Synteza i charakterystyka butanosulfonianu, eteru celulozowego, reduktora wody

Jako surowiec wykorzystano celulozę mikrokrystaliczną (MCC) o określonym stopniu polimeryzacji, otrzymaną w wyniku hydrolizy kwasowej celulozowej pulpy bawełnianej. Podczas aktywacji wodorotlenku sodu poddano go reakcji z 1,4-butanosultonem (BS) w celu uzyskania. Opracowano reduktor wody w postaci butylosulfonianu celulozy (SBC) o dobrej rozpuszczalności w wodzie. Scharakteryzowano strukturę produktu za pomocą spektroskopii w podczerwieni (FT-IR), spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) i innymi metodami analitycznymi, a także stopień polimeryzacji, skład surowca, i reakcję MCC. Wpływ warunków procesu syntezy, takich jak temperatura, czas reakcji i rodzaj środka zawieszającego na działanie produktu w zakresie redukcji ilości wody. Wyniki pokazują, że: gdy stopień polimeryzacji surowca MCC wynosi 45, stosunek masowy reagentów wynosi: AGU (jednostka glukozydowa celulozy): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji surowca w temperaturze pokojowej wynosi 2 h, a czas syntezy produktu 5 h. W temperaturze 80°C otrzymany produkt charakteryzuje się najwyższym stopniem podstawienia grup kwasu butanosulfonowego i wykazuje najlepsze działanie redukujące wodę.

Słowa kluczowe:celuloza; butylosulfonian celulozy; środek redukujący wodę; działanie redukujące wodę

1、Wstęp

Superplastyfikator do betonu to jeden z niezbędnych składników współczesnego betonu. To właśnie dzięki pojawieniu się środka redukującego wodę można zagwarantować wysoką urabialność, dobrą trwałość, a nawet wysoką wytrzymałość betonu. Obecnie powszechnie stosowane wysokowydajne reduktory wody obejmują głównie następujące kategorie: reduktor wody na bazie naftalenu (SNF), reduktor wody na bazie sulfonowanej żywicy melaminowej (SMF), reduktor wody na bazie sulfaminianu (ASP), modyfikowany superplastyfikator lignosulfonianowy ( ML) oraz superplastyfikator polikarboksylanowy (PC), który jest obecnie aktywnie badany. Analizując proces syntezy reduktorów wody, większość poprzednich tradycyjnych reduktorów wody kondensacyjnej wykorzystuje formaldehyd o silnym ostrym zapachu jako surowiec do reakcji polikondensacji, a proces sulfonowania zazwyczaj przeprowadza się za pomocą silnie żrącego dymiącego kwasu siarkowego lub stężonego kwasu siarkowego. Nieuchronnie spowoduje to niekorzystne skutki dla pracowników i otaczającego środowiska, a także wygeneruje dużą ilość pozostałości odpadowych i ścieków, co nie sprzyja zrównoważonemu rozwojowi; jednakże, chociaż polikarboksylanowe reduktory wody mają zalety małej utraty betonu w czasie, niskiego dozowania, dobrej płynności. Ma zalety dużej gęstości i braku substancji toksycznych, takich jak formaldehyd, ale trudno jest je promować w Chinach ze względu na wysoką cena. Z analizy źródła surowców nietrudno stwierdzić, że większość wymienionych reduktorów wody syntetyzowana jest na bazie produktów/produktów ubocznych petrochemii, natomiast ropa naftowa jako surowiec nieodnawialny jest coraz bardziej deficytowa i jego cena stale rośnie. Dlatego też ważnym kierunkiem badań nad superplastyfikatorami do betonu stało się wykorzystanie tanich i obfitych naturalnych zasobów odnawialnych jako surowców do opracowania nowych, wysokowydajnych superplastyfikatorów do betonu.

Celuloza to liniowa makrocząsteczka utworzona przez połączenie wielu D-glukopiranoz z wiązaniami β-(1-4)glikozydowymi. Na każdym pierścieniu glukopiranozylowym znajdują się trzy grupy hydroksylowe. Właściwe leczenie może uzyskać określoną reaktywność. W pracy jako surowiec wyjściowy wykorzystano celulozową masę bawełnianą, która po hydrolizie kwasowej w celu otrzymania celulozy mikrokrystalicznej o odpowiednim stopniu polimeryzacji została aktywowana wodorotlenkiem sodu i poddana reakcji z 1,4-butanosultonem w celu wytworzenia sulfonianu butylu. omówiono superplastyfikator eter celulozy oraz omówiono czynniki wpływające na każdą reakcję.

2. Eksperymentuj

2.1 Surowce

Celulozowa pulpa bawełniana, stopień polimeryzacji 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; sulton 1,4-butanu (BS), gatunek przemysłowy, produkowany przez Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; Zwykły cement portlandzki 52,5R, Urumqi Dostarczone przez cementownię; Piasek zgodny z normą ISO w Chinach, produkowany przez Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; wodorotlenek sodu, kwas solny, izopropanol, bezwodny metanol, octan etylu, n-butanol, eter naftowy itp. są analitycznie czyste i dostępne w handlu.

2.2 Metoda eksperymentalna

Odważyć odpowiednią ilość pulpy bawełnianej i odpowiednio ją zmielić, przełożyć do butelki trójszyjnej, dodać rozcieńczony kwas solny w odpowiednim stężeniu, mieszać przez określony czas do ogrzania i hydrolizy, ostudzić do temperatury pokojowej, przesączyć, przemyć wodą do zobojętnienia i wysuszyć próżniowo w temperaturze 50°C w celu otrzymania. Po posiadaniu surowców celulozy mikrokrystalicznej o różnym stopniu polimeryzacji, zmierzyć ich stopień polimeryzacji zgodnie z literaturą, umieścić w trójszyjnej butelce reakcyjnej, zawiesić w dodać środek zawieszający w ilości 10-krotności swojej masy, dodać pewną ilość wodnego roztworu wodorotlenku sodu, mieszając, wymieszać i aktywować w temperaturze pokojowej przez określony czas, dodać obliczoną ilość 1,4-butanosultonu (BS), podgrzać do temperatury reakcji, reagować w stałej temperaturze przez pewien czas, ochłodzić produkt do temperatury pokojowej i otrzymać surowy produkt przez filtrację próżniową. Przepłukać 3 razy wodą i metanolem i przesączyć z odsysaniem, aby otrzymać produkt końcowy, mianowicie reduktor wody z butylosulfonianem celulozy (SBC).

2.3 Analiza i charakterystyka produktu

2.3.1 Oznaczanie zawartości siarki w produkcie i obliczanie stopnia podstawienia

Do przeprowadzenia analizy elementarnej wysuszonego produktu będącego reduktorem wody w postaci butylosulfonianu celulozy w celu określenia zawartości siarki wykorzystano analizator elementarny FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Oznaczanie płynności zaprawy

Mierzone zgodnie z 6,5 w GB8076-2008. Oznacza to, że najpierw należy zmierzyć mieszaninę woda/cement/standardowy piasek za pomocą testera płynności zaprawy cementowej NLD-3, gdy średnica rozszerzania wynosi (180±2)mm. cementu, zmierzone wzorcowe zużycie wody wynosi 230g), a następnie dodać do wody środek redukujący wodę o masie wynoszącej 1% masy cementu w przeliczeniu na cement/woda/woda standardowa/piasek standardowy=450g/4,5g/ 230 g/ Proporcję 1350 g umieszcza się w mieszalniku zaprawy cementowej JJ-5 i równomiernie miesza, a następnie mierzy się średnicę zaprawy po rozpuszczeniu na testerze płynności zaprawy, co stanowi zmierzoną płynność zaprawy.

2.3.3 Charakterystyka produktu

Próbkę scharakteryzowano metodą FT-IR przy użyciu spektrometru podczerwieni z transformacją Fouriera typu EQUINOX 55 firmy Bruker Company; widmo 1H NMR próbki scharakteryzowano za pomocą nadprzewodzącego instrumentu jądrowego rezonansu magnetycznego INOVA ZAB-HS firmy Varian Company; Morfologię produktu obserwowano pod mikroskopem; Analizę XRD przeprowadzono na próbce przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego firmy MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Wyniki i dyskusja

3.1 Wyniki charakteryzacji

3.1.1 Wyniki charakteryzacji FT-IR

Analizie w podczerwieni poddano surowiec celulozę mikrokrystaliczną o stopniu polimeryzacji Dp=45 i otrzymany z tego surowca produkt SBC. Ponieważ piki absorpcji SC i SH są bardzo słabe, nie nadają się one do identyfikacji, podczas gdy S=O ma silny pik absorpcji. Zatem, czy w strukturze molekularnej występuje grupa kwasu sulfonowego, można określić, potwierdzając istnienie piku S=O. Oczywiście w widmie celulozy występuje silny pik absorpcji przy liczbie falowej 3344 cm-1, co przypisuje się pikowi drgań rozciągających hydroksyl w celulozie; silniejszy pik absorpcji przy liczbie falowej 2923 cm-1 jest pikiem drgań rozciągających metylenu (-CH2). Szczyt wibracji; seria pasm składająca się z 1031, 1051, 1114 i 1165cm-1 odzwierciedla pik absorpcji wibracji rozciągających hydroksyl i pik absorpcji wibracji zginających wiązania eterowego (COC); liczba falowa 1646cm-1 odzwierciedla wodór utworzony przez grupę hydroksylową i wolną wodę. Pik absorpcji wiązania; pasmo 1432~1318cm-1 odzwierciedla istnienie struktury krystalicznej celulozy. W widmie IR SBC intensywność pasma 1432~1318cm-1 słabnie; wzrasta natomiast intensywność piku absorpcji przy 1653 cm-1, co wskazuje na wzmocnienie zdolności do tworzenia wiązań wodorowych; 1040, 605cm-1 wydaje się silniejszy. Piki absorpcji i te dwa nie są odzwierciedlone w widmie celulozy w podczerwieni, pierwszy jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania S=O, a drugi jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania SO. Na podstawie powyższej analizy można zauważyć, że po reakcji eteryfikacji celulozy w jej łańcuchu cząsteczkowym znajdują się grupy kwasu sulfonowego.

3.1.2 Wyniki charakteryzacji H NMR

Można zobaczyć widmo H NMR butylosulfonianu celulozy: w zakresie γ=1,74~2,92 to przesunięcie chemiczne protonu wodoru w cyklobutylu, a w zakresie γ=3,33~4,52 to jednostka anhydroglukozy celulozy. Przesunięcie chemiczne protonu tlenu w γ=4,52 ~6 to przesunięcie chemiczne protonu metylenowego w grupie kwasu butylosulfonowego połączonej z tlenem i nie ma piku przy γ=6~7, co wskazuje, że produkt nie istnieje. Inne protony nie istnieją.

3.1.3 Wyniki charakteryzacji SEM

Obserwacja SEM celulozowej pulpy bawełnianej, celulozy mikrokrystalicznej i produktu butylosulfonianu celulozy. Analizując wyniki analizy SEM celulozowej pulpy bawełnianej, celulozy mikrokrystalicznej oraz produktu butanosulfonianu celulozy (SBC), stwierdzono, że celuloza mikrokrystaliczna otrzymana po hydrolizie za pomocą HCL może znacząco zmieniać strukturę włókien celulozowych. Zniszczono strukturę włóknistą i otrzymano drobno zaglomerowane cząstki celulozy. Otrzymany w wyniku dalszej reakcji z BS SBC nie miał struktury włóknistej i zasadniczo przekształcił się w strukturę amorficzną, co sprzyjało jego rozpuszczaniu w wodzie.

3.1.4 Wyniki charakterystyki XRD

Krystaliczność celulozy i jej pochodnych odnosi się do procentu obszaru krystalicznego utworzonego przez strukturę jednostek celulozy w całości. Kiedy celuloza i jej pochodne ulegają reakcji chemicznej, wiązania wodorowe w cząsteczce i pomiędzy cząsteczkami ulegają zniszczeniu, a obszar krystaliczny staje się obszarem amorficznym, zmniejszając w ten sposób krystaliczność. Dlatego zmiana krystaliczności przed i po reakcji jest miarą celulozy. Jednym z kryteriów udziału w reakcji lub nie. Analizę XRD przeprowadzono na celulozie mikrokrystalicznej i produkcie butanosulfonianu celulozy. Dla porównania widać, że po eteryfikacji krystaliczność zmienia się zasadniczo, a produkt całkowicie przekształca się w strukturę amorficzną, dzięki czemu można go rozpuścić w wodzie.

3.2 Wpływ stopnia polimeryzacji surowców na właściwości produktu zmniejszające ilość wody

Płynność zaprawy bezpośrednio odzwierciedla zdolność produktu do zmniejszania ilości wody, a zawartość siarki w wyrobie jest jednym z najważniejszych czynników wpływających na płynność zaprawy. Płynność zaprawy jest miarą zdolności produktu do usuwania wody.

Po zmianie warunków reakcji hydrolizy w celu przygotowania MCC o różnym stopniu polimeryzacji, zgodnie z powyższą metodą, wybierz określony proces syntezy w celu przygotowania produktów SBC, zmierz zawartość siarki w celu obliczenia stopnia podstawienia produktu i dodaj produkty SBC do wody /cement/standardowy system mieszania piasku Zmierzyć płynność zaprawy.

Z wyników eksperymentów wynika, że ​​w badanym zakresie, gdy stopień polimeryzacji surowca celulozy mikrokrystalicznej jest wysoki, zawartość siarki (stopień podstawienia) w produkcie i płynność zaprawy są niskie. Dzieje się tak dlatego, że: masa cząsteczkowa surowca jest niewielka, co sprzyja równomiernemu wymieszaniu surowca i przenikaniu środka eteryfikującego, poprawiając w ten sposób stopień eteryfikacji produktu. Jednakże stopień redukcji wody w produkcie nie rośnie w linii prostej wraz ze spadkiem stopnia polimeryzacji surowców. Wyniki eksperymentów wykazały, że płynność mieszanki zaprawy cementowej zmieszanej z SBC przygotowanej z użyciem celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji Dp<96 (masa cząsteczkowa <15552) jest większa od 180 mm (czyli większa niż bez dodatku wody). . płynność wzorcowa), wskazując, że SBC można przygotować przy użyciu celulozy o masie cząsteczkowej mniejszej niż 15552 i można uzyskać określony stopień redukcji wody; SBC przygotowuje się z celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji 45 (masa cząsteczkowa: 7290) i dodaje do mieszanki betonowej, przy czym zmierzona płynność zaprawy jest największa, dlatego uważa się, że celuloza o stopniu polimeryzacji do przygotowania SBC najbardziej odpowiednia jest liczba około 45; gdy stopień polimeryzacji surowców jest większy niż 45, płynność zaprawy stopniowo maleje, co oznacza, że ​​zmniejsza się stopień redukcji wody. Dzieje się tak dlatego, że gdy masa cząsteczkowa jest duża, z jednej strony wzrasta lepkość układu mieszanki, pogarsza się równomierność dyspersji cementu, a dyspersja w betonie będzie powolna, co będzie miało wpływ na efekt dyspersji; z drugiej strony, gdy masa cząsteczkowa jest duża, makrocząsteczki superplastyfikatora mają konformację kłębka nieuporządkowanego, która jest stosunkowo trudna do adsorbowania na powierzchni cząstek cementu. Ale gdy stopień polimeryzacji surowca jest mniejszy niż 45, chociaż zawartość siarki (stopień podstawienia) w produkcie jest stosunkowo duża, płynność mieszaniny zaprawy również zaczyna się zmniejszać, ale spadek jest bardzo mały. Powodem jest to, że gdy masa cząsteczkowa środka redukującego wodę jest mała, chociaż dyfuzja molekularna jest łatwa i ma dobrą zwilżalność, trwałość adsorpcji cząsteczki jest większa niż cząsteczki, a łańcuch transportu wody jest bardzo krótki, a tarcie między cząstkami jest duże, co jest szkodliwe dla betonu. Efekt dyspersji nie jest tak dobry, jak w przypadku reduktora wody o większej masie cząsteczkowej. Dlatego bardzo ważne jest prawidłowe kontrolowanie masy cząsteczkowej pyska (segmentu celulozy) w celu poprawy wydajności reduktora wody.

3.3 Wpływ warunków reakcji na zdolność produktu do zmniejszania ilości wody

Eksperymenty wykazały, że oprócz stopnia polimeryzacji MCC, stosunek reagentów, temperatura reakcji, aktywacja surowców, czas syntezy produktu i rodzaj środka zawieszającego wpływają na działanie produktu w zakresie redukcji ilości wody.

3.3.1 Stosunek reagentów

(1) Dawkowanie BS

W warunkach określonych innymi parametrami procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2h, temperatura syntezy 80°C, czas syntezy 5h), w celu zbadania wpływu ilości środka eteryfikującego 1,4-butanosultonu (BS) na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego produktu i płynność moździerz.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem ilości BS znacząco wzrasta stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego oraz płynność zaprawy. Gdy stosunek BS do MCC osiągnie 2,2:1, płynność DS i zaprawy osiąga maksimum. uważa się, że w tym momencie skuteczność usuwania wody jest najlepsza. Wartość BS nadal rosła, a zarówno stopień substytucji, jak i płynność zaprawy zaczęły spadać. Dzieje się tak dlatego, że gdy BS jest nadmierne, BS będzie reagować z NaOH, tworząc HO-(CH2)4SO3Na. Dlatego w tym artykule optymalny stosunek materiału BS do MCC wynosi 2,2:1.

(2) Dawkowanie NaOH

W warunkach określonych innymi parametrami procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Substancją zawieszającą jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2h, temperatura syntezy 80°C, czas syntezy 5h), w celu zbadania wpływu ilości wodorotlenku sodu na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie oraz na płynność zaprawy.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem wielkości redukcji stopień substytucji SBC szybko wzrasta, a po osiągnięciu najwyższej wartości zaczyna spadać. Dzieje się tak dlatego, że gdy zawartość NaOH jest wysoka, w układzie znajduje się zbyt wiele wolnych zasad i wzrasta prawdopodobieństwo wystąpienia reakcji ubocznych, co powoduje, że w reakcjach ubocznych uczestniczy więcej środków eteryfikujących (BS), zmniejszając w ten sposób stopień podstawienia grup sulfonowych grupy kwasowe w produkcie. W wyższej temperaturze obecność zbyt dużej ilości NaOH spowoduje również degradację celulozy, a niższy stopień polimeryzacji będzie mieć wpływ na działanie produktu w zakresie zmniejszania ilości wody. Zgodnie z wynikami eksperymentów, gdy stosunek molowy NaOH do MCC wynosi około 2,1, stopień podstawienia jest największy, dlatego w niniejszej pracy ustalono, że stosunek molowy NaOH do MCC wynosi 2,1:1,0.

3.3.2 Wpływ temperatury reakcji na działanie zmniejszające ilość wody w produkcie

W warunkach określonych innymi parametrami procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, środkiem zawieszającym jest izopropanol, a czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godz. Czas 5 godz.) zbadano wpływ temperatury reakcji syntezy na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury reakcji stopień podstawienia kwasu sulfonowego DS w SBC stopniowo wzrasta, ale gdy temperatura reakcji przekracza 80°C, DS wykazuje tendencję spadkową. Reakcja eteryfikacji pomiędzy 1,4-butanosultonem a celulozą jest reakcją endotermiczną i podniesienie temperatury reakcji jest korzystne dla reakcji pomiędzy środkiem eteryfikującym a grupą hydroksylową celulozy, jednak wraz ze wzrostem temperatury działanie NaOH i celulozy stopniowo wzrasta . Staje się mocny, powodując degradację i odpadanie celulozy, co powoduje zmniejszenie masy cząsteczkowej celulozy i wytwarzanie cukrów drobnocząsteczkowych. Reakcja tak małych cząsteczek ze środkami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa i zużywa się więcej środków eteryfikujących, co wpływa na stopień podstawienia produktu. Dlatego też w niniejszej pracy uznano, że najbardziej odpowiednią temperaturą reakcji eteryfikacji BS i celulozy jest 80℃.

3.3.3 Wpływ czasu reakcji na właściwości zmniejszające ilość wody w produkcie

Czas reakcji dzieli się na aktywację surowców w temperaturze pokojowej i czas syntezy produktów w stałej temperaturze.

(1) Czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej

W powyższych optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, środkiem zawieszającym jest izopropanol, temperatura reakcji syntezy wynosi 80°C, produkt Czas syntezy w stałej temperaturze 5h), zbadać wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego.

Można zauważyć, że stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego w produkcie SBC najpierw wzrasta, a następnie maleje wraz z wydłużaniem czasu aktywacji. Powodem analizy może być fakt, że wraz ze wzrostem czasu działania NaOH degradacja celulozy jest poważna. Zmniejsz masę cząsteczkową celulozy, aby wytworzyć cukry drobnocząsteczkowe. Reakcja tak małych cząsteczek ze środkami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa i zużywa się więcej środków eteryfikujących, co wpływa na stopień podstawienia produktu. Dlatego w artykule przyjęto, że czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny.

(2) Czas syntezy produktu

W powyższych optymalnych warunkach procesu zbadano wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego w produkcie. Można zauważyć, że wraz z wydłużaniem czasu reakcji najpierw wzrasta stopień podstawienia, natomiast gdy czas reakcji osiąga 5h, DS wykazuje tendencję spadkową. Jest to związane z wolną zasadą obecną w reakcji eteryfikacji celulozy. W wyższych temperaturach wydłużenie czasu reakcji prowadzi do zwiększenia stopnia alkalicznej hydrolizy celulozy, skrócenia łańcucha cząsteczkowego celulozy, zmniejszenia masy cząsteczkowej produktu i nasilenia reakcji ubocznych, w wyniku czego podstawienie. stopień maleje. W tym doświadczeniu idealny czas syntezy wynosi 5 godzin.

3.3.4 Wpływ rodzaju środka zawieszającego na działanie produktu w zakresie zmniejszania ilości wody

W optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2h, czas syntezy w stałej temperaturze produktów wynosi 5 godzin, a temperatura reakcji syntezy 80 ℃), wybierz odpowiednio izopropanol, etanol, n-butanol, octan etylu i eter naftowy jako środki zawieszające i omów ich wpływ na działanie produktu zmniejszające ilość wody.

Oczywiście, jako środki zawieszające w tej reakcji eteryfikacji można zastosować izopropanol, n-butanol i octan etylu. Rola środka zawieszającego, oprócz dyspergowania reagentów, może kontrolować temperaturę reakcji. Temperatura wrzenia izopropanolu wynosi 82,3°C, dlatego izopropanol stosuje się jako środek zawieszający, temperaturę układu można kontrolować w pobliżu optymalnej temperatury reakcji, stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy są stosunkowo wysokie; przy zbyt wysokiej temperaturze wrzenia etanolu, temperaturze reakcji nie spełniającej wymagań, stopniu podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie oraz niskiej płynności zaprawy; w reakcji może brać udział eter naftowy, dlatego nie można otrzymać produktu zdyspergowanego.

4 Wniosek

(1) Używanie pulpy bawełnianej jako surowca wyjściowego,celuloza mikrokrystaliczna (MCC)o odpowiednim stopniu polimeryzacji, aktywowano NaOH i poddano reakcji z 1,4-butanosultonem w celu wytworzenia rozpuszczalnego w wodzie eteru celulozy kwasu butylosulfonowego, czyli reduktora wody na bazie celulozy. Scharakteryzowano strukturę produktu i stwierdzono, że po reakcji eteryfikacji celulozy w jej łańcuchu cząsteczkowym znajdowały się grupy kwasu sulfonowego, które przekształciły się w strukturę amorficzną, a produkt będący reduktorem wody charakteryzował się dobrą rozpuszczalnością w wodzie;

(2) W drodze eksperymentów stwierdzono, że gdy stopień polimeryzacji celulozy mikrokrystalicznej wynosi 45, działanie otrzymanego produktu w zakresie zmniejszania ilości wody jest najlepsze; pod warunkiem określenia stopnia polimeryzacji surowców, stosunek reagentów wynosi n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2h, temperatura syntezy produktu wynosi 80°C, a czas syntezy 5h. Wydajność wody jest optymalna.