Focus on Cellulose ethers

Synteza eteru fibiny i glikopilu bakterioprocycyny kwasu 2-hydroksylo-3-sulfonowego

Biorąc celulozę bakteryjną jako surowiec, zsyntetyzuj eter propionianowy 2-hydroksy-3-siarczanu. Spektrometr podczerwieni analizuje strukturę produktu. Najlepsze warunki procesu syntezy zasadowego eteru celulozy bakteryjnej. Wyniki wykazały, że zdolność wymiany eteru bakteryjnego propionianu na bazie kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego zsyntetyzowanego w warunkach optymalizacji wyniosła 0,481 mmol/g.

Słowa kluczowe: celuloza bakteryjna; Eter gornaminocelulozowy na bazie kwasu 2-hydroksylo-3-sulfonowego; zdolność wymiany

 

Mikrobiologiczna syntetyczna celuloza bakteryjna jest podobna do celulozy roślinnej pod względem składu chemicznego i struktury molekularnej. Jest to prosty polisacharyd połączony glukozą D-pirarotowąβWiązania -1,4-glikozydowe. W porównaniu z celulozą roślinną celuloza bakteryjna ma lepszą charakterystykę. Jest to siatka ultramikrofibryczna złożona z ultramikrowłókien. Występuje w postaci czystej celulozy i posiada wiele unikalnych funkcji. Szeroko stosowane są aspekty sprzętu akustycznego i wydobycia ropy naftowej.

Eter komórkowy 2-hydroksylo-3-sulfonianu jest ważną pochodną celulozy, którą można wytwarzać z materiałów o wysokiej absorpcji wody. Można go również stosować jako substancję stałą do adsorpcji jonów metali ciężkich i białka jako kationu. Feng Qingqin, Jie Zhefeng i inna celuloza stosowana w słomie kukurydzianej z łupin ryżowych w celu przygotowania 2-hydroksylo-3-siarczanu celulozy, mocnego kwasu, wymienników kationowych. W tym artykule wykorzystano celulozę bakteryjną jako surowiec do syntezy eteru celulozy bakteryjnej na bazie kwasu 2-hydroksylo-3-sulfonowego i wykorzystano eksperymenty ortogonalne w celu zbadania jej najlepszych warunków syntezy i 2-hydroksylo-3-sulfa-sulfasulfa przygotowanej w tych warunkach. Zdolność wymienna eteru celulozy gornminowej na bazie kwasu stanowi podstawę teoretyczną dla rzeczywistego zastosowania materiału.

 

1. Część eksperymentalna

1.1 Odczynniki i instrumenty

Celuloza bakteryjna (samodzielnie wyprodukowana), wodorotlenek sodu, węglan sodu, wodorosiarczyn sodu, dioksan, epichlorohydryna, aceton, etanol, węglan sodu, powyższe odczynniki mają stopień analityczny.

Inkubator/suszarka (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Młyn strumieniowy GQF-1 (Centrum Proszkowe, Uniwersytet Naukowo-Technologiczny w Nanjing); Spektrometr na podczerwień Fouriera (Niemcy); Spektrofotometr absorpcji atomowej Agilent AAS-3510.

1.2 Wytwarzanie eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej

1.2.1 Synteza usieciowanej celulozy bakteryjnej

Dodaj 10 g proszku celulozy bakteryjnej, 60 ml epichlorohydryny i 125 ml 2 moli·Roztwór L-1 NaOH do kolby trójszyjnej wyposażonej w chłodnicę zwrotną i mieszadło, ogrzewać do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1h, przesączyć i przemyć acetonem i wodą do uzyskania średnich właściwości, po czym wysuszono pod próżnią w temperaturze 60°C.°C w celu otrzymania usieciowanej celulozy bakteryjnej.

1.2.2 Synteza 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu

Odważyć 104,0 g NaHSO3 i rozpuścić go w 200 ml LH2O i pozostawić do nasycenia gazowym SO2. Podgrzej do 70-90°C, mieszając, następnie dodać 160 ml epichlorohydryny za pomocą wkraplacza i reagować w temperaturze 85°C.°C przez 4 godziny. Produkt reakcji ochłodzono do temperatury poniżej 5°C°C w celu krystalizacji produktu, następnie odsysa się, przemywa i suszy, w wyniku czego otrzymuje się bladożółty surowy produkt. Surowy produkt rekrystalizowano z etanolu 1:1 i otrzymano białe kryształy.

1.2.3 Synteza eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej

Do kolby trójszyjnej wyposażonej w chłodnicę zwrotną i mieszadło dodać 2 g usieciowanej celulozy bakteryjnej, pewną ilość 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu, 0,7 g węglanu sodu i 70 ml wodnego roztworu dioksanu, azot Pod zabezpieczeniem kontrolować określoną temperaturę i mieszać przez określony czas do przereagowania, przesączyć, przemyć kolejno acetonem i wodą do neutralności i wysuszyć próżniowo w temperaturze 60°C, otrzymując jasnożółte ciało stałe.

1.3 Analiza struktury produktu

Test FT-IR: stała tabletka KBr, zakres testowy: 500cm-14000cm-1.

1.4 Określenie zdolności wymiany

Pobrać 1-2g eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej, dodać odpowiednią ilość wody destylowanej do namoczenia, następnie wlać do kolumny wymiennej mieszając, przepłukać odpowiednią ilością wody destylowanej i następnie użyć około 100mL 5% Płukać kwasem solnym, kontrolować natężenie przepływu 3 ml na minutę. Następnie przemyć wodą destylowaną, aż w badaniu za pomocą oranżu metylowego nie będzie wykazywała kwasowości, następnie eluować około 60 ml chlorku sodu o stężeniu 1 mol L-1, kontrolować natężenie przepływu na około 3 ml/min i zbierać wyciek za pomocą Kolba Erlenmeyera. Następnie przemyć kolumnę 50-80mL wody destylowanej. Zebrany roztwór miareczkowano 0,1 molem·Wzorcowy roztwór wodorotlenku sodu L-1, w którym jako wskaźnik wykorzystano fenoloftaleinę, a liczba mililitrów zużytego wodorotlenku sodu wynosiła VNaOH.

 

2. Wyniki i dyskusja

2.1 Charakterystyka strukturalna usieciowanej celulozy bakteryjnej

W związku z wprowadzeniem nowego CH, usieciowana celuloza bakteryjna wynosi 2922,98 cm-1. Wibracje rozciągające CH na pierścieniu cukrowym ulega wzmocnieniu, a charakterystyczne piki absorpcji grup hydroksylowych przy 1161,76 cm-1 i 1061,58 cm-1 linii widmowej a są osłabione, co jest charakterystycznym pikiem absorpcji grup hydroksylowych w celulozie. Przy 3433,2 cm-1 pik absorpcji wibracyjnej powiązanej grupy hydroksylowej nadal istnieje, ale względna intensywność maleje, co wskazuje, że grupa hydroksylowa w pierścieniu glukozydowym nie została całkowicie podstawiona.

2.2 Charakterystyka strukturalna 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu

35253481cm-1 to wibracja rozciągająca asocjacji hydroksylowej OWiązanie H, 2930,96cm-1, to asymetryczne drgania rozciągające CH, 2852,69 cm, to symetryczne wibracje rozciągające CH, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 to drgania rozciągające S=O, 810,1cm-1 to wibracje rozciągające COS, a 727,4cm-1 to wibracje rozciągające CCl, wskazując, że powstaje docelowy produkt.

2.3 Charakterystyka strukturalna eteru celulozy bakteryjnej 2-hydroksy-3-sulfopropylu

3431cm-1 to pik drgań rozciągających OH, 2917cm-1 to pik drgań rozciągających nasyconych CH, 1656cm-1 to pik drgań rozciągających CC, 1212~1020cm-1 to -SO2 – antysymetryczne i symetryczne wibracje rozciągające, 658cm-1 to drgania rozciągające wiązania SO.

2.4 Optymalizacja warunków syntezy eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej

W doświadczeniu pojemność wymienną wykorzystano do zbadania jakości eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy bakteryjnej. Ilość 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu dodanego w reakcji, stężenie wodnego roztworu dioksanu, czas reakcji i temperatura pozwoliły na wykonanie czterech czynników i trzech poziomów ortogonalnych eksperymentów w celu analizy wpływu każdego czynnika na ksantogenian celulozy bakteryjnej . Wpływ właściwości estrów.

Eksperymenty ortogonalne pokazują, że optymalną kombinacją 4 czynników jest A2B1C3D. 1 Analiza zakresów pokazuje, że temperatura reakcji ma największy wpływ na wydajność adsorpcji eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylocelulozy i zakres wynosi 1,914, następnie stężenie czasu, dioksan i ilość podawanego surowca 3 -chloro-2-hydroksypropanosulfonian sodu. Zdolność wymiany eteru 2-hydroksy-3-sulfopropylo-bakteryjnej celulozy przygotowanego w zoptymalizowanych warunkach wynosiła 0,481 mmol/g, czyli była wyższa niż w przypadku podobnych drzew kationowymiennych celulozy typu SE, mocnego kwasu, podanych w podręczniku.

 

3. Wniosek

Modyfikując celulozę bakteryjną, zsyntetyzowano eter propylocelulozy bakteryjnej kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego, scharakteryzowano jego strukturę i zmierzono zdolność wymienną. Wyciągnięto następujące wnioski: 1) 2-hydroksy-3 – Optymalne warunki procesu syntezy eteru sulfopropylowej celulozy bakteryjnej to: 2g celulozy bakteryjnej usieciowanej, 3,5g 3-chloro-2-hydroksypropanosulfonianu sodu, 0,7g węglanu sodu i 70 ml 30% dioksanu Roztwór wodny, reakcja w 70°C°C pod osłoną azotu przez 1 godzinę, eter propylowo-bakteryjny kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego wytworzony w tych warunkach ma wyższą zdolność wymiany; 2) Grupa kwasu 2-hydroksy-3-sulfonowego Zdolność wymienna eteru propylowo-bakteryjnej celulozy jest wyższa niż w przypadku podobnej, mocnej, kwasowej żywicy kationowymiennej celulozy typu SE, podanej w podręczniku.


Czas publikacji: 6 marca 2023 r
Czat online WhatsApp!