1, Identyfikacja metody hydroksypropylo -metylocelulozy
(1) weź 1,0 g próbki, podgrzewaną wodę (80 ~ 90 ℃) 100 ml, mieszaj w sposób ciągły i ochłodzić się w lepkości cieczy w kąpieli lodowej; Włóż 2 ml cieczy do rurki testowej, powoli dodaj 1 ml roztwór kwasu siarkowego o 0,035% antrronu wzdłuż ściany rurki i pozostaw na 5 minut. Zielony pierścień pojawia się na interfejsie między dwoma cieczami.
(2) Weź odpowiednią ilość wyżej wymienionego szlamu zastosowanego w identyfikacji (ⅰ) i wlej ją na szklaną płytę. Po odparowaniu wody powstaje folia plastyczna.
2, Analiza hydroksypropylocelulozy w standardowym przygotowaniu roztworu
(1) Roztwór standardowy tiosyarczanu sodu (0,1mol/L, ważność: jeden miesiąc)
Przygotowanie: Gotuj około 1500 ml wody destylowanej i ostygnąć, aż będzie gotowy do użycia. Ważą 25 g tiosulfinian sodu (jego masa cząsteczkowa wynosi 248,17 i staraj się być dokładny do około 24,817 g podczas ważenia) lub 16 g bezwodnego tiosulfanu sodu, rozpuść go w 200 ml powyższej wody chłodzącej, rozcieńcz go do 1l i umieść go w brązowym Butelka, włóż butelkę w ciemności i odfiltruj ją po dwóch tygodniach.
Kalibracja: Ważę 0,15 g referencyjnego dichromanu potasu pieczonego do stałej masy, dokładnej do 0,0002 g. Dodaj 2G jodek potasu i 20 ml kwas siarkowy (1+9), dobrze wstrząśnij, umieść w ciemności dla 10 minut, dodaj 150 ml wody i 3 ml 0,5% roztworu wskaźnika skrobi, miareczko z roztworem tiosulfate sodu 0,1mol/L, roztwór obraca się z niebieskiego do jasnozielonego w punkcie końcowym. Do pustego eksperymentu nie dodano chromianu potasu. Proces kalibracji powtórzono 2 ~ 3 razy i pobrano średnią wartość.
Stężenie molowe C (mol/L) roztworu standardowego tiosulfinianu sodu obliczono w następujący sposób:
Gdzie M jest masą dichromanu potasu; V1 to objętość spożywanego tiosiarczanu sodu, ML; V2 to objętość tiosiarczanu sodu spożywanego w pustym eksperymencie, ML; 49,03 to masa dichromianu potasu równoważnego 1mol tiosiarczanu sodu, g.
Po kalibracji dodaj trochę Na2CO3, aby zapobiec rozkładowi drobnoustrojów.
(2) Standardowe rozwiązanie NaOH (0,1mol/L, ważność: jeden miesiąc)
Przygotowanie: Około 4,0 g czystego NaOH do analizy zważono na zlewkę, a do rozpuszczenia dodano 100 ml wody destylowanej, a następnie przeniesiono do 1L Volumetry Flaste i dodano do skali wody destylowanej i umieszczono na 7-10 dni do 7-10 dni kalibrowanie.
Kalibracja: Umieść 0,6 ~ 0,8 g czystego ftalanu wodoru potasu suszonego przy 120 ℃ (dokładne do 0,0001 g) do 250 ml kolby stożkowej, dodaj 75 ml wody destylowanej, aby ją rozpuścić, a następnie dodaj 2 ~ 3 krople 1% fenoloftelininy Powyższy przygotowany roztwór wodorotlenku sodu, aż będzie lekko czerwony, a punktem końcowym jest to, że kolor nie zanika w ciągu 30s. Zapisz objętość wodorotlenku sodu. Proces kalibracji powtórzono 2 ~ 3 razy i pobrano średnią wartość. I wykonaj puste eksperyment.
Stężenie roztworu wodorotlenku sodu obliczono w następujący sposób:
Gdzie C jest stężeniem roztworu wodorotlenku sodu, mol/L; M reprezentuje masę ftalanu wodoru potasu, g; V1 to objętość zużytego wodorotlenku sodu, ML; V2 reprezentuje objętość wodorotlenku sodu zużywanego w pustym eksperymencie, ML; 204,2 to masa molowa ftalanu wodoru potasu, g na kret.
(3) rozcieńczony kwas siarkowy (1+9) (ważność: 1 miesiąc)
Pod mieszaniem, ostrożnie dodaj 100 ml stężony kwas siarkowy do 900 ml wody destylowanej, dodając powoli, podczas mieszania.
(4) Rozcieńczony kwas siarkowy (1+16,5) (ważność: 2 miesiące)
W poruszaniu ostrożnie dodaj 100 ml stężonego kwasu siarkowego do 1650 ml wody destylowanej, dodając powoli. Mieszaj, jak idziesz.
(5) Wskaźnik skrobi (1%, ważność: 30 dni)
Zważ 1,0 g rozpuszczalnej skrobi, dodaj 10 ml wody, wymieszaj i wstrzysz ją do 100 ml wrzącej wody, zagotuj lekko przez 2 minuty, umieść ją i weź supernatant do użycia.
(6) Wskaźnik skrobi
Wskaźnik skrobi 0,5% uzyskano, przyjmując 5 ml przygotowanego roztworu wskaźnika skrobi 1% i rozcieńczając go do 10 ml wodą.
(7) 30% roztwór trójtlenku chromu (ważność: 1 miesiąc)
Ważą 60 g trójtlenku chromu i rozpuść go w 140 ml wody bez materii organicznej.
(8) Roztwór octanu potasu (100 g/l, ważność: 2 miesiące)
10 g bezwodnych ziaren octanu potasu rozpuszczono w 100 ml roztworze 90 ml lodowcowego kwasu octowego i 10 ml bezwodnika ocowego.
(9) 25% roztwór octanu sodu (220 g/L, ważność: 2 miesiące)
Rozpuścić 220 g bezwodnego octanu sodu w wodzie i rozcieńcz do 1000 ml.
(10) Kwas chlorowodorowy (1: 1, ważność: 2 miesiące)
Wymieszaj skoncentrowany kwas solny z wodą w stosunku objętości 1: 1.
(11) Roztwór buforu octanu (pH = 3,5, ważność: 2 miesiące)
Rozpuścić 60 ml kwasu octowego w wodzie 500 ml, a następnie dodaj 100 ml wodorotlenku amonu i rozcieńczyć do 1000 ml.
(12) Roztwór przygotowania azotanów ołowiu
159,8 mg azotanu ołowiu rozpuszczono w 100 ml wodzie zawierającej 1 ml kwasu azotowego (gęstość 1,42 g/cm3), rozcieńczono do 1000 ml wody i studni mieszano. Przygotowanie i przechowywanie tego roztworu powinny być przeprowadzane w szklance wolnym od oły.
(13) Standardowe rozwiązanie ołowiu (ważność: 2 miesiące)
Dokładny pomiar 10 ml roztworu przygotowania azotanu ołowiu rozcieńczono wodą do 100 ml.
(14) 2% roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy (okres ważności: 1 miesiąc)
Rozpuścić 2G chlorowodorku hydroksyloaminy w 98 ml wody.
(15) Amoniak (5mol/l, ważność: 2 miesiące)
175,25 g amoniaku rozpuszczono w wodzie i rozcieńczono do 1000 ml.
(16) Mieszana ciecz (okres ważności: 2 miesiące)
Wymieszaj 100 ml glicerolu, roztwór 75 mlnaoh (1mol/l) i 25 ml wody.
(17) Roztwór tioacetamidu (4%, ważność: 2 miesiące)
Tioacetamid 4G rozpuszczono w wodzie 96 g.
(18) Fenantrolina (0,1%, ważność: 1 miesiąc)
Rozpuścić 0,1 g O-fenantrolinę w wodzie 100 ml.
(19) Chlorek kwasowy (ważność: 1 miesiąc)
Rozpuścić 20 g -szokujący chlorek w stężonym kwasie chlorowodorowym 50 ml.
(20) Standardowy roztwór bufora ftalanu potasu (pH 4,0, ważność: 2 miesiące)
10,12 g ftalanu wodoru potasu (KHC8H4O4) dokładnie zważono i wysuszono w (115 ± 5) ℃ przez 2 ~ 3H. Rozcieńczyć do 1000 ml wodą.
(21) Standardowy roztwór buforowy fosforanowy (pH 6,8, ważność: 2 miesiące)
3,533 g bezwodnego fosforanu wodoru i 3,387 g fosforanu dihydrogenu potasu suszonego w (115 ± 5) ℃ przez 2 ~ 3H dokładnie zważono i rozcieńczono do 1000 ml wodą.
3, Określenie zawartości grupy hydroksypropylo -metylocelulozy
(1) Określenie zawartości metoksyjnej
Określenie zawartości metoksy opiera się na rozkładu kwasu wodnego przez ogrzewanie z testem zawierającym metoksy w celu uzyskania lotnego jodku metanu (temperatura wrzenia 42,5 ° C). Metan jodek destyluje się azotem w roztworze autoreakcji. Po przemyciu w celu usunięcia substancji zakłócających (HI, I2 i H2S), para metanowa jod jest pochłaniana przez roztwór kwasu octanu octanu potasu zawierającego BR2 z utworzeniem IBR, a następnie utleniany do kwasu jodowego. Po destylacji substancje w akceptorze są przenoszone do butelek jodu i rozcieńczane wodą. Po dodaniu kwasu mrówkowego w celu usunięcia nadmiaru BR2 dodaje się KI i H2SO4. Zawartość metoksy można obliczyć poprzez miareczkowanie 12 za pomocą roztworu Na2S2O3. Równanie reakcji można wyrazić w następujący sposób.
Urządzenie do pomiaru zawartości metoksy pokazano na rysunku 7-6.
W 7-6 (a) A to 50 ml okrągły kolba związana z cewnikiem. Wąskie gardło jest wyposażone pionowo w prostą rurkę skraplającą powietrza E o długości około 25 cm i średnicy 9 mm. Górny koniec rurki jest wygięty w szklanej rurce kapilarnej z wylotem w dół i średnicą 2 mm. Rysunek 7-6 (b) pokazuje ulepszone urządzenie. 1 jest kolbą reakcji, która jest 50 ml okrągłego kolby, a rura azotu znajduje się po lewej stronie. 2 to pionowa rura kondensacyjna; 3 to płuczka, zawierająca płyn do mycia; 4 jest rurką absorpcyjną. Największą różnicą między urządzeniem a metodą farmakopei jest to, że dwa absorbery metody farmakopei są łączone w jedną, która może zmniejszyć utratę końcowego roztworu absorpcji. Ponadto płyn do mycia w płuczku różni się również od metody farmakopei, która jest wodą destylowaną, a ulepszone urządzenie jest mieszaniną roztworu siarczanu kadmu i roztworu tiosiarczanu sodu, które mogą łatwiej adsorbować zanieczyszczenia w gazie destylowanym.
Pipeta instrumentu: 5 ml (5), 10 ml (1); Buretka: 50 ml; Butelka pomiarowa jodu: 250 ml; Przeanalizuj równowagę.
Odczynnik fenol (ponieważ jest stałą, więc zostanie połączony przed karmieniem); Dwutlenek węgla lub azot; Kwas hydroiodatowy (45%); Analiza czystego; Roztwór octanu potasu (100 g/l); Brom: analitycznie czysty; Kwas mrówkowy: analitycznie czysty; 25% roztworu octanu sodu (220 g/l); KI: czystość analityczna; Rozcieńczony kwas siarkowy (1+9); Roztwór standardowy tiosiarczanu sodu (0,1mol/l); Wskaźnik fenolftaleiny; 1% roztwór etanolu; Wskaźnik skrobi: 0,5% skrobi w wodzie; Rozcieńczony kwas siarkowy (1+16,5); 30% roztwór trójtlenku chromu; Woda bez organicznej: Dodaj 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1+16,5) do 100 ml wody, ciepło do wrzenia i dodaj 0,1 ml0,02mol /l miana permangańska potasu, gotuj 10 minut, musi zachować różowy; 0,02Mol/L Roztwór miareczkowania wodorotlenku sodu: Zgodnie z chińską metodą załącznika farmakopeia roztwór miareczkowania wodorotlenku sodu 0,1mol/L roztwór sodu skalibrowano i dokładnie rozcieńczono do 0,02mol/l za pomocą gotowanej i chłodzonej wody destylowanej.
Dodaj około 10 ml roztworu do mycia do rurki do przemywania, dodaj 31 ml nowo przygotowanego roztworu absorpcji do rurki absorpcyjnej, zainstaluj przyrząd, ważyć około 0,05 g (dokładny do 0,0001 g) wysuszonej próbki, która została wysuszona do stałej masy przy 105 ℃ Do kolby reakcji i dodaj 5 ml wodoodp. Butelka reakcyjna jest szybko połączona z kondensatorem odzyskiwania (usta szlifierujące jest zwilżone hydroiodatem), a azot jest pompowany do zbiornika z prędkością 1 ~ 2 pęcherzyków na sekundę. Temperatura jest kontrolowana powoli, tak że para wrzącej cieczy wzrośnie do połowy wysokości skraplacza. Czas reakcji zależy od charakteru próbki, od 45 minut do 3H. Zdejmij rurkę chłonną i ostrożnie przenieś roztwór chłonny do 500 ml kolby jodu zawierającej 10 ml 25% roztworu octanu sodu, aż całkowita objętość osiągnie około 125 ml.
Przy ciągłym wstrząsaniu powoli dodaj spadek kwasu mrówkowego, aż żółty zniknie. Dodaj kroplę 0,1% wskaźnika czerwonego metylowego, a czerwony kolor nie znika przez 5 minut. Następnie dodaj trzy krople kwasu mrówkowego. Pozwól mu usiąść przez chwilę, a następnie dodaj 1 g jodku potasu i 5 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1+9). Roztwór miareczkowano za pomocą standardowego roztworu tiosulfate sodu 0,1Mol/L, a w pobliżu punktu końcowego dodano 3 ~ 4 krople 0,5% wskaźnika skrobi, a miareczkowanie kontynuowano, aż niebieski kolor zniknął.
W tej samej sytuacji przeprowadzono pusty eksperyment.
Obliczanie całkowitej zawartości metod tlenku:
Gdzie V1 reprezentuje objętość (ml) standardowego roztworu tiosulrafatu sodu zużywanego przez próbki miareczkowania; V2 to objętość standardowego roztworu tiosiarczanu sodu zużywanego w pustym eksperymencie, ML; C jest stężeniem standardowego roztworu tiosulfinianu sodu, mol/L; M odnosi się do masy suszonej próbki, g; 0,00517 to 0,1mol/L tiosulfinian sodu na 1 ml równoważny 0,00517 g metoksy.
Całkowita zawartość metoksy reprezentuje całkowitą metoksy i wartość hydroksyproksji obliczenia metoksy, więc całkowita alkoksy musi zostać skorygowane przez powstałą zawartość hydroksyprooksji, aby uzyskać dokładną zawartość metoksy. Zawartość hydroksypropoksji powinna najpierw skorygować propen wytwarzany przez reakcję HI z hydroksypropylem ze stałą k = 0,93 (średnia z dużej liczby próbek określonych metodą Morgana). Dlatego:
Skorygowana zawartość metoksy = całkowita zawartość metoksy - (zawartość hydroksypropoksji × 0,93 × 31/75)
Gdzie liczby 31 i 75 są masami molowymi odpowiednio grup metoksy i hydroksypropoksji.
(2) Określenie zawartości hydroksypropoksji
Grupa hydropoksji w próbce reaguje z trójtlekiem chromu w celu wytworzenia kwasu octowego. Po destyleniu z roztworu autoreakcji zawartość kwasu chromowego jest określana przez miareczkowanie roztworem NaOH. Ponieważ w procesie destylacji zostanie wydana niewielka ilość kwasu chromowego, roztwór NaOH zostanie również zużyty, więc zawartość tego kwasu chromowego należy dalej określać za pomocą jodymetrii i odliczona od obliczeń. Równanie reakcji to:
Instrumenty i odczynniki kompletny zestaw instrumentów do określenia grup hydroksypropoksydowych; Butelka objętościowa: 1L, 500 ml; Cylinder pomiarowy: 50 ml; Pipeta: 10 ml; Butelka pomiarowa jodu: 250 ml. Podstawowa biuretka: 10 ml; Roztwór standardowy tiosiarczanu sodu (0,1mol/l); Rozcieńczony kwas siarkowy (1+16,5); Rozcieńczony kwas siarkowy (1+9); Wskaźnik skrobi (0,5%).
7-7 jest urządzeniem do określenia zawartości hydroksypropoksji.
W 7-7 (a) D to 25 ml podwójnie destylacyjnej kolby, B jest rurką generatora parowego o wymiarach 25 mm × 150 mm, C jest rurką do połączenia przepływowego, A jest elektryczną kąpielą oleju grzewczego, E jest kolumną boczkową, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g, g. jest kolbą stożkową ze szklaną wtyczką, końcowa średnica wewnętrzna wynosi 0,25-1,25 mm, włożona do kolby destylacyjnej; F jest rurką kondensacyjną podłączoną do E. w ulepszonym urządzeniu pokazanym na ryc. 7-7 (b), 1 jest reaktorem, który jest kolbą destylacyjną 50 ml; 2 jest głową destylacji; 3 to szklany lejek 50 ml do kontrolowania prędkości organicznego przepływu wody; 4 to rura azotowa; 5 to rura kondensacyjna. Najważniejszą różnicą między zmodyfikowanym urządzeniem a metodą farmakopei jest dodanie szklanego lejka do kontrolowania szybkości przepływu wody, aby można było łatwo kontrolować szybkość destylacji.
Metody testowe w próbce suszenia 105 ℃ do stałej masy wynoszą około 0,1 g (0,0002 g), dokładne powiedziane w butelce destylacyjnej, dodaj 10 ml 30% roztworu trójtlenku chromu, kolba destylacyjna do kubka kąpieli olej Zgodnie z powierzchnią cieczy triorek chromu, zainstalowaną wyposażeniem, otwartą wodą chłodzącą, azotem, naszej fabryki w celu kontrolowania szybkości azotu około jednej bańki na sekundę. W ciągu 30 minut kąpieli olejowej ogrzewano do 155 ℃ i utrzymywano w tej temperaturze, dopóki zebrany roztwór osiągnął 50 ml. Destylacja została zatrzymana w celu usunięcia kąpieli olejowej.
Umyj wewnętrzną ścianę chłodnicy wodą destylowaną, połącz wodę do prania i destylatu w butelce jodu 500 ml, dodaj 2 krople 1% wskaźnika fenoloftalidu, miareczkowanie 0,02mol/l roztworem wodorotlenku sodu do wartości pH wynoszącej 6,9 ~ 7,1 i zapisz całkowitą liczbę spożywanych wodorotlenków sodu.
Dodaj 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1+16,5) do butelki jodu i pozwól mu stać, aż nie powstanie dwutlenek węgla. Następnie dodaj 1,0 g jodku potasu, podłącz go mocno, dobrze potrząśnij i pozostaw w ciemności na 5 minut. Następnie dodaj 1 ml 0,5% wskaźnika skrobi i miareczkowanie go za pomocą 0,02mol/l tiosulfate sodu do punktu końcowego. Zapisz objętość spożywanego tiosiarczanu sodu.
W innym pustym eksperymencie rejestrowano liczby objętościowego wodorotlenku sodu i spożywanych tiosiarczanu sodu.
Obliczanie zawartości hydroksypropoksji:
Gdzie k jest obrazem współczynnika korekty pustego eksperymentu: V1 to objętość miareczkowania wodorotlenku sodu zużywanego przez próbkę, ML. C1 jest stężeniem standardowego roztworu wodorotlenku sodu, mol/L; V2 to objętość miareczkowania tiosiarczanu sodu zużywanego przez próbkę, ML; C2 jest stężeniem standardowego roztworu tiosulfinianu sodu, mol/L; M jest masą próbki, g; VA to objętość miareczkowania wodorotlenku sodu zużywanego w pustym eksperymencie, ML; VB to objętość miareczkowania tiosiarczanu sodu zużywanego w pustym eksperymencie, ML.
4. Oznaczanie wilgoci
Instrumentalny bilans analityczny (dokładny do 0,1 mg); Butelka pomiarowa: średnica 60 mm, wysokość 30 mm; Suszenie piekarnika.
Metoda testowa dokładnie waży próbkę 2 ~ 4G (
Czas po: 08-2022 września