Metoda analityczna właściwości fizykochemicznych eteru celulozy

Przedstawiono pochodzenie, strukturę, właściwości i zastosowanie eteru celulozy. W świetle testu wskaźnika właściwości fizykochemicznych standardu branżowego eteru celulozy zaproponowano udoskonaloną lub ulepszoną metodę, a jej wykonalność zbadano eksperymentalnie.

Słowa kluczowe:eter celulozy; Właściwości fizyczne i chemiczne; Metoda analityczna; Zapytanie eksperymentalne

Celuloza jest najpowszechniej występującym naturalnym związkiem polimerowym na świecie. Poprzez chemiczną modyfikację celulozy można otrzymać szereg pochodnych. Eter celulozy jest produktem celulozy po alkalizacji, eteryfikacji, przemywaniu, oczyszczaniu, mieleniu, suszeniu i innych etapach. Głównymi surowcami eteru celulozy są bawełna, kapok, bambus, drewno itp., wśród których zawartość celulozy w bawełnie jest najwyższa, do 90 ~ 95%, jest idealnym surowcem do produkcji eteru celulozy, a Chiny są duży kraj produkcji bawełny, co w pewnym stopniu sprzyja także rozwojowi chińskiego przemysłu eteru celulozy. Obecnie produkcja, przetwarzanie i zużycie eteru światłowodowego są wiodące na świecie.

Eter celulozy w żywności, medycynie, kosmetykach, materiałach budowlanych, papierze i innych gałęziach przemysłu ma szerokie zastosowanie. Ma cechy rozpuszczalności, lepkości, stabilności, nietoksyczności i biokompatybilności. Norma testu eteru celulozy JCT 2190-2013, obejmująca stopień rozdrobnienia wyglądu eteru celulozy, współczynnik utraty suchej masy, popiół siarczanowy, lepkość, wartość pH, transmitancję i inne wskaźniki fizyczne i chemiczne. Jednakże, gdy eter celulozy jest stosowany w różnych gałęziach przemysłu, oprócz analizy fizycznej i chemicznej, można dalej badać wpływ zastosowania eteru celulozy w tym układzie. Na przykład retencja wody w budownictwie, budowie zapraw itp.; Przemysł klejący przyczepność, mobilność itp.; Codzienna mobilność przemysłu chemicznego, przyczepność itp. Właściwości fizyczne i chemiczne eteru celulozy determinują jego zakres zastosowań. Analiza fizyczna i chemiczna eteru celulozy jest niezbędna do produkcji, przetwarzania lub stosowania. W oparciu o JCT 2190-2013 w artykule zaproponowano trzy udoskonalenia lub udoskonalenia analizy właściwości fizykochemicznych eteru celulozy i weryfikowano ich wykonalność poprzez eksperymenty.

1. Wskaźnik utraty suchej masy ciała

Szybkość utraty masy po wysuszeniu to najbardziej podstawowy wskaźnik eteru celulozy, zwany także zawartością wilgoci, związany z jego skutecznymi składnikami, okresem przydatności do spożycia i tak dalej. Standardową metodą badania jest metoda wagowa: Odważa się próbki o masie około 5 g i umieszcza je w naczyniu wagowym o głębokości nieprzekraczającej 5 mm. Zakrętkę odstawiono do pieca lub zakrętkę do połowy otwarto i suszono w temperaturze 105°C ±2°C przez 2 godziny. Następnie wyjęto zakrętkę z butelki i ochłodzono do temperatury pokojowej w suszarce, zważono i suszono w piecu przez 30 minut.

Wykrycie zawartości wilgoci w próbce tą metodą zajmuje 2 ~ 3 godziny, a zawartość wilgoci jest powiązana z innymi wskaźnikami i przygotowaniem roztworu. Wiele wskaźników można przeprowadzić dopiero po zakończeniu badania zawartości wilgoci. Dlatego w wielu przypadkach metoda ta nie nadaje się do praktycznego zastosowania. Na przykład linia produkcyjna niektórych fabryk eteru celulozy musi szybciej wykrywać zawartość wody, dlatego można zastosować inne metody wykrywania zawartości wody, takie jak szybki miernik wilgotności.

Zgodnie ze standardową metodą wykrywania zawartości wilgoci, zgodnie z wcześniejszymi praktycznymi doświadczeniami eksperymentalnymi, na ogół wymagane jest suszenie próbki do stałej masy w temperaturze 105℃, 2,5 godziny.

Wyniki badań różnej zawartości wilgoci w eterze celulozy w różnych warunkach testowych. Można zauważyć, że wyniki badań w temperaturze 135°C i 0,5 h są najbliższe wynikom metody standardowej w temperaturze 105°C i 2,5 h, a odchylenie wyników szybkiego wilgotnościomierza jest stosunkowo duże. Po opublikowaniu wyników eksperymentów, dwa warunki detekcji 135℃, 0,5 hi 105℃, 2,5 h metody standardowej, kontynuowano przez długi czas, a wyniki nadal nie różniły się zbytnio. Zatem możliwa jest metoda badania 135℃ i 0,5 h, a czas badania wilgotności można skrócić o około 2 godziny.

2. Popiół siarczanowy

Eter celulozy i popiołu siarczanowego jest ważnym wskaźnikiem, bezpośrednio związanym z jego aktywnym składem, czystością i tak dalej. Standardowa metoda badania: Wysuszyć próbkę w temperaturze 105 ℃ ± 2 ℃ dla zapasu, odważyć około 2 g próbki do tygla, który został wypalony prosto i o stałej masie, umieścić tygiel na płycie grzewczej lub piecu elektrycznym i powoli podgrzewać, aż próbka jest całkowicie zwęglony. Po ochłodzeniu tygla dodaje się 2 ml stężonego kwasu siarkowego, pozostałość zwilża się i powoli ogrzewa do pojawienia się białego dymu. Tygiel umieszcza się w piecu muflowym i wypala w temperaturze 750°C ±50°C przez 1 godzinę. Po wypaleniu tygiel wyjmuje się, schładza w suszarce do temperatury pokojowej i waży.

Można zauważyć, że w metodzie standardowej w procesie spalania wykorzystuje się dużą ilość stężonego kwasu siarkowego. Po ogrzaniu wydziela się duża ilość ulatniającego się stężonego kwasu siarkowego. Nawet jeśli będzie używany pod wyciągiem, będzie miał poważny wpływ na środowisko wewnątrz i na zewnątrz laboratorium. W artykule do wykrywania popiołu metodą standardową bez dodatku stężonego kwasu siarkowego stosuje się różne etery celulozy, a wyniki badań porównuje się z normalną metodą standardową.

Można zauważyć, że istnieje pewna rozbieżność w wynikach wykrywania obu metod. Na podstawie tych oryginalnych danych w artykule obliczono wielokrotność przerwy między nimi w przybliżonym zakresie 1,35 ~ 1,39. Oznacza to, że jeśli wynik badania metodą bez kwasu siarkowego pomnoży się przez współczynnik 1,35 ~ 1,39, można w przybliżeniu otrzymać wynik badania popiołu z kwasem siarkowym. Po opublikowaniu wyników eksperymentów, przez długi czas porównywano oba warunki detekcji, a wyniki utrzymywały się w przybliżeniu w tym współczynniku. Pokazuje, że metodą tą można badać czysty popiół eterowy celulozy. Jeżeli istnieją indywidualne wymagania specjalne, należy zastosować metodę standardową. Ponieważ złożony eter celulozy dodaje różne materiały, nie będzie to tutaj omawiane. W kontroli jakości eteru celulozy zastosowanie metody badania popiołu bez stężonego kwasu siarkowego może zmniejszyć zanieczyszczenie wewnątrz i na zewnątrz laboratorium, skrócić czas eksperymentu, zużycie odczynników i zmniejszyć możliwe ryzyko wypadków spowodowanych procesem eksperymentu.

3, wstępna obróbka próbki do badania zawartości grup eterowych celulozy

Zawartość grupowa jest jednym z najważniejszych wskaźników eteru celulozy, który bezpośrednio określa właściwości chemiczne eteru celulozy. Badanie zawartości grupy dotyczy eteru celulozy pod działaniem katalizatora, ogrzewania i krakowania w zamkniętym reaktorze, a następnie ekstrakcji produktu i wtrysku do chromatografu gazowego w celu analizy ilościowej. Proces krakingu cieplnego zawartości grupowej nazywany jest w tym artykule obróbką wstępną. Standardowa metoda obróbki wstępnej to: odważyć 65 mg wysuszonej próbki, dodać 35 mg kwasu adypinowego do butelki reakcyjnej, zaabsorbować 3,0 ml wewnętrznego płynu wzorcowego i 2,0 ml kwasu jodowodorowego, wrzucić do butelki reakcyjnej, szczelnie zamknąć i zważyć. Wstrząsać ręcznie butelką reakcyjną przez 30 sekund, umieścić butelkę reakcyjną w metalowym termostacie w temperaturze 150°±2°C na 20 minut, wyjąć ją i potrząsać przez 30 sekund, a następnie podgrzewać przez 40 minut. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej utrata masy ciała nie może przekraczać 10 mg. W przeciwnym razie należy ponownie przygotować roztwór próbki.

W reakcji ogrzewania termostatu metalowego stosuje się standardową metodę ogrzewania, w rzeczywistym użyciu różnica temperatur w każdym rzędzie kąpieli metalowej jest duża, wyniki są bardzo słabą powtarzalnością, a ponieważ reakcja pękania pod wpływem ciepła jest poważniejsza, często z powodu zakrętka butelki reakcyjnej nie jest ścisłym wyciekiem i wyciekiem gazu, istnieje pewne ryzyko. W artykule tym, w wyniku długotrwałych testów i obserwacji, zmieniono metodę obróbki wstępnej na: użycie szklanej butelki reakcyjnej, szczelnie zamkniętej korkiem z gumy butylowej i odporną na ciepło taśmą polipropylenową owiniętą powierzchnię styku, a następnie umieszczenie butelki reakcyjnej w specjalnym małym cylindrze , szczelnie przykryć, na koniec wstawić do nagrzanego piekarnika. Z butelki reakcyjnej stosowanej w tej metodzie nie wycieka ciecz ani powietrze, jest ona bezpieczna i łatwa w obsłudze, jeśli odczynnik zostanie dobrze wstrząśnięty podczas reakcji. Zastosowanie elektrycznego pieca do suszenia strumieniowego może zapewnić równomierne nagrzanie każdej próbki, czego efektem jest dobra powtarzalność.

4. Podsumowanie

Wyniki eksperymentów pokazują, że omówione w tej pracy ulepszone metody wykrywania eteru celulozy są wykonalne. Stosowanie warunków opisanych w tym artykule do badania szybkości utraty masy podczas suszenia może poprawić wydajność i skrócić czas badania. Niestosowanie popiołu ze spalania kwasu siarkowego może zmniejszyć zanieczyszczenie laboratorium; Metoda piecowa zastosowana w tym artykule jako metoda obróbki wstępnej w badaniu zawartości grup eterowych celulozy może sprawić, że obróbka wstępna będzie bardziej wydajna i bezpieczna.