Nazwa metody: hypromeloza — oznaczanie hydroksypropoksy — oznaczanie hydroksypropoksy
Zakres zastosowania: Metoda ta wykorzystuje metodę oznaczania hydroksypropoksylu do oznaczania zawartości hydroksypropoksylu w hypromelozie.
Metodę tę można zastosować w przypadku hypromelozy.
Zasada metody: Obliczyć zawartość hydroksypropoksylu w badanym produkcie zgodnie z metodą oznaczania hydroksypropoksylu.
Odczynnik:
1. 30% (g/g) roztwór trójtlenku chromu
2. Roztwór do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/L)
3. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
4. Wodorowęglan sodu
5. Rozcieńczyć kwas siarkowy
6. Jodek potasu
7. Roztwór do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02mol/L)
8. Roztwór wskaźnika skrobi
sprzęt:
Przygotowanie próbki: 1. Roztwór do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/L)
Przygotowanie: Weź 5,6 ml klarownego nasyconego roztworu wodorotlenku sodu, dodaj świeżo przegotowaną zimną wodę, aby uzyskać objętość 1000 ml.
Kalibracja: Weź około 6 g standardowego wodoroftalanu potasu suszonego w temperaturze 105°C do stałej masy, dokładnie zważ, dodaj 50 ml świeżo przegotowanej zimnej wody, wstrząśnij, aby maksymalnie się rozpuścił; dodaj 2 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, użyj tego miareczkowania w płynie, gdy zbliżasz się do punktu końcowego, wodoroftalan potasu powinien zostać całkowicie rozpuszczony i miareczkowany aż roztwór stanie się różowy. Każdy 1 ml roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (1 mol/l) odpowiada 20,42 mg wodoroftalanu potasu. Oblicz stężenie tego roztworu na podstawie zużycia tego roztworu i ilości pobranego wodoroftalanu potasu. Ilościowo rozcieńczyć 5 razy do uzyskania stężenia 0,02mol/L.
Przechowywanie: Umieść go w plastikowej butelce polietylenowej i przechowuj szczelnie; we wtyczce znajdują się 2 otwory, do każdego otworu włożona jest 1 rurka szklana, 1 rurka łączy się z rurką wapna sodowanego, a 1 rurka służy do odsysania płynu.
2. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
Weź 1 g fenoloftaleiny, dodaj 100 ml etanolu do rozpuszczenia
3. Roztwór do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02mol/L)
Przygotowanie: Weź 26 g tiosiarczanu sodu i 0,20 g bezwodnego węglanu sodu, dodaj odpowiednią ilość świeżo przegotowanej zimnej wody, aby rozpuścić się w 1000 ml, dobrze wstrząśnij i po odstawieniu przefiltruj na 1 miesiąc.
Kalibracja: pobrać około 0,15 g wzorcowego dwuchromianu potasu suszonego w temperaturze 120°C przy stałej masie, dokładnie odważyć, przelać do butelki z jodyną, dodać 50 ml wody do rozpuszczenia, dodać 2,0 g jodku potasu, delikatnie wstrząsnąć do rozpuszczenia, dodać 40 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego. Dobrze wstrząśnij i szczelnie zamknij; po 10 minutach w ciemnym miejscu dodać 250mL wody do rozcieńczenia, a gdy miareczkowanie roztworu będzie bliskie wartości końcowej, dodać 3mL roztworu wskaźnika skrobi, kontynuować miareczkowanie aż do zniknięcia niebieskiego zabarwienia i przejścia w kolor jasnozielony oraz uzyskania wyniku miareczkowania jest używany jako pusta korekta próbna. Każdy 1 ml tiosiarczanu sodu (0,1 mol/l) odpowiada 4,903 g dwuchromianu potasu. Oblicz stężenie roztworu na podstawie zużycia roztworu i ilości pobranego dwuchromianu potasu. Ilościowo rozcieńczyć 5 razy do uzyskania stężenia 0,02mol/L.
Jeśli temperatura pokojowa przekracza 25°C, temperaturę roztworu reakcyjnego i wody do rozcieńczeń należy obniżyć do około 20°C.
4. Roztwór wskaźnika skrobi
Weź 0,5 g rozpuszczalnej skrobi, dodaj 5 ml wody i dobrze wymieszaj, następnie powoli wlej do 100 ml wrzącej wody, mieszając w trakcie dodawania, gotuj dalej przez 2 minuty, ostudź, wylej supernatant i otrzymasz. Roztwór ten należy przygotować na świeżo przed użyciem.
Etapy operacji: Weź 0,1 g tego produktu, dokładnie zważ, włóż do butelki destylacyjnej D, dodaj 10 ml 30% (g/g) roztworu trójchlorku kadmu. Napełnij rurkę wytwarzającą parę B wodą do złącza i podłącz jednostkę destylacyjną. Zanurz B i D w łaźni olejowej (może to być gliceryna), dostosuj poziom cieczy w kąpieli olejowej do poziomu cieczy roztworu trójchlorku kadmu w butelce D, włącz dopływ wody chłodzącej i jeśli to konieczne, poczekaj, aż strumień azotu wpływa i reguluje jego natężenie przepływu do 1 pęcherzyka na sekundę. W ciągu 30 minut podnieść temperaturę łaźni olejowej do 155°C i utrzymywać tę temperaturę do zebrania 50 ml destylatu, wyjąć rurkę skraplacza z kolumny frakcjonującej, przepłukać wodą, przemyć i połączyć z zebraną cieczą, dodać 3 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny i miareczkować do momentu, aż wartość pH wyniesie 6,9-7,1 (mierzona kwasowością), zanotować zużytą objętość V1 (ml), następnie dodać 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, odstawić odstawić do momentu, aż przestanie wydzielać się dwutlenek węgla, dodać 1,0 g jodku potasu, szczelnie zamknąć, dobrze wstrząsnąć, odstawić w ciemne miejsce na 5 minut, dodać 1 ml roztworu wskaźnika skrobi, miareczkować do punktu końcowego za pomocą miareczkowania tiosiarczanem sodu roztwór (0,02mol/L) i zapisz zużytą objętość V2 (ml). W innym ślepym teście zanotuj odpowiednio objętości Va i Vb (ml) zużytego roztworu do miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02 mol/L) i roztworu do miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02 mol/L). Oblicz zawartość hydroksypropoksylu.
Czas publikacji: 14 kwietnia 2023 r