Badanie dotyczące kontroli jakości hydroksypropylometylocelulozy

Zgodnie z obecną sytuacją produkcji HPMC w moim kraju, analizuje się czynniki wpływające na jakość hydroksypropylometylocelulozy i na tej podstawie omawia i bada, w jaki sposób można poprawić poziom jakości hydroksypropylometylocelulozy, aby móc ją wdrożyć do produkcji.

Słowa kluczowe:hydroksypropylometyloceluloza; jakość; kontrola; badania

Hydroksypropylometyloceluloza (HPMC) to niejonowy, rozpuszczalny w wodzie mieszany eter celulozy wytwarzany z bawełny, drewna i eteryfikowany tlenkiem propylenu i chlorkiem metylu po spęcznieniu alkalicznym. Mieszany eter celulozy to zmodyfikowana pochodna eteru z pojedynczym podstawnikiem, która ma lepsze unikalne właściwości niż oryginalny monoeter i może pełniej i doskonalej pełnić funkcję eteru celulozy. Spośród wielu mieszanych eterów najważniejsza jest hydroksypropylometyloceluloza. Metoda przygotowania polega na dodaniu tlenku propylenu do celulozy alkalicznej. Przemysłowe HPMC można określić jako produkt uniwersalny. Stopień podstawienia grupy metylowej (wartość DS) wynosi 1,3 do 2,2, a stopień podstawienia molowego hydroksypropylu wynosi 0,1 do 0,8. Z powyższych danych wynika, że ​​zawartość i właściwości metylu i hydroksypropylu w HPMC są różne, co skutkuje lepkością produktu końcowego i różnicą w jednorodności prowadzi do wahań jakości gotowych produktów różnych przedsiębiorstw produkcyjnych.

Hydroksypropylometyloceluloza wytwarza pochodne eterowe w wyniku reakcji chemicznych, które powodują głębokie zmiany w jej składzie, strukturze i właściwościach, zwłaszcza rozpuszczalności celulozy, która może zmieniać się w zależności od rodzaju i ilości wprowadzonych grup alkilowych. Otrzymuj pochodne eterowe rozpuszczalne w wodzie, rozcieńczonym roztworze alkalicznym, rozpuszczalniki polarne (takie jak etanol, propanol) i niepolarne rozpuszczalniki organiczne (takie jak benzen, eter), co znacznie rozszerza odmiany i pola zastosowań pochodnych celulozy.

1. Wpływ procesu alkalizacji hydroksypropylometylocelulozy na jakość

Proces alkalizacji jest pierwszym krokiem na etapie reakcji produkcji HPMC i jest także jednym z najbardziej krytycznych etapów. Naturalna jakość produktów HPMC w dużej mierze zależy od procesu alkalizacji, a nie procesu eteryfikacji, ponieważ efekt alkalizacji bezpośrednio wpływa na efekt eteryfikacji.

Hydroksypropylometyloceluloza oddziałuje z roztworem alkalicznym, tworząc celulozę alkaliczną, która jest wysoce reaktywna. W reakcji eteryfikacji główna reakcja środka eteryfikacji na pęcznienie, penetrację i eteryfikację celulozy oraz szybkość reakcji ubocznych, jednorodność reakcji i właściwości produktu końcowego są związane z tworzeniem się i składem celuloza alkaliczna, dlatego struktura i właściwości chemiczne celulozy alkalicznej są ważnym obiektem badań w produkcji eteru celulozy.

2. Wpływ temperatury na jakość hydroksypropylometylocelulozy

W pewnym stężeniu wodnego roztworu KOH wielkość adsorpcji i stopień pęcznienia hydroksypropylometylocelulozy do zasady rosną wraz ze spadkiem temperatury reakcji. Na przykład produkcja celulozy alkalicznej zmienia się w zależności od stężenia KOH: 15%, 8% przy 10°C i 4,2% w temperaturze 5°C. Mechanizm tej tendencji polega na tym, że tworzenie celulozy alkalicznej jest procesem reakcji egzotermicznej. Wraz ze wzrostem temperatury adsorpcja hydroksypropylometylocelulozy na alkaliach Ilość ulega zmniejszeniu, ale reakcja hydrolizy celulozy alkalicznej znacznie wzrasta, co nie sprzyja tworzeniu się celulozy alkalicznej. Z powyższego wynika, że ​​obniżenie temperatury alkalizacji sprzyja powstawaniu celulozy alkalicznej i hamuje reakcję hydrolizy.

3. Wpływ dodatków na jakość hydroksypropylometylocelulozy

W układzie celuloza-KOH-woda dodatek—sól ma duży wpływ na powstawanie celulozy alkalicznej. Gdy stężenie roztworu KOH jest niższe niż 13%, dodatek chlorku potasu nie wpływa na adsorpcję celulozy do zasad. Gdy stężenie roztworu ługu jest wyższe niż 13%, po dodaniu chlorku potasu pozorna adsorpcja celulozy do zasad. Adsorpcja wzrasta wraz ze stężeniem chlorku potasu, ale całkowita zdolność adsorpcji maleje, a adsorpcja wody znacznie wzrasta, więc dodatek soli jest na ogół niekorzystny dla alkalizacji i pęcznienia celulozy, ale sól może hamować hydrolizę i regulować układ. Zawartość wolnej wody poprawia w ten sposób efekt alkalizacji i eteryfikacji.

4. Wpływ procesu produkcyjnego na jakość hydroksypropylometylocelulozy

Obecnie przedsiębiorstwa zajmujące się produkcją hydroksypropylometylocelulozy w moim kraju przyjmują głównie proces produkcyjny metodą rozpuszczalnikową. Proces przygotowania i eteryfikacji celulozy alkalicznej odbywa się w obojętnym rozpuszczalniku organicznym, dlatego rafinowana bawełna jako surowiec musi zostać sproszkowana, aby uzyskać większą powierzchnię i reaktywność, aby zapewnić jakość gotowego produktu.

Dodaj sproszkowaną celulozę, rozpuszczalnik organiczny i roztwór zasady do reaktora i użyj silnego mieszania mechanicznego w określonej temperaturze i czasie, aby uzyskać celulozę alkaliczną o równomiernej alkalizacji i mniejszej degradacji. Organiczne rozpuszczalniki rozcieńczane (izopropanol, toluen itp.) charakteryzują się pewną obojętnością, co sprawia, że ​​hydroksypropylometyloceluloza podczas procesu formowania emituje równomierne ciepło, wykazując stopniowy postęp uwalniania, ograniczając jednocześnie reakcję hydrolizy celulozy alkalicznej w przeciwnym kierunku. wysokiej jakości celuloza alkaliczna, zwykle stężenie ługu stosowanego w tym łączu wynosi aż 50%.

Po namoczeniu celulozy w ługu otrzymuje się całkowicie spęcznioną i równomiernie zalkalizowaną celulozę alkaliczną. Ług osmotycznie pęcznieje celulozę, kładąc dobry fundament pod późniejszą reakcję eteryfikacji. Typowe rozcieńczalniki obejmują głównie izopropanol, aceton, toluen itp. Rozpuszczalność ługu, rodzaj rozcieńczalnika i warunki mieszania to główne czynniki wpływające na skład celulozy alkalicznej. Górna i dolna warstwa powstają podczas mieszania. Górna warstwa składa się z izopropanolu i wody, a dolna warstwa składa się z zasad i niewielkiej ilości izopropanolu. Celuloza rozproszona w układzie ma pełny kontakt z górną i dolną warstwą cieczy podczas mieszania mechanicznego. Zasady w systemie Bilans wodny zmienia się, aż do wytworzenia celulozy.

Jako typowy niejonowy eter mieszany celulozy, zawartość grup hydroksypropylometylocelulozowych jest na różnych łańcuchach makrocząsteczkowych, to znaczy stosunek rozkładu grup metylowych i hydroksypropylowych jest inny na C każdej pozycji pierścienia glukozy. Charakteryzuje się większym rozproszeniem i losowością, przez co trudno jest zagwarantować stabilność jakości produktu.