią kalibrację sprzętu i standaryzację odczynników.
• Należy zachować ostrożność podczas obchodzenia się z roztworem NaOH, ponieważ jest on żrący i może powodować oparzenia.
• Miareczkowanie należy wykonywać w kontrolowanych warunkach, aby zminimalizować błędy i zmienność.
• Zwaliduj metodę, korzystając ze standardów referencyjnych lub analizy porównawczej z innymi zwalidowanymi metodami.

Stosując tę ​​metodę miareczkowania, można dokładnie określić stopień podstawienia karboksymetylocelulozy sodowej (CMC), dostarczając cennych informacji do kontroli jakości i celów formułowania w różnych gałęziach przemysłu.